能高度致密交联的含氟烷基阴离子膜季铵盐化合物的制作方法

技术特征：
1.一种能高度致密交联的含氟烷基阴离子膜季铵盐化合物及其合成方法，具有式a化学结构的二（2,2,4-三甲基-5-三氟甲基-5-羟基-1-己基）二甲基卤化铵：其中：x为氯、溴或碘。2.一种能高度致密交联的含氟烷基阴离子膜季铵盐化合物，其主要特征是其合成制备方法需要采用异丁醛和式b化学结构的甲基丙烯酸酯为原料：其中： r为甲基或乙基。3.一种能高度致密交联的含氟烷基阴离子膜季铵盐化合物的制备方法，其主要特征是需要经过加成反应、加氢还原反应、水解溴化反应、氯化反应、格式反应、叔胺化和季铵盐反应的七步合成反应：（1）加成反应：稍微过量异丁醛和甲基丙烯酸酯溶解在醇类溶剂中，加入少量强碱性的叔胺催化剂，室温下加成反应完全，不用分离得到的式c化学结构的2,4-二甲基-4-醛基戊酸酯醇溶液；异丁醛和甲基丙烯酸酯的摩尔比1.1~1.5:1；其中： r为甲基或乙基；（2）加氢还原反应：式c化合物的醇溶液在高压釜中，加入钯碳催化剂，催化加氢还原醛基，分离得到式d化学结构的2,4,4-三甲基-5-羟基戊酸酯；其中： r为甲基或乙基；（3）水解溴化反应：式d化合物和水混合，室温下加入naoh水溶液后水解酯基，得到互溶均相的羧酸钠水溶液，控制物料ph=8~9，在50~80℃通入溴素，分离得到式e化学结构的2,2-二甲基-4-溴-1-戊醇油层；（4）氯化反应： 式e化合物和乙苯混合，加入少量吡啶，在40~70℃滴加氯化亚砜氯化，分离得到2,2-二甲基-4-溴-1-氯戊烷；（5）格式反应： 2,2-二甲基-4-溴-1-氯戊烷溶解在thf中，和镁屑在20~30℃反应生成单溴格式试剂，再滴加到保持在10~30℃的1,1,1-三氟丙酮中，格式反应结束后用盐酸中和
到ph=6~7，分离得到式f化学结构的2,2,4-三甲基-5-三氟甲基-5-羟基-1-氯己烷；（6）叔胺化： 在高压釜中加入甲醇和式f化合物，密封后n2置换空气，然后高压釜物料保持在≤10℃下减压到50mmhg以下，通入计量的无水一甲胺气体，一甲胺和式f化合物的摩尔比为1.1~1.2：2；加热升温到110~130℃胺化反应，反应过程中用平流泵间隙泵送适量5~10%wt的甲醇/固体naoh溶液进入高压釜，naoh和式f化合物的摩尔比是0.5~0.8：1；叔胺化反应完全后，分离得到式g化学结构的二（2,2,4-三甲基-5-三氟甲基-5-羟基-1-己基）甲基胺；（7）季铵盐反应：式g化合物和甲醇加入高压釜中，n2置换空气后，充入卤甲烷进行季铵盐反应，式g化合物和卤甲烷的摩尔比为1:1.5~2.5；季铵盐反应温度为40~90℃；反应完全后，分离得到式a化学结构的二（2,2,4-三甲基-5-三氟甲基-5-羟基-1-己基）二甲基卤化铵；其中：x为氯、溴或碘。4.根据权利要求3所述的加成反应，其主要特征是醇类溶剂选用甲醇或乙醇。5.根据权利要求3所述的加成反应，其主要特征是叔胺催化剂选用三乙胺、n-甲基吗啉、三乙烯二胺等低沸点叔胺。6.根据权利要求3所述的氯化反应，其主要特征是氯化亚砜和式e化合物的摩尔比为1.1~1.2：1。7.根据权利要求3所述的格式反应，其主要特征是式f化合物和1,1,1-三氟丙酮摩尔比是1:1.1~1.3。8.根据权利要求3所述的季铵盐反应，其主要特征是卤甲烷是指氯甲烷、溴甲烷或碘甲烷。

技术总结
本发明是一种能高度致密交联的含氟烷基阴离子膜季铵盐化合物及其合成方法，化学名称是二（2,2,4-三甲基-5-三氟甲基-5-羟基-1-己基）二甲基卤化铵，合成方法需要以异丁醛和式B化学结构的甲基丙烯酸酯为起始原料，经过加成反应、加氢还原反应、水解溴化反应、氯化反应、格式反应、叔胺化和季铵盐反应的七步合成反应的合成操作；这是一种潜在双烯键的含氟烷基阴离子膜季铵盐化合物，双叔羟基在强酸下裂解出双烯键，通过自由基聚合，就能得到含氟饱和烷基的致密交联阴离子膜，具有各种优异稳定的膜性能，长期稳定地阻挡甲醇等有机溶剂的渗透和溶胀，保持高离子电导率。保持高离子电导率。保持高离子电导率。


技术研发人员：王永军 王海军 王贝越
受保护的技术使用者：上海漫关越水处理有限公司
技术研发日：2020.09.08
技术公布日：2022/3/7