一种甜蜜香带自然甘甜效果的水果牛奶复合果香型香精及其制备方法与流程

1.本发明涉及室内香精技术领域，尤其是一种甜蜜香带自然甘甜效果的水果牛奶复合果香型香精及其制备方法。


背景技术：

2.香精是日化产品常用的加香品，随着生活水平的提高，人类不仅仅满足于物质，更多的在于精神层面，而在人的五感之中，嗅觉是最为奇特和复杂的。一阵微风拂过，缓缓带来的一丝清香，也许就能勾起你一段美好的记忆。
3.洗护类产品加香，由于加量少，通常维持香味的时间有限，为了获得足够的留香时间，需要引入香氛稳定剂，但是这些物质往往容易变色，洗护用品通常是无色或者白色，香精变色后导致产品外观改变，使洗护产品的使用体验下降。
4.例如，专利申请cn113150864a公开了一种天然清新的花果味香精，包括二氢茉莉酮酸甲酯、龙涎酮、乙基芳樟醇、柠檬烯、乙酸邻叔丁基环己酯、铃兰醛、叶醇、庚酸烯丙酯、乙酸叶醇酯、丁酸叶醇酯、甲位突厥酮、凡路酮、女贞醛、柠檬醛、丙位癸内酯、甜橙油、柠檬油、弗吉尼亚柏木油、和香剂、修饰剂、定香剂；这种花果味香精可用于日化产品中，其具有独特的香瓜、桃子、柠檬的前调，菠萝、黑加仑的中调，琥珀、麝香、橡木苔、雪松的后调，在前、中、后调贯穿天然样的花香味，使得香精获得香味层次丰富的优点。但是这种香精容易变色，只能适合颜色较深的洗护用品。


技术实现要素：

5.本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种甜蜜香带自然甘甜效果的水果牛奶复合果香型香精及其制备方法。
6.为了达到水果甜香的香气特征，本发明选用甜橙油、冷榨橘子油，菠萝酯、甜瓜醛、乙基麦芽酚、香兰素组合，来实现清甜稳定的果香。由于乙基麦芽酚、香兰素属极易变色的甜味香料，发明人引入二氢茉莉酮酸甲酯、三醋酸甘油酯、二氢月桂烯醇和苯乙醇4种组分来增强香精的稳定性，使得产品的颜色保持稳定。结合生产工艺把控，进一步确保香精储存中不变色。
7.为了迎合年轻人对市场畅销产品复合水果牛奶的清甜香气，本发明将牛奶的甜蜜复合到水果甜香中，由于牛奶和水果是两种完全不同的甜香，复合在一起如果配伍不融洽的话极易变成其它杂香，难以实现水果清甜中带淡淡奶香效果。针对这一点，发明人在选择香料时以甜橙油、冷榨橘子油、菠萝酯、甜瓜醛等香料为一组，构成水果类香料，同时选择乳酸乙酯、乙基麦芽酚、香兰素为一组，构成牛奶甜味香料。在水果类香料和牛奶甜味香料组合时，搭配使用乙酸苄酯、乙酸芳樟酯、丁酸乙酯和芳樟醇等香料进行复合配制，原料添加量也进行微调和控制，从而避免2种完全不同甜香组合出现不融合的杂香，使配制出来的产品香气恰到好处。
8.本发明所述甜蜜香带自然甘甜效果的水果牛奶复合果香型香精，属于带甜味香料，这种香精极易发生变色，保质期非常短。为了解决变色问题，本发明加入了二氢茉莉酮酸甲酯、三醋酸甘油酯、二氢月桂烯醇和苯乙醇等具稳定效果的香料，并在生产过程中采用特殊的生产工艺，采用不同的投料顺序，常温下搅拌直至溶解完全，并静置纯化，从而使得产品不变色，香气稳定自然留香持久。
9.具体方案如下：
10.一种甜蜜香带自然甘甜效果的水果牛奶复合果香型香精，按重量百分比由以下组分组成：
11.甜橙油 5～10％
12.丁香油 1～3％
13.柠檬油 2～4％
14.圆柚油 1～3％
15.冷榨橘子油 1～3％
16.苹果酯 2～4％
17.菠萝酯 3～4％
18.草莓酸乙酯 1～2％
19.乳酸乙酯 2～4％
20.浆果乙酯 2～4％
21.苯甲酸乙酯 3～5％
22.二氢茉莉酮酸甲酯 3～5％
23.乙酸苄酯 2～3％
24.乙酸芳樟酯 3～5％
25.丁酸乙酯 1～3％
26.三醋酸甘油酯 20～40％
27.苯乙醇 1～3％
28.芳樟醇 5～7％
29.二氢月桂烯醇 2～3％
30.甜瓜醛 1～3％
31.柑青醛 1～2％
32.柠檬醛 2～3％
33.红桔醛 1～2％
34.乙基麦 芽酚2～4％
35.香兰素 2～4％
36.香豆素 2～4％
37.水果香基 6～8％，合计为100％。
