1mol/l硝酸铝溶液混合，60-80℃温度下且以160 r/min的速度搅拌并调节溶液ph为5-6，搅拌反应30min；蒸馏水冲洗抽滤后干燥得到铝磁复合生物炭。
8.在一些实施例中，所述中药渣粉抽真空方法为利用石英舟，并将石英舟置于石英管中，使用真空泵抽出石英管内空气至气压表读数为-0.1mpa。
9.在一些实施例中，所述含铁混合物为氯化铁和硫酸亚铁，其中氯化铁和硫酸亚铁的质量比为15-18:1。
10.在一些实施例中，所述含铁混合物与所述生物炭的质量比为13-15:1。
11.在一些实施例中，含铁混合物与所述生物炭溶解在蒸馏水中，其中所述生物炭与所述蒸馏水的质量比为1：4-5。
12.在一些实施例中，调节溶液ph的方法为搅拌的同时加入3-4mol/l的naoh溶液。
13.根据本发明实施例的另一个方面提出了一种中药渣生物炭，利用权利要求上述任一实施例中所述的方法，制备得到的所述改性生物炭以及与所述改性生物炭磁符合的铝磁复合生物炭。
14.上述实施例中的所述改性生物炭以及与所述改性生物炭磁符合的铝磁复合生物炭在吸附液体中的氟的应用。
15.具体实施方式
16.为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
17.在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
18.实施例1使用中药房煎煮后的中药渣为原料制备生物炭。将中药渣清洗干净，在烘箱中105℃烘干至恒重，将烘干后的中药渣使用粉碎机打碎成粉末后过60目筛网筛分。称取11g中药渣粉末置于石英舟中，将石英舟置于石英管中，使用真空泵抽出石英管内空气至气压表读数为-0.1mpa。在真空环境中以15℃/min升温速率升温至900℃并保温240min，期间根据压力变化抽出石英管内气体，使管内气压始终维持在-0.1mpa。120min降温后冷却至室温取出，过120目筛，得到中药渣生物炭。
19.磁改性生物炭的制备将6.1g fecl3·
6h2o、4.2g feso4·
7h2o与5g中药渣生物炭分别倒入500ml三颈烧瓶，加入200ml蒸馏水搅拌是药瓶充分溶解并与中药渣生物炭混合均匀，并将三颈烧瓶放入90℃的恒温水浴锅中，并加入10ml氨水塞上塞子。
20.混合物与90℃以300r/min的转速搅拌反应1.5h，反应完毕后待其冷却至室温。将得到的黑色复合材料使用蒸馏水反复冲洗过滤至ph不再变化，并将得到的材料在干燥相中50℃烘干8h，过120目筛网，得到磁改性生物炭。
21.铝磁复合生物炭的制备
称取5g磁改性中药渣生物炭放入烧杯中，然后加入100ml浓度为0.5mol/l的al(no3)3溶液，将烧杯放入60℃恒温水浴锅中，以160 r/min的转速一边搅拌一边缓慢加入3mol/l的naoh溶液并调节溶液ph=5，并继续搅拌30min。反应完毕后待溶液冷却至室温后使用蒸馏水反复冲洗抽滤数次。放入50℃烘箱干燥8h，过120目筛，得到铝磁复合生物炭。
22.实施例2将实施例1中得到的铝磁复合中药渣生物炭取0.03g对50ml，ph为6，且氟超标的溶液反应时间16h，反应温度分别为15℃，25℃和40℃的条件下，该材料对氟离子的吸附容量可分别达到31.2mg/g，36.6mg/g和42.1mg/g；因此铝磁复合中药渣生物炭具有较好的氟离子吸附效果，且该材料具有良好的磁分离性能，在磁场中只需30s左右即可实现吸附材料和溶液的分离效果。
23.在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“实施例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例进行结合和组合。
24.尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
技术特征：
