一种氚-中子复合增殖剂铅酸锂共晶陶瓷球粒及制备方法

技术特征：
1.一种氚-中子复合增殖剂铅酸锂共晶陶瓷球粒及制备方法，其特征在于，包含以下步骤：(1)铅酸锂共晶陶瓷材料的制备按照x(li4pbo4)-(1-x)(li4mo4)的li、pb、及si或ti元素比例将锂源与铅源加入去离子水中，其中m＝si或ti，x＝0.1～0.5；搅拌溶解20～30min，加入溶有硅源或钛源的醇溶液，调节ph值至5.5～6.0，继续搅拌20～30min，制得溶胶；溶胶333～353k水浴加热20～40min，得到凝胶，将所述凝胶在真空干燥箱中333～353k干燥6～8h得到干凝胶；空气氛围下，将干凝胶加热至873～1073k，烧结6～8h，得到铅酸锂共晶陶瓷材料；(2)通过冷冻法制备冷冻铅酸锂共晶陶瓷球粒将所述铅酸锂共晶陶瓷材料制成浆料；使浆料形成液滴，所述液滴进入液氮中，液滴收缩并冻结成球粒，得到冷冻铅酸锂共晶陶瓷球粒；(3)冷冻铅酸锂共晶陶瓷球粒的干燥将所述冷冻铅酸锂共晶陶瓷球粒在液氮中浸泡，取出球粒浸入到室温的有机溶剂中，真空干燥，得到铅酸锂共晶陶瓷球粒坯体；(4)铅酸锂共晶陶瓷球粒坯体的烧结将铅酸锂共晶陶瓷球粒坯体在空气氛围下，加热至873-1073k，烧结6-8h，制得铅酸锂共晶陶瓷球粒。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，烧结时的升温速率为5～6℃/分钟。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法还包括对步骤(1)所得到的铅酸锂共晶陶瓷材料进行样品分析，所述样品分析包括：烧结后的铅酸锂共晶陶瓷碾磨后加入盐酸和氢氟酸混合溶液，加热使铅酸锂共晶陶瓷充分溶解，制得样品溶液；用所述样品溶液测定li、pb、及si或ti的原子摩尔比。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述样品分析还包括：铅酸锂共晶陶瓷的成分组成采用x射线衍射仪扫描。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，碾磨铅酸锂共晶陶瓷材料得到均匀粉体，按照粉体与溶液质量比1:1的比例，将粉体与1wt％聚乙烯醇水溶液，混合得到浆料；浆料从滴嘴流出成液滴进入液氮中，液滴收缩并冻结成球粒。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，由步骤(2)制得的冷冻铅酸锂共晶陶瓷球粒在液氮中浸泡静置1～2h，取出球粒浸入到室温的丙酮中，在真空干燥箱中323～333k干燥0.5～1h至丙酮全部蒸发，得到铅酸锂共晶陶瓷球粒坯体。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中采用冷冻法制备铅酸锂共晶陶瓷球粒时，采用的系统包括：浆料罐(1)、pvc管道(2)、蠕动泵(3)、振动器(4)、滴嘴(5)、隔热罐(6)、金属网兜、液氮(8)、液氮储存与循环装置(9)；浆料罐(1)通过pvc管道(2)依次连接蠕动泵(3)和振动器(4)；振动器(4)具有滴嘴(5)；隔热罐(6)置于振动器滴嘴(5)的下方；隔热罐(6)内储存有液氮(8)；金属网兜上端固定在隔热罐(6)的罐口处，下端浸入液氮(8)中；金属网兜的上端开口对着滴嘴(5)；隔热罐(6)上部设置有管道，隔热罐(6)下部设置有管道；液氮储存与循环装置(9)上侧通过管道与隔热罐(6)上部的管道相连；液氮储存与循环装置(9)下侧通过管道与隔热罐(6)下部的管道相连。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：浆料罐(1)中储存有铅酸锂共晶陶瓷粉体与聚乙烯醇水溶液混合得到的浆料，pvc管道(2)的一端浸入浆料罐(1)中的浆料当中，启动蠕动泵(3)，浆料进入pvc管道(2)中，调整抽取浆料的速度，在振动器(4)的作用下，浆料经滴嘴(5)逐滴滴入隔热罐(6)中的液氮(8)中；液氮储存与循环装置(9)用于监控隔热罐(6)中的液氮液面高度，液氮蒸发液面下降时通过隔热罐(6)上部的管道补充液氮，生产结束后，从隔热罐(6)下部的管道抽取液氮并保存；冷冻球粒的提取通过直接提拉金属网兜进行。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，采用冷冻法制备冷冻铅酸锂共晶陶瓷球粒时，铅酸锂共晶陶瓷球粒大小与液滴直径成正比；优选地，经过滴嘴形成液滴，滴嘴的振动频率f为80～250hz；优选地，液滴直径为1.2～1.8mm，浆料的粘度为0.8～2pa
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s；优选地，滴嘴直径为0.1～0.6mm；优选地，所述浆料通过如下制备：碾磨铅酸锂共晶陶瓷材料得到均匀粉体，将所述粉体与聚乙烯醇水溶液充分混合得到浆料，所述浆料中所述粉体含量50wt％。10.根据权利要求1-9任一项所述的方法制备的氚-中子复合增殖剂铅酸锂共晶陶瓷球粒，其特征在于，所述铅酸锂共晶陶瓷的化学式为li4pbxmo4，m＝si或ti，x＝0.1～0.5，所述铅酸锂共晶陶瓷结构上是li4pbo4和li4mo4共晶相；所述铅酸锂共晶陶瓷球粒平均直径为0.8mm～1.2mm，球形度为0.95～1.00，破碎载荷为20～50n。

技术总结
一种氚-中子复合增殖剂铅酸锂共晶陶瓷球粒及制备方法，包含铅酸锂共晶陶瓷粉体的制备、表征和直径约1mm的铅酸锂共晶陶瓷球粒的制备与性能检测。采用溶胶凝胶法，制备不同元素配比的凝胶并干燥，在空气中烧结得到铅酸锂共晶陶瓷粉体，与聚乙烯醇水溶液配制成浆料，滴入液氮快速冷冻并利用丙酮蒸发原理干燥。本发明使铅元素中子倍增反应和锂元素氚增殖反应在一种材料中进行，可在提高氚增殖率的同时简化包层的设计；利用Pb与Si(或Ti)在化学成键上的相似性形成共晶结构，具有良好的机械-物理性质；改良了冷冻干燥工艺，使干燥过程无需专门的低温真空干燥机，大幅度提高了干燥效率。率。率。


技术研发人员：芦伟 张数锋 汪卫华 储德林 杨锦宏 贺胜男 任珍珍
受保护的技术使用者：安徽大学
技术研发日：2021.12.30
技术公布日：2022/4/8