38.进一步的，按重量百分比由以下组分组成：
39.甜橙油 6～9％
40.丁香油 1～3％
41.柠檬油 2～4％
42.圆柚油 1～3％
43.冷榨橘子油 1～3％
44.苹果酯 2～4％
45.菠萝酯 3～4％
46.草莓酸乙酯 1～2％
47.乳酸乙酯 2～4％
48.浆果乙酯 2～4％
49.苯甲酸乙酯 3～5％
50.二氢茉莉酮酸甲酯 3～5％
51.乙酸苄酯 2～3％
52.乙酸芳樟酯 3～5％
53.丁酸乙酯 1～3％
54.三醋酸甘油酯 22～35％
55.苯乙醇 1～3％
56.芳樟醇 5～7％
57.二氢月桂烯醇 2～3％
58.甜瓜醛 1～3％
59.柑青醛 1～2％
60.柠檬醛 2～3％
61.红桔醛 1～2％
62.乙基麦芽酚 2～4％
63.香兰素 2～4％
64.香豆素 2～4％
65.水果香基 6～8％，合计为100％。
66.进一步的，按重量百分比由以下组分组成：
67.甜橙油 7～8％
68.丁香油 1～3％
69.柠檬油 2～4％
70.圆柚油 1～3％
71.冷榨橘子油 1～3％
72.苹果酯 2～4％
73.菠萝酯 3～4％
74.草莓酸乙酯 1～2％
75.乳酸乙酯 2～4％
76.浆果乙酯 2～4％
77.苯甲酸乙酯 3～5％
78.二氢茉莉酮酸甲酯 3～5％
79.乙酸苄酯 2～3％
80.乙酸芳樟酯 3～5％
81.丁酸乙酯 1～3％
82.三醋酸甘油酯 24～31％
83.苯乙醇 1～3％
84.芳樟醇 5～7％
85.二氢月桂烯醇 2～3％
86.甜瓜醛 1～3％
87.柑青醛 1～2％
88.柠檬醛 2～3％
89.红桔醛 1～2％
90.乙基麦芽酚 2～4％
91.香兰素 2～4％
92.香豆素 2～4％
93.水果香基 6～8％，合计为100％。
94.进一步的，所述甜蜜香带自然甘甜效果的水果牛奶复合果香型香精既有复合水果香气，又含有淡淡的奶香，为恰到好处的清甜水果牛奶香气。
95.进一步的，所述甜蜜香带自然甘甜效果的水果牛奶复合果香型香精，香气特色为：前段为浓郁的水果香，后段带有淡淡的牛奶清甜香。
96.本发明还保护所述甜蜜香带自然甘甜效果的水果牛奶复合果香型香精的制备方法，包括以下步骤：
97.(1)复合水果牛奶香精大料的配制：
98.将苹果酯、菠萝酯、草莓酸乙酯、乳酸乙酯、浆果乙酯、苯甲酸乙酯、二氢茉莉酮酸甲酯、乙酸苄酯、乙酸芳樟酯、丁酸乙酯、三醋酸甘油酯、苯乙醇、芳樟醇、二氢月桂烯醇依次加入带加热装置的搅拌锅，开启搅拌器，同时将搅拌锅温度设置40-60℃开启加热搅拌，待搅拌均匀后再将固体香料香豆素加入搅拌锅，继续搅拌直至固体香料完全溶解；待固体香料完全溶解后冷却至室温，再加入易变色香料，包括甜瓜醛、柑青醛、柠檬醛、红桔醛、乙基麦芽酚、香兰素，继续搅拌直至混合均匀，静置待用；
99.(2)复合水果牛奶香精精油的配制：
100.将甜橙油、丁香油、柠檬油、圆柚油、冷榨橘子油和三醋酸甘油酯依次加入搅拌锅，并开启搅拌器搅拌至完全混合均匀，静置待用；
101.(3)将水果香基、复合水果牛奶香精精油、复合水果牛奶香精大料依次加入搅拌锅，进行不低于60分钟的搅拌，待搅拌完全均匀后纯化、过滤，得到所述甜蜜香带自然甘甜效果的水果牛奶复合果香型香精。
102.进一步的，步骤(1)中，将搅拌锅温度设置45-55℃开启加热搅拌，优选为50℃下搅拌6-12h。
103.进一步的，步骤(3)中采用自然静置纯化，时间为24-48小时，之后过滤，所述过滤的滤网可在120目以上。
104.本发明还保护所述甜蜜香带自然甘甜效果的水果牛奶复合果香型香精在室内香品上的运用。
105.本发明还保护一种日化产品，包含所述甜蜜香带自然甘甜效果的水果牛奶复合果
香型香精，所述甜蜜香带自然甘甜效果的水果牛奶复合果香型香精，添加到日化产品中的用量为0.5-5wt
‰
。
106.有益效果：