1.一种中药渣生物炭的制备方法，其特征在于，包括将中药渣烘干后粉碎过筛得到中药渣粉；将所述中药渣粉抽真空；其中抽真空以15-20℃/min升温速率升温至900-1000℃并保温240-300min，气压保持-0.1mpa；利用120-150min降温冷却至室温并过筛得到生物炭；含铁混合物与所述生物炭混合溶解后与氨水90℃-100℃混合，并以300-400r/min的转速搅拌反应1.5-2h；将反应后的材料冲洗后烘干即为改性生物炭。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括将所述改性生物炭与0.5-1mol/l硝酸铝溶液混合，60-80℃温度下且以160 r/min的速度搅拌并调节溶液ph为5-6，搅拌反应30min；蒸馏水冲洗抽滤后干燥得到铝磁复合生物炭。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述中药渣粉抽真空方法为利用石英舟，并将石英舟置于石英管中，使用真空泵抽出石英管内空气至气压表读数为-0.1mpa。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含铁混合物为氯化铁和硫酸亚铁，其中氯化铁和硫酸亚铁的质量比为15-18:1。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含铁混合物与所述生物炭的质量比为13-15:1。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，含铁混合物与所述生物炭溶解在蒸馏水中，其中所述生物炭与所述蒸馏水的质量比为1：4-5。7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，调节溶液ph的方法为搅拌的同时加入3-4mol/l的naoh溶液。8.一种中药渣生物炭，其特征在于，利用权利要求1-7任一所述的方法得到的所述改性生物炭以及与所述改性生物炭磁符合的铝磁复合生物炭。9.如权利要求8中所述改性生物炭以及与所述改性生物炭磁符合的铝磁复合生物炭在吸附液体中的氟的应用。
技术总结
本发明实施例提供了一种中药渣生物炭、制备方法及应用，利用中药药渣作为生物炭的来源，一方面来源广，将废弃中药药渣制备生物炭，实现废弃物的资源化利用，另一方面材料获取途径多且成本低，更兼有安全有效的效果。本发明中的中药药渣经过高温热解后所得的中药渣生物炭富含碳、疏松多孔、比表面积大，更具有活性官能团丰富和比表面积大的特点，通过静电作用、氢键作用、络合作用、π-π电子供受体作用与金属磁复合，增大对液体中氟的吸附能力。增大对液体中氟的吸附能力。
技术研发人员：申晨亮 刘海员 侯丽君 周娃妮 黄凯 崔陪陪 陈亚伟
受保护的技术使用者：河南省城乡水务研究院有限公司
技术研发日：2021.12.07
技术公布日：2022/4/26
8.在一些实施例中，所述中药渣粉抽真空方法为利用石英舟，并将石英舟置于石英管中，使用真空泵抽出石英管内空气至气压表读数为-0.1mpa。
9.在一些实施例中，所述含铁混合物为氯化铁和硫酸亚铁，其中氯化铁和硫酸亚铁的质量比为15-18:1。
10.在一些实施例中，所述含铁混合物与所述生物炭的质量比为13-15:1。
11.在一些实施例中，含铁混合物与所述生物炭溶解在蒸馏水中，其中所述生物炭与所述蒸馏水的质量比为1：4-5。
12.在一些实施例中，调节溶液ph的方法为搅拌的同时加入3-4mol/l的naoh溶液。
13.根据本发明实施例的另一个方面提出了一种中药渣生物炭，利用权利要求上述任一实施例中所述的方法，制备得到的所述改性生物炭以及与所述改性生物炭磁符合的铝磁复合生物炭。
14.上述实施例中的所述改性生物炭以及与所述改性生物炭磁符合的铝磁复合生物炭在吸附液体中的氟的应用。
15.具体实施方式
16.为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
17.在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
18.实施例1使用中药房煎煮后的中药渣为原料制备生物炭。将中药渣清洗干净，在烘箱中105℃烘干至恒重，将烘干后的中药渣使用粉碎机打碎成粉末后过60目筛网筛分。称取11g中药渣粉末置于石英舟中，将石英舟置于石英管中，使用真空泵抽出石英管内空气至气压表读数为-0.1mpa。在真空环境中以15℃/min升温速率升温至900℃并保温240min，期间根据压力变化抽出石英管内气体，使管内气压始终维持在-0.1mpa。120min降温后冷却至室温取出，过120目筛，得到中药渣生物炭。
19.磁改性生物炭的制备将6.1g fecl3·
6h2o、4.2g feso4·
7h2o与5g中药渣生物炭分别倒入500ml三颈烧瓶，加入200ml蒸馏水搅拌是药瓶充分溶解并与中药渣生物炭混合均匀，并将三颈烧瓶放入90℃的恒温水浴锅中，并加入10ml氨水塞上塞子。
20.混合物与90℃以300r/min的转速搅拌反应1.5h，反应完毕后待其冷却至室温。将得到的黑色复合材料使用蒸馏水反复冲洗过滤至ph不再变化，并将得到的材料在干燥相中50℃烘干8h，过120目筛网，得到磁改性生物炭。
