一种电磁材料改性方法在制备聚酰亚胺泡沫电磁屏蔽材料中的应用与流程

1.本发明属于电磁屏蔽材料制备技术领域，具体涉及一种电磁材料改性方法在制备聚酰亚胺泡沫电磁屏蔽材料中的应用。


背景技术：

2.随着电子工业技术的高速发展，在生活中、工业上、军事上越来越多的用到了各种河阳的电子电气设备，这些设备在工作时，由于电压的变化，会不断的向四周空间辐射大量不同波长和频率的电磁波，这些电磁波会对其他设备和生物造成或多或少的危害，这被称作电磁污染(electro-magnetic interference,emi)，为了降低或消除这些电磁波对其他设备和生物的影响，电磁屏蔽材料应运而生。常用的电磁屏蔽材料由金属基电磁屏蔽材料和聚合物基电磁屏蔽材料，聚合物基电磁屏蔽材料中的聚合物泡沫电磁屏蔽材料相对于其他材料具有密度低、耐腐蚀性好、易于加工成型、安装维修便捷、柔韧性好等优势。聚酰亚胺泡沫电磁屏蔽材料相对于其他高分子泡沫具有耐燃等级高、在火灾中不会释放烟气和有毒有害气体、耐腐蚀性好等优点。
3.石墨烯(graphene)是一种以sp2杂化连接的碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的新材料，具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景。单层石墨烯(graphene)指由一层以苯环结构(即六角形蜂巢结构)周期性紧密堆积的碳原子构成的一种二维碳材料。
4.公布号为cn110294857a的专利文件公开了一种协同增强电磁屏蔽薄膜及其制备方法，其是将导电剂和海藻酸钠混合溶解得到导电屏蔽海藻酸钠功能性混合溶液，将磁性纳米材料和海藻酸钠溶解分散得到磁场屏蔽海藻酸钠功能性混合溶液，分别将二者涂布于薄膜基底材料两侧，置于氯化钙溶液中进行交联固化，洗涤干燥后得到协同增强电磁屏蔽薄膜。其中，导电剂为碳纳米管、石墨烯、银纳米线、铜纳米线、聚噻吩导电聚合物或聚吡咯导电聚合物中的一种或几种；磁性纳米材料为镍、钴、四氧化三铁中的一种或几种。但此专利文件是以海藻酸钠和氯化钙溶液对电磁材料进行交联固化改性。
5.公告号为cn106243379b的专利文件公开了一种基于氧化石墨烯和聚合物的电磁屏蔽泡沫复合材料及制备方法，具体是将聚合物泡沫浸泡在氧化石墨烯水分散液中，烘干后再置于氢碘酸或水合肼溶液中，回流、水洗、烘干后得到基于还原氧化石墨烯的泡沫复合材料。但该发明不能保证将氧化石墨烯完全还原为石墨烯，尚未还原的氧化石墨烯由于含有羟基、羰基、羧基、环氧基等，化学和热稳定性较差，导致最终材料性能会受到影响。
6.文献“聚酰亚胺基复合泡沫的制备与性能研究，王婷，哈尔滨理工大学工学硕士学位论文，2017.”针对聚酰亚胺基复合泡沫的制备与性能进行了研究，其中，针对pi/石墨微片复合材料和pi/fe3o4复合泡沫进行了制备研究，并对其性能进行了测定。


