一种hx-878制备方法
技术领域
1.本发明涉及精细化工技术领域，尤其涉及一种hx-878制备方法。
背景技术：
2.硝胺专用键合剂，多腈基羟胺聚合物分子结构中的羟基可与丁羟胶通过化学键合进入交联网络，且分子结构中的多个腈基可以与硝胺氧化剂颗粒表面产生很强的物理吸附作用。用作硝胺或硝胺改性丁羟固体推进剂键合剂可显著改善推进剂的力学性能，也可与其它键合剂复配使用应用于丁羟胶及高氯酸铵复合固体推进剂键合。但传统的hx-878制备方法得到的hx-878存在纯度和收率低的问题。
技术实现要素：
3.本发明实施例提供一种hx-878制备方法，指在解决现有hx-878制备方法所得到的hx-878纯度以及收率低的问题。
4.本发明实施例提供一种hx-878制备方法，所述方法包括以下步骤：
5.s1.将四乙烯五胺及甘油溶解在特定溶剂中，在常温下充分搅拌使其混合均匀，开始缓慢滴加丙烯腈，控制反应温度在一定范围内，滴加完毕后继续保温一定反应时间；
6.s2.减压条件下首先蒸馏回收溶剂，再进行减压蒸馏脱除微量水后，得到 hx-878，当所述hx-878的含水量≤0.1％时，视为合格。
7.更进一步地，在s1步骤中，所述特定溶剂为甲苯、环乙烷、乙酸乙酯、二氯乙烷中的一种或混合物。
8.更进一步地，在s1步骤中，反应温度为0-90℃，四乙烯五胺与甘油质量比为1:1～3.5:1，反应时间为0.5-3小时。
9.更进一步地，在s2步骤中，首先采用一次常压回收特定溶剂，再二次真空脱微量水，进而得到hx-878。
10.本发明具有以下有益效果：
11.(1)反应条件温和，常温常压下即可进行，且反应时间短，产品粘度低、纯度和收率高。
12.(2)溶剂便于回收重复利用，且制备过程无危险废物产生。
13.(3)此工艺适合工业化规模生产。
具体实施方式
14.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
15.下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。
16.实施例1
17.在500ml烧瓶中加入甲苯150g，四乙烯五胺41.5g，甘油14.5g，搅拌均匀，升温至40℃，开始缓慢滴加丙烯腈25.2g，滴加温度控制在40～60℃之间，滴加完毕后继续保温0.5小时，反应结束后脱溶剂甲苯(甲苯
18.蒸馏回收后，可循环利用)，然后高真空脱水2小时，取样测试水含量(水含量≤0.1％，视为脱水合格)，得到产品(hx-878)75g。
19.实施例2
20.在500ml烧瓶中加入环乙烷150g，四乙烯五胺50.5g，甘油14.5g，搅拌均匀，升温至60℃，开始缓慢滴加丙烯腈25.2g，滴加温度控制在60～80℃之间，滴加完毕后继续保温1小时，反应结束后脱溶剂环己烷(环己烷蒸馏回收后，可循环利用)，然后高真空脱水2小时，取样测试水含量(水含量≤0.1％，视为脱水合格)，得产品(hx-878)85g。
21.实施例3
22.在500ml烧瓶中加入二氯乙烷150g，四乙烯五胺41.5g，甘油41.5g，搅拌均匀，升温至50℃，开始缓慢滴加丙烯腈25.2g，滴加温度控制在50～70℃之间，滴加完毕后继续保温2小时，反应结束后脱溶剂二氯乙烷(二氯乙烷蒸馏回收后，可循环利用)，然后高真空脱水2小时，取样测试水含量(水含量≤0.1％，视为脱水合格)，得产品(hx-878)110g。
23.实施例4
24.在500ml烧瓶中加入乙酸乙酯150g，四乙烯五胺41.5g，甘油20.5g，搅拌均匀，升温至40℃，开始缓慢滴加丙烯腈25.2g，滴加温度控制在40～60℃之间，滴加完毕后继续保温0.5小时，反应结束后脱溶剂乙酸乙酯(乙酸乙酯蒸馏回收后，可循环利用)，然后高真空脱水2小时，取样测试水含量(水含量≤0.1％，视为脱水合格)，得产品(hx-878)80.5g。
25.在本发明实施例中，得到的hx-878产品指标如下：
26.序号指标名称指标1外观淡黄色粘稠液体2水分，％(m/m)≤0.13总胺含量(eq./100g)0.8-1.204羟值(eq./100g)0.4-0.65粘度(25℃)，mpa
·
s30000-60000
27.本发明实施例中，在反应釜内加入一定量的特定溶剂、四乙烯五胺及甘油，常温混合均匀后缓慢滴加丙烯腈，反应结束后减压脱除溶剂后，即得到hx-878 产品。