21.铝磁复合生物炭的制备
称取5g磁改性中药渣生物炭放入烧杯中，然后加入100ml浓度为0.5mol/l的al(no3)3溶液，将烧杯放入60℃恒温水浴锅中，以160 r/min的转速一边搅拌一边缓慢加入3mol/l的naoh溶液并调节溶液ph=5，并继续搅拌30min。反应完毕后待溶液冷却至室温后使用蒸馏水反复冲洗抽滤数次。放入50℃烘箱干燥8h，过120目筛，得到铝磁复合生物炭。
22.实施例2将实施例1中得到的铝磁复合中药渣生物炭取0.03g对50ml，ph为6，且氟超标的溶液反应时间16h，反应温度分别为15℃，25℃和40℃的条件下，该材料对氟离子的吸附容量可分别达到31.2mg/g，36.6mg/g和42.1mg/g；因此铝磁复合中药渣生物炭具有较好的氟离子吸附效果，且该材料具有良好的磁分离性能，在磁场中只需30s左右即可实现吸附材料和溶液的分离效果。
23.在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“实施例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例进行结合和组合。
24.尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
技术特征：
1.一种中药渣生物炭的制备方法，其特征在于，包括将中药渣烘干后粉碎过筛得到中药渣粉；将所述中药渣粉抽真空；其中抽真空以15-20℃/min升温速率升温至900-1000℃并保温240-300min，气压保持-0.1mpa；利用120-150min降温冷却至室温并过筛得到生物炭；含铁混合物与所述生物炭混合溶解后与氨水90℃-100℃混合，并以300-400r/min的转速搅拌反应1.5-2h；将反应后的材料冲洗后烘干即为改性生物炭。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括将所述改性生物炭与0.5-1mol/l硝酸铝溶液混合，60-80℃温度下且以160 r/min的速度搅拌并调节溶液ph为5-6，搅拌反应30min；蒸馏水冲洗抽滤后干燥得到铝磁复合生物炭。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述中药渣粉抽真空方法为利用石英舟，并将石英舟置于石英管中，使用真空泵抽出石英管内空气至气压表读数为-0.1mpa。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含铁混合物为氯化铁和硫酸亚铁，其中氯化铁和硫酸亚铁的质量比为15-18:1。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含铁混合物与所述生物炭的质量比为13-15:1。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，含铁混合物与所述生物炭溶解在蒸馏水中，其中所述生物炭与所述蒸馏水的质量比为1：4-5。7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，调节溶液ph的方法为搅拌的同时加入3-4mol/l的naoh溶液。8.一种中药渣生物炭，其特征在于，利用权利要求1-7任一所述的方法得到的所述改性生物炭以及与所述改性生物炭磁符合的铝磁复合生物炭。9.如权利要求8中所述改性生物炭以及与所述改性生物炭磁符合的铝磁复合生物炭在吸附液体中的氟的应用。
技术总结
本发明实施例提供了一种中药渣生物炭、制备方法及应用，利用中药药渣作为生物炭的来源，一方面来源广，将废弃中药药渣制备生物炭，实现废弃物的资源化利用，另一方面材料获取途径多且成本低，更兼有安全有效的效果。本发明中的中药药渣经过高温热解后所得的中药渣生物炭富含碳、疏松多孔、比表面积大，更具有活性官能团丰富和比表面积大的特点，通过静电作用、氢键作用、络合作用、π-π电子供受体作用与金属磁复合，增大对液体中氟的吸附能力。增大对液体中氟的吸附能力。
技术研发人员：申晨亮 刘海员 侯丽君 周娃妮 黄凯 崔陪陪 陈亚伟
受保护的技术使用者：河南省城乡水务研究院有限公司
技术研发日：2021.12.07
技术公布日：2022/4/26
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