技术实现要素：

7.本发明为解决上述问题，提供了一种电磁材料改性方法在制备聚酰亚胺泡沫电磁屏蔽材料中的应用。
8.具体是通过以下技术方案来实现的：
9.1、一种电磁材料改性方法在制备聚酰亚胺泡沫电磁屏蔽材料中的应用。
10.进一步，所述的电磁材料，按重量份计是由0.1-15份石墨烯单层片和0.1-35份fe3o4粉末组成。
11.进一步，所述的fe3o4粉末粒径范围为50nm-2000nm。
12.2、所述电磁材料的改性方法，是采用硅烷偶联剂在辅以超声处理的条件下对电磁材料进行表面改性。
13.进一步，所述的硅烷偶联剂为kh550、kh570、kh540、kh590、kh792、kh560、si602、si563、si780、a171、a172、a151和d69中的一种或几种的混合物，其比例为任意比混合。
14.进一步，所述的超声，具体是超声功率为50w-300w，超声时长为1分钟-120分钟，搅拌速度为30转/分钟-600转/分钟，搅拌时长为1分钟-120分钟。
15.3、所述电磁屏蔽材料的制备方法：
16.(1)首先将电磁材料分散于100份极性溶剂中；
17.(2)加入按重量份计的0.1份-15份硅烷偶联剂对电磁材料进行表面改性得到混合分散液；
18.(3)取5份-100份混合分散液均匀涂覆在聚酰亚胺泡沫板的所有外表面上，烘干后即得到聚酰亚胺泡沫电磁屏蔽材料。
19.进一步，所述的极性溶剂为丙酮、四氢呋喃、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、水、乙酸乙酯、环己烷、乙酸、乙醇、二氧六环中的一种或几种的任意比混合物。
20.进一步，所述的聚酰亚胺泡沫板，长：200mm-800mm，宽：200mm-800mm，厚度：10mm-500mm。
21.进一步，所述的烘干，烘干温度为60℃-260℃，烘干时间为0.5小时-6.5小时。
22.综上所述，本发明的有益效果在于：本发明采用硅烷偶联剂对石墨烯和fe3o4粉末进行表面改性后，能够产生导电协同增强作用，得到更强的电磁屏蔽能力，将其直接涂覆在聚酰亚胺泡沫表面，可得到电磁屏蔽性能、阻燃防火性能、低毒性和保温隔热性能优异的屏蔽材料。制备方法简单，可制备各种尺寸的屏蔽材料，易于大规模生产，对环境无污染，对人体没有毒害作用。
23.其中，本发明中运用了比表面积大的石墨烯和fe3o4，石墨烯具有高导电率和特殊的二维层状结构，层与层之间相互链接形成了良好的导电通路，在硅烷偶联剂改性后由于接枝效应会使石墨烯与fe3o4之间链接更加紧密，导电通路数量更多。同时由于硅烷偶联剂的改性，石墨烯、fe3o4和聚酰亚胺泡沫之间会架起“分子桥”，提高相互粘接强度，使结合更加紧密，能够延长材料的使用寿命，提高力学强度。而不燃的石墨烯和fe3o4的有效链接能使聚酰亚胺泡沫材料的阻燃性能得到大幅度提升。纳米fe3o4是一种性能优良的磁性材料，其饱和磁化强度高，化学稳定性好，改性后的fe3o4与石墨烯涂覆在聚酰亚胺泡沫材料上后，能够产生导电协同增强作用，可得到电磁屏蔽性能、阻燃防火性能、低毒性和保温隔热性能优异的屏蔽材料，易于大规模量产，能够作为屏蔽材料用于军事和民用领域有电磁屏蔽要求
的场所。
具体实施方式
24.下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，但本发明并不局限于这些实施方式，任何在本实施例基本精神上的改进或代替，仍属于本发明权利要求所要求保护的范围。
25.实施例1
26.1、一种电磁材料改性方法在制备聚酰亚胺泡沫电磁屏蔽材料中的应用。
27.进一步，所述的电磁材料，由5.0g石墨烯单层片、5.0g fe3o4粉末组成。
28.进一步，所述的fe3o4粉末粒径为80nm。
