一种径向合成塔催化剂的升温还原方法与流程

技术特征：
1.一种径向合成塔催化剂的升温还原方法，其特征是径向合成塔中甲醇催化剂采用高浓度氢还原与间歇式低浓度氢还原相结合的方法。2.如权利要求1所述的一种径向合成塔催化剂的升温还原方法，其特征在于还原初期，使用高浓度还原气还原，以主反应区催化剂的还原为主，通过调节配氢控制升温速率和床层温度；还原中期，径向反应塔上下两端低空速区的催化剂开始还原，通过间歇性调整入塔气中氢气浓度，控制低空速区升温速率和床层温度，同时采取降低汽包压力的方法增加汽化移热能力；还原末期，低空速区的温度逐步与主反应区趋于一致，还原反应的减弱，氢气开始累积，提高床层温度，增大氢气的渗透率，对催化剂进行深层还原，直至床层温度升至所需温度，至此升温还原过程结束。3.如权利要求2所述的一种径向合成塔催化剂的升温还原方法，其特征在于还原初期，使用高浓度还原气还原，以主反应区催化剂的还原为主，控制升温速率，升温速率过快，关闭配氢阀，控制床层温度，待温度下降后，再打开配氢管线阀门补氢；还原中期，径向反应塔上下两端低空速区的催化剂开始还原，低空速区的温度迅速上升，间歇性调整入塔气中氢气浓度，控制低空速区升温速率，升温速率过快，关闭配氢阀，控制床层温度，同时采取降低汽包压力的办法增加汽化移热能力，待热点温度下降后，再打开配氢阀补氢，若该区域反应剧烈，适当延长补氢间隔时间，确保热点温度始终不超过220℃，每次补氢后待热点温度降至190℃以下后再进行下一次补氢操作；还原末期，随着多次的补氢操作，低空速区的温度逐步与主反应区趋于一致，还原反应的减弱，氢气开始累积，此时要提高床层温度，增大氢气的渗透率，对催化剂进行深层还原，直至床层温度升至所需温度，至此升温还原过程结束。4.如权利要求2或3所述的一种径向合成塔催化剂的升温还原方法，其特征在于还原初期，还原气为氢氮混合气，97%（v）的氮气和3%（v）的氢气。5.如权利要求2或3所述的一种径向合成塔催化剂的升温还原方法，其特征在于还原初期，主反应区升温速率≤40℃/h，热点漂移不超过10℃；升温过快，关闭配氢阀，控制温度下降8~10℃，打开配氢阀。6.如权利要求2或3所述的一种径向合成塔催化剂的升温还原方法，其特征在于还原中期，间歇性调整的入塔气中h2浓度分别为0.5%（v）和3%（v），其余为n2。7.如权利要求2或3所述的一种径向合成塔催化剂的升温还原方法，其特征在于还原中期，间歇性调整氢气的时间间隔为10~20min。8.如权利要求2或3所述的一种径向合成塔催化剂的升温还原方法，其特征在于还原中期，控制上下两端低空速区升温速率在≤40℃/h，热点漂移不超过10℃；上下两端低空速区升温速率过快，关闭配氢阀，控制温度下降10~15℃，打开配氢阀。9.如权利要求2或3所述的一种径向合成塔催化剂的升温还原方法，其特征在于还原末期，床层提温速率≤5℃/h，热点漂移不超过2℃。10.如权利要求2或3所述的一种径向合成塔催化剂的升温还原方法，其特征在于还原末期，氢气累积至25%以上，进出口氢气浓度一致。

技术总结
一种径向合成塔催化剂的升温还原方法，采用高浓度氢还原与间歇式低浓度氢还原相结合的方法。还原初期，使用高浓度还原气还原，通过调节配氢升温速率和床层温度；还原中期，径向反应塔上下两端低空速区的催化剂开始还原，间歇性调整入塔气中H2浓度，控制升温速率床层温度；还原末期，随着多次的补氢操作，低空速区的温度逐步与主反应区趋于一致，还原反应的减弱，氢气开始累积，提高床层温度，增大氢气的渗透率，对催化剂进行深层还原，直至床层温度升至所需温度，至此升温还原过程结束。本发明方法，催化剂还原时间减少，催化剂床层最高热点温度降低，活性组分的晶粒度降低，催化剂性能比使用传统方法还原的催化剂性能提高。比使用传统方法还原的催化剂性能提高。比使用传统方法还原的催化剂性能提高。


技术研发人员：杜江 陈海波 李忠于 毛春鹏 仇冬 檀结东 于杨 杨从新
受保护的技术使用者：中国石油化工股份有限公司
技术研发日：2020.10.13
技术公布日：2022/4/15