一种合成铜酞菁的方法及相关装置与流程

1.本发明涉及颜料合成技术领域，具体为一种合成铜酞菁的方法及相关装置。


背景技术：

2.铜酞菁(cupc)是最重要的蓝色有机颜料，具有优异的耐光性、耐候性、耐热性、耐溶剂性、耐酸碱性以及高着色力等性能，被广泛地应用于各种化工产品中，例如在胶印油墨、包装油墨、数码油墨，以及塑料、橡胶、涂料和化妆品等领域，都有极高的应用价值。
3.在工业生产中，铜酞菁主要以溶剂法在反应釜中间歇生产。为提高生产效率，通常使用两步法生产工艺。在铜酞菁溶剂法合成工艺过程中，反应釜内的物料流体具有非牛顿性，且随着反应的进行，物料在发生化学反应的同时，其物理性质也在发生变化，尤其是物料流体的粘度。其影响不仅在于使搅拌功率发生变化，同时也影响固-液-气三相的分散状态，这些因素使得反应装置的搅拌扭矩会随着反应的进行会发生规律性的显著变化。


技术实现要素：

4.(一)解决的技术问题
5.针对现有技术的不足，本发明提供了一种合成铜酞菁的方法及相关装置，解决了上述背景技术中所提出的技术问题。
6.(二)技术方案
7.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种合成铜酞菁的方法，合成步骤如下：将邻苯二甲酸酐、尿素、氯化亚铜与钼酸铵催化剂在反应釜中与溶剂搅拌混合并加热，反应开始后实时监测搅拌扭矩，当反应一段时间后，搅拌扭矩升高后下降，出现明显峰值后停止反应。
8.优选的，用于判断反应结束的明显峰值出现在反应开始4小时后。
9.一种合成铜酞菁的装置，包括机箱体，所述的机箱体内部设有搅拌釜，且在搅拌釜内设有用于铜酞菁搅拌的搅拌桨；所述的搅拌桨通过联轴器固定在传动轴的端，该传动轴上端与传动电机通过联轴器连接；所述的搅拌釜的下方还设有加热器。
10.优选的，所述的机箱体的一侧设有plc控制系统，且在机箱体内壁上设有保温层；所述的机箱体的一侧还铰接有箱门。
11.优选的，所述机箱体上方固定安装有机架体；所述的机架体内侧设有固定架；所述的传动轴通过带座轴承安装在固定架上，且在传动轴的外部设有扭矩传感器。
12.优选的，所述的扭矩传感器通过导线与plc控制系统连接；所述的传动电机和加热器均通过导线与plc控制系统连接。
13.(三)有益效果
14.本发明提供了一种合成铜酞菁的方法及相关装置。具备以下有益效果：
15.将邻苯二甲酸酐、尿素、氯化亚铜与钼酸铵催化剂在搅拌釜中与溶剂搅拌混合，并通过加热器加热，反应开始后，通过扭矩传感器对传动轴的旋转扭矩进行实时监测，当反应
一段时间后，降低传动电机的转速，此时扭矩下降，铜肽菁会出现明显峰值后停止反应；用于判断反应结束的明显峰值出现在反应开始4小时后；将反应所得产物中的溶剂蒸干，所得干燥物料加入稀硫酸并打浆，升温至90℃煮两个小时，过滤并洗涤滤饼，烘干后得到的铜酞菁产品，以邻苯二甲酸酐计收率为91.6％，收率已达到理想水平。
附图说明
16.图1为本发明的立体结构示意图；
17.图2为本发明中图1的左视图；
18.图3为本发明的平面结构示意图；
19.图4为本发明中图3的a-a剖视图；
20.图5为本发明中铜肽菁反应曲线图。
21.图中：1-机箱体，2-plc控制系统，3-保温层，4-加热器，5-搅拌釜，6-搅拌桨，7-传动轴，8-机架体，9-固定架，10-带座轴承，11-扭矩传感器，12-传动电机，13-箱门。
具体实施方式
22.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
23.一种合成铜酞菁的方法，合成步骤如下：将邻苯二甲酸酐、尿素、氯化亚铜与钼酸铵催化剂在反应釜中与溶剂搅拌混合并加热，反应开始后实时监测搅拌扭矩，当反应一段时间后，搅拌扭矩升高后下降，出现明显峰值后停止反应。
24.本实施例中，用于判断反应结束的明显峰值出现在反应开始4小时后。
25.一种合成铜酞菁的装置，包括机箱体，所述的机箱体内部设有搅拌釜，且在搅拌釜内设有用于铜酞菁搅拌的搅拌桨；所述的搅拌桨通过联轴器固定在传动轴的端，该传动轴上端与传动电机12通过联轴器连接；所述的搅拌釜的下方还设有加热器。
26.本实施例中，所述的机箱体的一侧设有plc控制系统，且在机箱体内壁上设有保温层；所述的机箱体的一侧还铰接有箱门13。
27.本实施例中，所述机箱体上方固定安装有机架体；所述的机架体内侧设有固定架；所述的传动轴通过带座轴承10安装在固定架上，且在传动轴的外部设有扭矩传感器11。
28.本实施例中，所述的扭矩传感器11通过导线与plc控制系统连接；所述的传动电机12和加热器均通过导线与plc控制系统连接。
29.实施例1
30.将2000g邻苯二甲酸酐，336g氯化亚铜，3200g尿素，3600g烷基苯溶剂，1g复合钼酸铵催化剂加入本发明合成装置的搅拌釜5中，并通过加热器4将搅拌釜5的温度加热至190℃，上述原料在190℃下反应；反应开始后，通过扭矩传感器11对传动轴7的旋转扭矩进行实时监测，监测到扭矩变化数据如图5，在扭矩在开始反应4小时后，出现明显峰值并降至低点时，停止反应；将反应所得产物中的溶剂蒸干，所得干燥物料加入稀硫酸并打浆，升温至90℃煮两个小时，过滤并洗涤滤饼，烘干后得到1783g的铜酞菁产品，以邻苯二甲酸酐计收率
为91.6％，收率已达到理想水平。
31.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。