107.本发明中，所述甜蜜香带自然甘甜效果的水果牛奶复合果香型香精，采用独特的调香理念与手段，利用先进的调香技术，能够较好的发挥其甘甜浓郁的果香气息，同时具有牛奶醇厚的甜蜜感，非常适合洗洁精、婴幼儿洗护用品、沐浴用品等洗护产品加香，且香气效果接近自然水果牛奶香气，既有果香又有淡淡奶香，让使用者在使用过程中感受到水果牛奶的清甜感，舒缓心情，提高个人愉悦感，具有较好的市场运用前景。
108.本发明中，所述甜蜜香带自然甘甜效果的水果牛奶复合果香型香精，具备复合水果牛奶甘甜香气，既有复合水果香气又含有淡淡的奶香，恰到好处的清甜水果牛奶香气，与市售畅销产品牛奶果冻、水果味奶茶、水果奶昔等香气类似，广受年轻人喜爱。市场上大部分的甜味香精产品，因其用到乙基麦芽酚、香兰素等甜味香料，属易变色香料的代名词，该类香精使用到食品产品中，变色属可接受范围，本香精产品主打日化类香精，将食品香气的产品使用到日化产品中，让使用者能感受食品清香清甜气息，香精变色属日化香精产品的缺陷之一，市场上带甜味香气的日化香精较难做到不变色，本产品重点在于克服香精本身易变色的特质，通过配方调整、工艺流程设置、精密仪器验证等工序，保证香精产品不变色。将生产完成并纯化后的复合果香牛奶香精产品加入加香品中(如婴儿沐浴露、儿童牙膏、普通沐浴露)等产品中，添加量为千分之三，搅拌均匀后，加香品中带饱满的清甜水果牛奶复合香气，前段既有浓郁的水果香，后段带有淡淡的牛奶清甜香，让使用者感受到甜美的生活气息。
具体实施方式
109.下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。在下面的实施例中，如未明确说明，“％”均指重量百分比。
110.以下使用的测试方法包括：
111.快速强化的试验方法：采用加温法、冷冻法和光照法等，观察香精是否变色。
112.留香时间测试方法：测试方法为取香精1g滴在纸片上，常温下置于空气中，每隔一个小时测评香气(由专业评香小组感官测评)，直至评到纸片上没有香气残留，则上一个测评时间点记录为产品的留香时间。
113.以下使用的主要试验仪器包括：密度仪、折光仪、气相色谱仪；主要试剂包括：无水乙醇(分析纯)，丙酮(分析纯)、卡尔费休试剂。
114.主要原料生产商或型号：美国国际香料、瑞士芬美意、瑞士奇华顿、德国德之馨、法国夏拉波、日本花王、日本曾田、以色列花臣、山东新和成、上海白鹤、广州芳香、厦门中坤等香料供应商。
115.实施例1
116.制备甜蜜香带自然甘甜效果的水果牛奶复合果香型香精，各原料用量见表1，方法
如下：
117.(1)复合水果牛奶香精大料的配制：将苹果酯、菠萝酯、草莓酸乙酯、乳酸乙酯、浆果乙酯、苯甲酸乙酯、二氢茉莉酮酸甲酯、乙酸苄酯、乙酸芳樟酯、丁酸乙酯、三醋酸甘油酯、苯乙醇、芳樟醇、二氢月桂烯醇依次加入带加热装置的搅拌锅，开启搅拌器，同时将搅拌锅温度设置50℃开启加热搅拌；设置50℃搅拌是为了让水果香精大料能更好的融合香气，以便后面再配制时能更好融入水果和牛奶的复合香气，待搅拌均匀后再将固体香料香豆素加入搅拌锅，继续搅拌直至固体香料完全溶解。待固体香料完全溶解后冷却至室温，再加入甜瓜醛、柑青醛、柠檬醛、红桔醛、乙基麦芽酚、香兰素等易变色香料继续搅拌直至混合均匀，静置待用；
118.(2)复合水果牛奶香精精油的配制：将甜橙油、丁香油、柠檬油、圆柚油、冷榨橘子油和三醋酸甘油酯依次加入搅拌锅，并开启搅拌器搅拌至完全混合均匀，静置待用；
119.(3)将水果香基、复合水果牛奶香精精油、复合水果牛奶香精大料依次加入搅拌锅，进行不低于60分钟的搅拌，待搅拌完全均匀后纯化，产品纯化的时间为24h，过滤的滤网可在120目以上。
120.优选地，采用自然静置纯化，香精由多种香料配制而成，配制搅拌完成后，香精中的各种香料会有部分起到化学反应的作用，反应后会形成新的物质，反应时间大概为24-48小时，之后趋于稳定，香气效果也达到最佳状态。纯化后过滤，即得甜蜜香带自然甘甜效果的水果牛奶复合果香型香精。
121.表1各原料用量表(重量百分含量)
