一种高皂化率的硬脂酸铵悬液及其生产方法与流程

1.本发明涉及化工助剂技术领域，具体来涉及一种高皂化率的硬脂酸铵悬液及其生产方法。


背景技术：

2.近年来，水性聚氨酯、聚丙烯酸发泡体系因绿色环保，已广泛用于合成革、广告布等发泡涂层的制备中。硬脂酸铵因其优越的稳泡性，常作为发泡稳泡剂广泛应用于水性高分子发泡涂层中，硬脂酸铵悬液通常采用硬脂酸与氨水进行皂化反应而制得(如申请号为cn200710067469.7、cn200910096656.7和cn 201810733925.5的发明专利)，以上制备硬脂酸铵的工艺一般在30-40℃下进行皂化反应，虽然反应温度较低，但普遍存在以下问题，硬脂酸呈微米固体颗粒，与氨水反应不完全，导致皂化率不高(约50％)，未反应的硬脂酸颗粒分散在水相中形成乳液，导致最终产品粘度大，流动性差，乳液稳定性不高。因皂化率低，发泡稳泡的效率不高，需添加更多量，才能起到稳泡作用。


技术实现要素：

3.发明目的：为解决以上技术问题，本发明提供一种高皂化率的硬脂酸铵悬液及其生产方法。
4.技术方案：本发明所述的技术方案是提供一种高皂化率的硬脂酸铵悬液，由包括下列重量份的原料制成:硬脂酸20-35份，乳化剂1-3份，氨水10-20份，碱性催化剂0.1-0.5份，水42-69份；通过将硬脂酸制成水包油型硬脂酸纳米乳液，在碱性催化剂作用下，与氨水反应，最终制得皂化率大于95％的硬脂酸铵悬液，室温时硬脂酸铵悬液粘度低于100mpas。
5.优选的，所述硬脂酸为工业级，含有c16～c18的饱和脂肪酸。
6.优选的，所述乳化剂为阴离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂中的至少一种。
7.进一步优选的，所述阴离子型表面活性剂为脂肪醇硫酸盐、烷基磺酸盐、脂肪酸盐、脂肪醇醚磷酸酯盐中的至少一种；所述非离子型表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、脂肪酸单甘油酯中的至少一种。
8.进一步优选的，所述阴离子型表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二醇醚磷酸酯钾中的至少一种；非离子型表面活性剂为硬脂酸单甘油酯、失水山梨醇硬脂酸酯、失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚中的至少一种。
9.优选的，所述氨水浓度为25—28％。
10.优选的，所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种，使用时配成20％的溶液。
11.优选的，所述水为去离子水。
12.本发明高皂化率硬脂酸铵悬液的制备方法，包括以下步骤：
13.(1)将硬脂酸与油溶性乳化剂混合加热至60-75℃，得到油相液；将水与水溶性乳化剂混合加热至60-75℃，得到水相液；
14.(2)将水相液加入到油相液中，控制温度在60-75℃，搅拌速度为300-500rpm，乳化时间为3-10min，得到硬脂酸初乳液，再通过高压微射流处理得到纳米硬脂酸乳液；
15.(3)向步骤(2)所得纳米硬脂酸乳液中加入碱性催化剂的水溶液，并滴加氨水，滴加时间为10-30min，控温35-45℃，反应1-3h，即得高皂化率硬脂酸铵悬液。
16.优选的，步骤(1)和步骤(2)中温度均控制在70℃，步骤(2)中乳化时间为5min。
17.发明原理：本发明通过将硬脂酸先制成水包油型的纳米乳液，在碱性催化剂作用下再与氨水反应，大大增加了碱液与硬脂酸的接触面积，从而大幅提高其皂化率，降低了硬脂酸铵悬液的粘度，并增加体系的稳定性。
18.有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下显著优点：(1)本发明的硬脂酸铵悬液制备工艺可显著提高硬脂酸的皂化率；(2)本发明的硬脂酸铵悬液粘度低、稳定性高；(3)本发明的硬脂酸铵悬液作为稳泡发泡剂应用时，具有用量低效率高的特点。
具体实施方式
19.下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
20.实施例1
21.按质量分数计，硬脂酸铵悬液原料包括：硬脂酸25份，十二烷基硫酸钠1份，失水山梨醇单硬脂酸酯1份，25％氨水12份，氢氧化钾0.3份，水61份。
22.上述的一种硬脂酸铵悬液的制备，具体包括以下步骤：
23.(1)称取25份硬脂酸和1份失水山梨醇单硬脂酸酯于搅拌釜中，搅拌加热至70℃，得到油相液。