技术特征：
1.一种合成铜酞菁的方法，其特征在于：合成步骤如下：将邻苯二甲酸酐、尿素、氯化亚铜与钼酸铵催化剂在反应釜中与溶剂搅拌混合并加热，反应开始后实时监测搅拌扭矩，当反应一段时间后，搅拌扭矩升高后下降，出现明显峰值后停止反应。2.根据权利要求1所述的一种合成铜酞菁的方法，其特征在于：用于判断反应结束的明显峰值出现在反应开始4小时后。3.一种合成铜酞菁的装置，其特征在于：包括机箱体(1)，所述的机箱体(1)内部设有搅拌釜(5)，且在搅拌釜(5)内设有用于铜酞菁搅拌的搅拌桨(6)；所述的搅拌桨(6)通过联轴器固定在传动轴(7)的端，该传动轴(7)上端与传动电机(12)通过联轴器连接；所述的搅拌釜(5)的下方还设有加热器(4)。4.如权利要求3所述合成铜酞菁的装置，其特征在于：所述的机箱体(1)的一侧设有plc控制系统(2)，且在机箱体(1)内壁上设有保温层(3)；所述的机箱体(1)的一侧还铰接有箱门(13)。5.如权利要求3所述的合成铜酞菁的装置，其特征在于：所述机箱体(1)上方固定安装有机架体(8)；所述的机架体(8)内侧设有固定架(9)；所述的传动轴(7)通过带座轴承(10)安装在固定架(9)上，且在传动轴(7)的外部设有扭矩传感器(11)。6.如权利要求5所述的合成铜酞菁的装置，其特征在于：所述的扭矩传感器(11)通过导线与plc控制系统(2)连接；所述的传动电机(12)和加热器(4)均通过导线与plc控制系统(2)连接。

技术总结
本发明公开了一种合成铜酞菁的方法及相关装置，本发明涉及颜料合成技术领域，将邻苯二甲酸酐、尿素、氯化亚铜与钼酸铵催化剂在搅拌釜中与溶剂搅拌混合，并通过加热器加热，反应开始后，通过扭矩传感器对传动轴的旋转扭矩进行实时监测，当反应一段时间后，降低传动电机的转速，此时扭矩下降，铜肽菁会出现明显峰值后停止反应；用于判断反应结束的明显峰值出现在反应开始4小时后；将反应所得产物中的溶剂蒸干，所得干燥物料加入稀硫酸并打浆，升温至90℃煮两个小时，过滤并洗涤滤饼，烘干后得到的铜酞菁产品，以邻苯二甲酸酐计收率为91.6％，收率已达到理想水平。收率已达到理想水平。收率已达到理想水平。


技术研发人员：杨汉功 欣文卫 史庆乐
受保护的技术使用者：双乐颜料泰兴市有限公司
技术研发日：2021.10.22
技术公布日：2022/3/4