一种表面具有微纳多孔结构的有机硅涂层及其制备方法与流程

1.本发明属于表面工程技术领域，特别涉及一种表面具有微纳多孔结构的有机硅涂层及其制备方法，通过喷涂制备具有微纳多孔表面结构的有机硅涂层。


背景技术：

2.有机硅涂层具有疏水、防潮、耐高温、耐腐蚀等性能，在国防军工及民用市场中均具有重要的应用前景。表面微纳结构对有机硅涂层的性能具有重要的影响和作用，如超疏水、增透、抗反射等。
3.目前，构建材料表面微纳多孔结构的主要方法有转移模板法、刻蚀、发泡等。但转移模板无法实现在基体表面微结构的直接制备；刻蚀法及气相沉积对设备及工艺要求较高，无法满足复杂结构产品的制备需求；发泡制备容易导致表面层闭孔，影响表面层的微结构特性。同时，上述工艺制备的材料由于表面粗糙结构脆弱，使得涂层结合力及力学性能不足，极大的限制了其应用。


技术实现要素：

4.为了克服现有技术中的不足，本发明人进行了锐意研究，提供了一种表面具有微纳多孔结构的有机硅涂层及其制备方法，可以通过空气喷涂的方式直接在基材或产品的表面制备形成具有微纳米多孔结构的有机硅涂层，在提高材料的抗反射性能、超疏水性能等方面具有重要的应用，从而完成本发明。
5.本发明提供的技术方案如下：
6.第一方面，一种表面具有微纳多孔结构的有机硅涂层，包括如下质量配比的组分：
[0007][0008][0009]
其中，n＝0～3；
[0010]
所述混合溶剂包括水、亲水性有机溶剂、以及憎水性有机溶剂。
[0011]
第二方面，一种表面具有微纳多孔结构的有机硅涂层的制备方法，包括如下步骤：
[0012]
将有机硅树脂及纳米填料在混合溶剂中分散均匀；
[0013]
按照有机硅树脂使用配比，在涂层体系中加入固化剂和催化剂；
[0014]
在温度不小于25℃、相对湿度不低于75％的条件下在基材表面进行空气喷涂，喷涂时控制基材表面至刚好形成连续湿膜；
[0015]
喷涂形成的湿膜继续静置一定时间，干燥后得到表面具有微纳多孔结构的有机硅
涂层。
[0016]
根据本发明提供的一种表面具有微纳多孔结构的有机硅涂层及其制备方法，具有以下有益效果：
[0017]
(1)本发明提供的一种表面具有微纳多孔结构的有机硅涂层及其制备方法，通过特定物料及配比的选择，采用空气喷涂的方法直接实现表面具有微纳多孔结构的有机硅涂层的制备，孔径尺寸为0.2～2μm，厚度为0.5～5μm，表面微纳多孔结构对提升涂层的抗反射、疏水性能具有重要作用。
[0018]
(2)本发明提供的一种表面具有微纳多孔结构的有机硅涂层及其制备方法，涂层体系中添加适量的纳米填料，进一步提高了涂层表面的微纳结构；添加纳米氧化硅可提高其疏水性能，使接触角≥150
°
；添加纳米炭黑，可提高抗反射性能，使涂层在入射角为20
°
及60
°
条件下的光泽度不大于0.5。
附图说明
[0019]
图1为实施例1中涂层表面的微纳结构；
[0020]
图2为实施例3中涂层表面的微纳结构。
具体实施方式
[0021]
下面通过对本发明进行详细说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
[0022]
在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。尽管在附图中示出了实施例的各种方面，但是除非特别指出，不必按比例绘制附图。
[0023]
根据本发明的第一方面，提供了一种表面具有微纳多孔结构的有机硅涂层，包括如下质量配比的组分：
[0024][0025]
其中，n＝0～3，优选为1～3；
[0026]
所述混合溶剂包括水、亲水性有机溶剂以及憎水性有机溶剂。
[0027]
在一种优选的实施方式中，所述有机硅树脂包括但不限于双羟基甲基有机硅树脂，分子量为2000～25000。
[0028]
在一种优选的实施方式中，所述催化剂为二月硅酸二丁基锡。
[0029]
在一种优选的实施方式中，所述纳米填料选自氧化硅、炭黑中的一种或其组合，尺寸不大于20nm，若填料尺度过大，则将会影响表面微纳结构的制备。
[0030]
在一种优选的实施方式中，所述固化剂为正硅酸乙酯。
[0031]
在一种优选的实施方式中，所述混合溶剂包括二甲苯、乙酸丁酯、乙醇、硝基甲烷、二氯甲烷和去离子水，按照质量配比如下：
[0032][0033]
本发明人经过大量试验发现，调节上述溶剂比例，可以有效的控制涂层表面的微纳多孔结构，通过配比和工艺控制可以实现对涂层孔径、孔隙率的控制，对实现涂层表面的超疏水、增透、抗反射性能具有重要作用。
[0034]
在一种优选的实施方式中，所述有机硅涂层的厚度为0.5～5μm，涂层表面具有0.2～2μm的微纳多孔结构。