28.本发明具有以下有益效果：
29.(1)反应条件温和，常温常压下即可进行，且反应时间短，产品粘度低、纯度和收率高，此反应重量收率可达92.6％。
30.(2)溶剂便于回收重复利用，且制备过程无危险废物产生。
31.(3)此工艺适合工业化规模生产。
32.以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
技术特征：
1.一种hx-878制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：s1.将四乙烯五胺及甘油溶解在特定溶剂中，在常温下充分搅拌使其混合均匀，开始缓慢滴加丙烯腈，控制反应温度在一定范围内，滴加完毕后继续保温一定反应时间；s2.减压条件下首先蒸馏回收溶剂，再进行减压蒸馏脱除微量水后，得到hx-878，当所述hx-878的含水量≤0.1％时，视为合格。2.如权利要求1所述的hx-878制备方法，其特征在于，在s1步骤中，所述特定溶剂为甲苯、环乙烷、乙酸乙酯、二氯乙烷中的一种或混合物。3.如权利要求2所述的hx-878制备方法，其特征在于，在s1步骤中，反应温度为0-90℃，四乙烯五胺与甘油质量比为1:1～3.5:1，反应时间为0.5-3小时。4.如权利要求2所述的hx-878制备方法，其特征在于，在s2步骤中，首先采用一次常压回收特定溶剂，再二次真空脱微量水，进而得到hx-878。
技术总结
本发明实施例提供一种HX-878制备方法，该方法包括以下步骤：S1.将四乙烯五胺及甘油溶解在特定溶剂中，在常温下充分搅拌使其混合均匀，开始缓慢滴加丙烯腈，控制反应温度在一定范围内，滴加完毕后继续保温一定反应时间；S2.减压条件下首先蒸馏回收溶剂，再进行减压蒸馏脱除微量水后，得到HX-878，当所述HX-878的含水量≤0.1％时，视为合格。本发明所制备的HX-878纯度以及收率高。878纯度以及收率高。
技术研发人员：史哲 周莹 董长春 王浩 杨录新 何通 蔡东 祝凯乾
受保护的技术使用者：天元航材（营口）科技股份有限公司
技术研发日：2021.12.15
技术公布日：2022/3/22
技术领域
1.本发明涉及精细化工技术领域，尤其涉及一种hx-878制备方法。
背景技术：
2.硝胺专用键合剂，多腈基羟胺聚合物分子结构中的羟基可与丁羟胶通过化学键合进入交联网络，且分子结构中的多个腈基可以与硝胺氧化剂颗粒表面产生很强的物理吸附作用。用作硝胺或硝胺改性丁羟固体推进剂键合剂可显著改善推进剂的力学性能，也可与其它键合剂复配使用应用于丁羟胶及高氯酸铵复合固体推进剂键合。但传统的hx-878制备方法得到的hx-878存在纯度和收率低的问题。
技术实现要素：
3.本发明实施例提供一种hx-878制备方法，指在解决现有hx-878制备方法所得到的hx-878纯度以及收率低的问题。
4.本发明实施例提供一种hx-878制备方法，所述方法包括以下步骤：
5.s1.将四乙烯五胺及甘油溶解在特定溶剂中，在常温下充分搅拌使其混合均匀，开始缓慢滴加丙烯腈，控制反应温度在一定范围内，滴加完毕后继续保温一定反应时间；
6.s2.减压条件下首先蒸馏回收溶剂，再进行减压蒸馏脱除微量水后，得到 hx-878，当所述hx-878的含水量≤0.1％时，视为合格。
7.更进一步地，在s1步骤中，所述特定溶剂为甲苯、环乙烷、乙酸乙酯、二氯乙烷中的一种或混合物。
8.更进一步地，在s1步骤中，反应温度为0-90℃，四乙烯五胺与甘油质量比为1:1～3.5:1，反应时间为0.5-3小时。
9.更进一步地，在s2步骤中，首先采用一次常压回收特定溶剂，再二次真空脱微量水，进而得到hx-878。
10.本发明具有以下有益效果：
11.(1)反应条件温和，常温常压下即可进行，且反应时间短，产品粘度低、纯度和收率高。
12.(2)溶剂便于回收重复利用，且制备过程无危险废物产生。
13.(3)此工艺适合工业化规模生产。
具体实施方式
14.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
15.下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。
16.实施例1
17.在500ml烧瓶中加入甲苯150g，四乙烯五胺41.5g，甘油14.5g，搅拌均匀，升温至40℃，开始缓慢滴加丙烯腈25.2g，滴加温度控制在40～60℃之间，滴加完毕后继续保温0.5小时，反应结束后脱溶剂甲苯(甲苯