122.原料实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5甜橙油56979丁香油31121柠檬油42232圆柚油31121冷榨橘子油23111苹果酯24233菠萝酯43334草莓酸乙酯21121乳酸乙酯24121浆果乙酯23243苯甲酸乙酯53334二氢茉莉酮酸甲酯33534乙酸苄酯32232乙酸芳樟酯54335丁酸乙酯21321三醋酸甘油酯2231352426苯乙醇13112芳樟醇55576二氢月桂烯醇32232
甜瓜醛31121柑青醛21121柠檬醛31112红桔醛21121乙基麦芽酚22234香兰素22432香豆素22234水果香基68667合计100100100100100
123.实施例2-5
124.各原料用量见表1，制备方法同实施例1。
125.性能测试
126.(1)产品质量检测
127.对实施例1制备的香精进行检测，参照标准gb/t22731-2017进行，结果见下表。
128.表2香精质量检测结果表
[0129][0130]
(2)快速强化的试验
[0131]
香精变色实验：取10g香精原液置于无色敞口玻璃瓶，放置于60℃带紫外线光源的实验箱中(实验设备：氙灯光源、型号xe-jy500)，温度设置60℃是模拟夏季室外可能达到的较高温度，紫外线光源是模拟太阳光照环境，香精样品放置于实验箱后，开启模拟紫外光照和高温实验，查看变色情况，实验开始的24小时内每隔2个小时观察一次，24-72小时内每隔4个小时观察一次，72-120小时内每隔8小时观察一次，120小时后每隔24小时观察一次，观察期为30天，试验结果见表3。
[0132]
表3变色时间测试结果表
[0133]
实施例实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5对比例1对比例2变色时间不变色不变色不变色不变色不变色不变色30小时
[0134]
香精变色时间与使用场景的对应关系见表4。从表4可以看出，产品配方中添加了二氢茉莉酮酸甲酯、三醋酸甘油酯、苯乙醇及二氢月桂烯醇的原料的产品都呈现不变色情况；不加入乙基麦芽酚和香兰素的配方产品也不变色，但如果加入乙基麦芽酚和香兰素，不加入二氢茉莉酮酸甲酯、三醋酸甘油酯、苯乙醇及二氢月桂烯醇的配方产品在变色实验过
程中30小时就出现变色现象。
[0135]
表4变色时间与使用场景对应关系表
[0136][0137]
(3)留香时间测试方法
[0138]
留香时间测试方法：取香精1g滴在纸片上，常温下置于空气中，每隔一个小时测评香气(由专业评香小组感官测评)，直至评到纸片上没有香气残留，则上一个测评时间点记录为产品的留香时间。
[0139]
留香时间测试结果见表5，从表5可以看出，该配方产品的留香主要在配方之间的配伍性，香气主基调在精油类香料中，精油含量高，留香时间长，乙基麦芽酚和香兰素主要体现在甜香方面，呈现水果牛奶的甘甜香气，对比例1甜香不足，达不到甘甜效果，对比例2易变色，且香气也不融洽，无法体现水果牛奶主基调的特征香气。
[0140]
表5留香时间测试结果表
[0141]
实施例实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5对比例1对比例2留香时间76小时66小时70小时73小时62小时40小时56小时
[0142]
对比例1
[0143]
参照实施例1，在实施例1的基础上去掉易变色原料乙基麦芽酚和香兰素，用同等质量的水果香基代替乙基麦芽酚和香兰素，则生产出的香精产品不易变色，但缺陷是甜香不足，无清甜感。
[0144]
对比例2
[0145]
参照实施例1，在实施例1的基础上去掉二氢茉莉酮酸甲酯、三醋酸甘油酯、二氢月桂烯醇和苯乙醇，用同等质量的水果香基代替它们，则生产出来的香精产品易变色，且香气达不到清香的效果。
[0146]
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
[0147]
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
[0148]
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。