[0035]
根据本发明的第二方面，提供了一种表面具有微纳多孔结构的有机硅涂层，包括如下步骤：
[0036]
s1，将有机硅树脂及纳米填料在混合溶剂中分散均匀；
[0037]
s2，按照有机硅树脂使用配比，在涂层体系中加入固化剂和催化剂；
[0038]
s3，在温度不小于25℃、相对湿度不低于75％的条件下在基材表面进行空气喷涂，喷涂时控制基材表面至刚好形成连续湿膜；
[0039]
s4，继续在温度不小于25℃、相对湿度不低于75％的条件下静置20～40min；在80℃～120℃条件下烘烤6～8h。
[0040]
在一种优选的实施方式中，所述空气喷涂时，控制喷涂气压为0.3～0.4mpa，喷涂距离约30～40cm。
[0041]
实施例
[0042]
实施例1
[0043]
(1)采用分子量为2000～5000的双羟基甲基有机硅树脂，加入混合溶剂，并搅拌均匀，各组分比例如下：
[0044][0045]
(2)在上述体系中加入2g二月桂酸二丁基锡，5g正硅酸乙酯，并搅拌均匀；
[0046]
(3)将上述体系在25.6℃，相对湿度77％的条件下进行空气喷涂，喷涂气压为0.3mpa，喷涂距离约30cm，基材选用硅片，控制基材表面至刚好形成连续湿膜；
[0047]
(4)将上述漆膜在该环境条件下放置20min；
[0048]
(5)然后将上述体系在80℃条件下烘烤8小时进行固化。
[0049]
经测试，形成的有机硅涂层的多孔结构孔径约为0.2～2μm，厚度约为2～4μm(图1)，涂层接触角为150
°
；涂层经100次-196～100℃热循环试验后涂层不起泡、不开裂、不脱落。
[0050]
实施例2
[0051]
(1)采用分子量为20000～25000的双羟基甲基有机硅树脂，加入混合溶剂，并搅拌均匀，各组分比例如下：
[0052][0053][0054]
(2)在上述体系中加入1g二月桂酸二丁基锡，3g正硅酸乙酯，并搅拌均匀；
[0055]
(3)将上述体系在28.1℃，相对湿度78％的条件下进行空气喷涂，喷涂气压为0.35mpa，喷涂距离约30cm，基材选用铝合金，控制基材表面至刚好形成连续湿膜；
[0056]
(4)将上述漆膜在该环境条件下放置40min；
[0057]
(5)然后将上述体系在120℃条件下烘烤6小时进行固化。
[0058]
经测试，形成的有机硅涂层的多孔结构孔径约为0.5～2μm，厚度约为1～2μm，涂层接触角为152
°
；涂层经100次-196～100℃热循环试验后涂层不起泡、不开裂、不脱落。
[0059]
实施例3
[0060]
(1)采用分子量为5000～8000的双羟基甲基有机硅树脂，加入混合溶剂以及纳米炭黑，并搅拌均匀，各组分比例如下：
[0061][0062]
(2)在上述体系中加入2g二月桂酸二丁基锡，7g正硅酸乙酯，并搅拌均匀；
[0063]
(3)将上述体系在27.7℃，相对湿度80％的条件下进行空气喷涂，喷涂气压为0.4mpa，喷涂距离约40cm，基材选用硅片，控制基材表面至刚好形成连续湿膜；
[0064]
(4)将上述漆膜在该环境条件下放置30min；
[0065]
(5)然后将上述体系在85℃条件下烘烤8小时进行固化。
[0066]
经测试，形成的有机硅涂层的多孔结构孔径约为0.5～2μm，厚度约为2～3μm(图2)，入射角为20
°
条件下的光泽度为0，入射角为60
°
条件下的光泽度为0.5；涂层经100次-196～100℃热循环试验后涂层不起泡、不开裂、不脱落。
[0067]
实施例4
[0068]
(1)采用分子量为20000～25000的双羟基甲基有机硅树脂，加入混合溶剂以及纳米氧化硅，并搅拌均匀，各组分比例如下：
[0069][0070]
(2)在上述体系中加入2g二月桂酸二丁基锡，7g正硅酸乙酯，并搅拌均匀；
[0071]
(3)将上述体系在25.9℃，相对湿度79％的条件下进行空气喷涂，喷涂气压为0.4mpa，喷涂距离约40cm，基材选用铝合金，控制基材表面至刚好形成连续湿膜；
[0072]
(4)将上述漆膜在该环境条件下放置30min；
[0073]
(5)然后将上述体系在100℃条件下烘烤7小时进行固化。
[0074]
经测试，形成的有机硅涂层的多孔结构孔径约为0.5～2μm，厚度约为1～2μm，涂层接触角为160
°
；涂层经100次-196～100℃热循环试验后涂层不起泡、不开裂、不脱落。
[0075]
以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。
[0076]
本发明说明书中未作详细描述的内容属本领域技术人员的公知技术。