29.2、所述电磁材料的改性方法，是采用硅烷偶联剂在辅以超声处理的条件下对电磁材料进行表面改性。
30.进一步，所述的硅烷偶联剂为kh550。
31.进一步，所述的超声，具体是超声功率为100w，超声时长为10分钟，搅拌速度为60转/分钟，搅拌时长为10分钟。
32.3、所述电磁屏蔽材料的制备方法：
33.(1)首先将电磁材料分散于100.0g四氢呋喃和40.0g水的混合液中；
34.(2)加入3.0gkh550对电磁材料进行表面改性得到混合分散液；
35.(3)取150g混合分散液均匀涂覆在在尺寸为300mm
×
600mm
×
50mm聚酰亚胺泡沫所有表面，置于120℃烘箱中3小时得到聚酰亚胺泡沫电磁屏蔽材料。
36.实施例2
37.1、一种电磁材料改性方法在制备聚酰亚胺泡沫电磁屏蔽材料中的应用。
38.进一步，所述的电磁材料，由2.0g石墨烯单层片、8.0g fe3o4粉末组成。
39.进一步，所述的fe3o4粉末粒径为100nm。
40.2、所述电磁材料的改性方法，是采用硅烷偶联剂在辅以超声处理的条件下对电磁材料进行表面改性。
41.进一步，所述的硅烷偶联剂为0.5g a171和1.5g kh570的混合物。
42.进一步，所述的超声，具体是超声功率为100w，超声时长为20分钟，搅拌速度为60转/分钟，搅拌时长为20分钟。
43.3、所述电磁屏蔽材料的制备方法：
44.(1)首先将电磁材料分散于100.0g n,n-二甲基甲酰胺和40.0g乙醇的混合液中；
45.(2)加入0.5g a171和0.5g kh570对电磁材料进行表面改性得到混合分散液；
46.(3)取120g混合分散液均匀涂覆在在尺寸为300mm
×
600mm
×
50mm聚酰亚胺泡沫所有表面，置于180℃烘箱中2小时得到聚酰亚胺泡沫电磁屏蔽材料。
47.实施例3
48.1、一种电磁材料改性方法在制备聚酰亚胺泡沫电磁屏蔽材料中的应用。
49.进一步，所述的电磁材料，由8.0g石墨烯单层片、2.0g fe3o4粉末组成。
50.进一步，所述的fe3o4粉末粒径为60nm。
51.2、所述电磁材料的改性方法，是采用硅烷偶联剂在辅以超声处理的条件下对电磁
材料进行表面改性。
52.进一步，所述的硅烷偶联剂为2.5g si602和2.5g d69的混合物。
53.进一步，所述的超声，具体是超声功率为150w，超声时长为30分钟，搅拌速度为100转/分钟，搅拌时长为30分钟。
54.3、所述电磁屏蔽材料的制备方法：
55.(1)首先将电磁材料分散于100.0g丙酮和40.0g水的混合液中；
56.(2)加入2.5g si602和2.5g d69对电磁材料进行表面改性得到混合分散液；
57.(3)取150g混合分散液均匀涂覆在在尺寸为500mm
×
500mm
×
20mm聚酰亚胺泡沫所有表面，置于200℃烘箱中1.5小时得到聚酰亚胺泡沫电磁屏蔽材料。
58.对比例1
59.一种聚酰亚胺泡沫电磁屏蔽材料及其制备方法，与实施例1不同之处在于：
60.在步骤(3)所述聚酰亚胺泡沫的尺寸为500mm
×
500mm
×
20mm，所述烘箱温度为260℃。
61.对比例2
62.一种聚酰亚胺泡沫电磁屏蔽材料及其制备方法，与实施例2不同之处在于：
63.在步骤(2)中所述硅烷偶联剂为kh590和si780。
64.在步骤(3)所述烘箱温度为240℃。
65.一、聚酰亚胺泡沫电磁屏蔽材料性能测试
66.对实施例1-3，对比例1-2所制得的硬质聚酰亚胺泡沫材料进行电导率、电磁屏蔽效能、导热系数和极限氧指数的测定，结果如表1所示。
67.表1
[0068][0069]
由检测结果可知，本发明可得到电磁屏蔽性能、阻燃防火性能、低毒性和保温隔热性能优异的屏蔽材料。