18.蒸馏回收后，可循环利用)，然后高真空脱水2小时，取样测试水含量(水含量≤0.1％，视为脱水合格)，得到产品(hx-878)75g。
19.实施例2
20.在500ml烧瓶中加入环乙烷150g，四乙烯五胺50.5g，甘油14.5g，搅拌均匀，升温至60℃，开始缓慢滴加丙烯腈25.2g，滴加温度控制在60～80℃之间，滴加完毕后继续保温1小时，反应结束后脱溶剂环己烷(环己烷蒸馏回收后，可循环利用)，然后高真空脱水2小时，取样测试水含量(水含量≤0.1％，视为脱水合格)，得产品(hx-878)85g。
21.实施例3
22.在500ml烧瓶中加入二氯乙烷150g，四乙烯五胺41.5g，甘油41.5g，搅拌均匀，升温至50℃，开始缓慢滴加丙烯腈25.2g，滴加温度控制在50～70℃之间，滴加完毕后继续保温2小时，反应结束后脱溶剂二氯乙烷(二氯乙烷蒸馏回收后，可循环利用)，然后高真空脱水2小时，取样测试水含量(水含量≤0.1％，视为脱水合格)，得产品(hx-878)110g。
23.实施例4
24.在500ml烧瓶中加入乙酸乙酯150g，四乙烯五胺41.5g，甘油20.5g，搅拌均匀，升温至40℃，开始缓慢滴加丙烯腈25.2g，滴加温度控制在40～60℃之间，滴加完毕后继续保温0.5小时，反应结束后脱溶剂乙酸乙酯(乙酸乙酯蒸馏回收后，可循环利用)，然后高真空脱水2小时，取样测试水含量(水含量≤0.1％，视为脱水合格)，得产品(hx-878)80.5g。
25.在本发明实施例中，得到的hx-878产品指标如下：
26.序号指标名称指标1外观淡黄色粘稠液体2水分，％(m/m)≤0.13总胺含量(eq./100g)0.8-1.204羟值(eq./100g)0.4-0.65粘度(25℃)，mpa
·
s30000-60000
27.本发明实施例中，在反应釜内加入一定量的特定溶剂、四乙烯五胺及甘油，常温混合均匀后缓慢滴加丙烯腈，反应结束后减压脱除溶剂后，即得到hx-878 产品。
28.本发明具有以下有益效果：
29.(1)反应条件温和，常温常压下即可进行，且反应时间短，产品粘度低、纯度和收率高，此反应重量收率可达92.6％。
30.(2)溶剂便于回收重复利用，且制备过程无危险废物产生。
31.(3)此工艺适合工业化规模生产。
32.以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
技术特征：
1.一种hx-878制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：s1.将四乙烯五胺及甘油溶解在特定溶剂中，在常温下充分搅拌使其混合均匀，开始缓慢滴加丙烯腈，控制反应温度在一定范围内，滴加完毕后继续保温一定反应时间；s2.减压条件下首先蒸馏回收溶剂，再进行减压蒸馏脱除微量水后，得到hx-878，当所述hx-878的含水量≤0.1％时，视为合格。2.如权利要求1所述的hx-878制备方法，其特征在于，在s1步骤中，所述特定溶剂为甲苯、环乙烷、乙酸乙酯、二氯乙烷中的一种或混合物。3.如权利要求2所述的hx-878制备方法，其特征在于，在s1步骤中，反应温度为0-90℃，四乙烯五胺与甘油质量比为1:1～3.5:1，反应时间为0.5-3小时。4.如权利要求2所述的hx-878制备方法，其特征在于，在s2步骤中，首先采用一次常压回收特定溶剂，再二次真空脱微量水，进而得到hx-878。
技术总结
本发明实施例提供一种HX-878制备方法，该方法包括以下步骤：S1.将四乙烯五胺及甘油溶解在特定溶剂中，在常温下充分搅拌使其混合均匀，开始缓慢滴加丙烯腈，控制反应温度在一定范围内，滴加完毕后继续保温一定反应时间；S2.减压条件下首先蒸馏回收溶剂，再进行减压蒸馏脱除微量水后，得到HX-878，当所述HX-878的含水量≤0.1％时，视为合格。本发明所制备的HX-878纯度以及收率高。878纯度以及收率高。
技术研发人员：史哲 周莹 董长春 王浩 杨录新 何通 蔡东 祝凯乾
受保护的技术使用者：天元航材（营口）科技股份有限公司
技术研发日：2021.12.15
技术公布日：2022/3/22
再多了解一些
本文用于企业家、创业者技术爱好者查询，结果仅供参考。