24.(2)称取1份十二烷基硫酸钠和59.8份水置于另一容器中，升温至70℃，搅拌，得到水相液。
25.(3)将步骤(2)所得液体趁热加入到步骤(1)搅拌釜中，转速为400rpm，混合搅拌5min，得到硬脂酸初乳液，再通过高压微射流处理得到纳米硬脂酸乳液；
26.(4)向步骤(3)所得纳米硬脂酸乳液中加入0.3份氢氧化钾配制的20％水溶液，并滴加12份25％氨水，滴加时间为10min，控温35℃，反应1.5h，即得高皂化率硬脂酸铵悬液。
27.实施例2
28.按质量分数计，硬脂酸铵悬液原料包括：硬脂酸30份，十二烷基磺酸钠1.5份，硬脂酸单甘油酯1份，25％氨水15份，氢氧化钠0.5份，水53份。
29.上述的一种硬脂酸铵悬液的制备，具体包括以下步骤：
30.(1)称取30份硬脂酸和1份硬脂酸单甘油酯于搅拌釜中，搅拌加热至70℃，得到油相液。
31.(2)称取1.5份十二烷基磺酸钠及51份水置于另一容器中，升温至70℃，搅拌，得到水相液。
32.(3)将步骤(2)所得液体趁热加入到步骤(1)搅拌釜中，转速为300rpm，混合搅拌5min，得到硬脂酸初乳液，再通过高压微射流处理得到纳米硬脂酸乳液；
33.(4)向步骤(3)所得纳米硬脂酸乳液中加入0.5份氢氧化钠配制的20％水溶液，并
滴加15份25％氨水，滴加时间为15min，控温40℃，反应2h，即得高皂化率硬脂酸铵悬液。
34.实施例3
35.按质量分数计，硬脂酸铵悬液原料包括：硬脂酸35份，失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚2份，硬脂酸单甘油酯1份，25％氨水20份，氢氧化钾0.5份，水42份。
36.上述的一种硬脂酸铵悬液的制备，具体包括以下步骤：
37.(1)称取35份硬脂酸和1份硬脂酸单甘油酯于搅拌釜中，加热至70℃，得到油相液。
38.(2)称取2份失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚及40份水置于另一容器中，升温至70℃，搅拌，得到水相液。
39.(3)将步骤(2)所得液体趁热加入到步骤(1)搅拌釜中，转速为500rpm混合搅拌5min，得到硬脂酸初乳液，再通过高压微射流处理得到纳米硬脂酸乳液；
40.(4)向步骤(3)所得纳米硬脂酸乳液中加入0.5份氢氧化钾配制的20％水溶液，并滴加20份25％氨水，滴加时间为30min，控温35℃，反应3h，即得高皂化率硬脂酸铵悬液。
41.实施例4
42.按质量分数计，硬脂酸铵悬液原料包括：硬脂酸20份，十二醇醚磷酸酯钾1份，28％氨水10份，氢氧化钾0.1份，水69份。
43.上述的一种硬脂酸铵悬液的制备，具体包括以下步骤：
44.(1)称取20份硬脂酸于搅拌釜中，加热至70℃，得到油相液。
45.(2)称取1份十二醇醚磷酸酯钾及68.6份水置于另一容器中，升温至70℃，搅拌，得到水相液。
46.(3)将步骤(2)所得液体趁热加入到步骤(1)搅拌釜中，转速为300rpm混合搅拌5min，得到硬脂酸初乳液，再通过高压微射流处理得到纳米硬脂酸乳液；
47.(4)向步骤(3)所得纳米硬脂酸乳液中加入0.1份氢氧化钾配制的20％水溶液，并滴加10份28％氨水，滴加时间为10min，控温45℃，反应2h，即得高皂化率硬脂酸铵悬液。
48.对比例(现有工艺)：
49.按质量分数计，硬脂酸铵乳液原料包括：硬脂酸25份，十二烷基硫酸钠3份，25％氨水12份，水60份。
50.在反应容器中依次加入硬脂酸、十二烷基硫酸钠和水，并调温到40℃后，开动搅拌机，搅拌均匀后，缓缓加入氨水，然后在1400转/分的转速下进行高速搅拌，直至硬脂酸全部分散，反应3h，将该液体转入乳化罐中，在转速为3000转/分条件下，进行高速乳化30min，再静置1-2小时，然后过滤，即得到硬脂酸铵乳液。
51.将实施例1-4与对比例制备的产品进行测试，结果见表1。
52.表1
53.分析项目实施例1实施例2实施例3实施例4对比例皂化率(％)96.597969945粘度(25℃，mpas)909510085620稳定性(30天)不分层不分层不分层不分层有分层
54.由上述测试结果可以看出，与现有技术(对比例)相比，本发明具有以下显著优点：本发明的硬脂酸铵悬液制备工艺可显著提高硬脂酸的皂化率，相对现有技术皂化率提高100％以上，本发明所制备的硬脂酸铵悬液粘度低、稳定性高，作为稳泡发泡剂应用时，本发
明所制备的硬脂酸铵悬液具有用量低效率高的特点，具有很高的实用价值。