一种高振实密度银粉的制备方法与流程

技术特征：
1.一种高振实密度银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：溶液的制备
①
硝酸银溶液a的制备将硝酸银溶于去离子水中，配制成质量浓度为10％wt～60％wt的硝酸银溶液，水浴控制温度为20～70℃；
②
还原剂溶液b的制备将还原剂溶于去离子水中，配制成浓度为60～160g/l的还原剂溶液，水浴控制温度为20～70℃；
③
调节剂溶液c的制备将调节剂溶于去离子水中，配置成质量浓度为10％wt～60％wt的调节剂溶液，控制温度为20～70℃；
④
分散剂溶液d的制备将分散剂溶于去离子水中，配制成浓度为10～70g/l的分散剂溶液，控制温度为20～70℃；步骤2：还原反应在搅拌速度为100-500rpm的条件下，将分散剂溶液d加入还原剂溶液b中，搅拌均匀，再加入调节剂溶液c，控制还原剂溶液b的ph值在3-8之间，然后通过流量计将硝酸银溶液a以一定流速加入到还原剂溶液b中，加完后继续搅拌反应5～30min；反应结束后，静置去除上清液，然后将沉淀物转移至清洗桶中，用去离子水和乙醇清洗至废液的电导率<20μs/cm；步骤3：银粉表面配体的包覆在步骤2清洗干净的银粉中先加入0.01％wt-5％wt的脂肪胺配体，高速分散10-50min后过滤，接着再加入0.01％wt-5％wt的脂肪酸配体，高速分散的转速在500-3000rpm之间同时高速分散10-50min后过滤，最后在50-90℃干燥4-12h；步骤4：银粉破碎将银粉加入破碎机中处理5-30min，以获得分散均匀且表面光滑的类球形银粉；步骤5：银粉过筛将步骤4完成之后的样品经500目筛网过筛，然后进行测试。2.根据权利要求1所述的一种高振实密度银粉的制备方法，其特征在于：所述还原剂为水合肼、甲醛、乙醛、硫酸羟胺、抗坏血酸、葡萄糖、乙二醇、三乙醇胺等中的一种或两种及以上。3.根据权利要求1所述的一种高振实密度银粉的制备方法，其特征在于：所述调节剂为氨水、氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠、硝酸、硫酸、盐酸等中的一种或两种及以上。4.根据权利要求1所述的一种高振实密度银粉的制备方法，其特征在于：所述分散剂为吐温、明胶、阿拉伯胶、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、柠檬酸钠、三乙醇胺、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠等中的一种或两种及以上。5.根据权利要求1所述的一种高振实密度银粉的制备方法，其特征在于：所述脂肪胺配体为十二胺、十四胺、十六胺、十八胺、油胺等中的一种或两种及以上，所述脂肪酸配体为油酸、亚油酸、硬脂酸、软脂酸、月桂酸、十四酸等中的一种或两种及以上。
6.根据权利要求1至5中任意一项所述的一种高振实密度银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：溶液的制备
①
硝酸银溶液a的制备将1.5kg硝酸银溶于2l去离子水中，配制成质量浓度为43％的硝酸银溶液，水浴控制温度为50.0℃
±
0.5℃；
②
还原剂溶液b的制备将1kg抗坏血酸溶于7.5l去离子水中，配制成浓度为133g/l的还原剂溶液，水浴控制温度为50.0℃
±
0.5℃；
③
调节剂溶液c的制备配制1.5kg质量浓度为20％的氨水；
④
分散剂溶液d的制备将150g阿拉伯胶溶于7.5l去离子水中，控制温度为50.0℃
±
0.5℃；步骤2：还原反应在搅拌速度为250rpm的条件下，将分散剂溶液d加入还原剂溶液b中，搅拌均匀，再加入调节剂溶液c，使还原剂溶液b的ph为3.80
±
0.05，然后通过流量计将硝酸银溶液a以2l/min的速度加入到还原剂溶液b中，加完后继续搅拌反应5min；反应结束后，静置去除上清液，然后将沉淀物转移至清洗桶中，用去离子水和乙醇清洗至废液的电导率<20μs/cm；步骤3：银粉表面配体的包覆在步骤2清洗干净的银粉中先加入含有6.0g油胺的乙醇溶液2l，温度为35℃，在1700rpm的转速下高速分散20min后过滤，接着再加入含有6.0g油酸的乙醇溶液2l，温度为35℃，在2000rpm的转速下高速分散30min后过滤，60℃干燥12h；步骤4：银粉破碎将银粉加入破碎机中处理20min；步骤5：银粉过筛将步骤4结束之后的样品经过500目筛网，进行测试；经测试，银粉d10＝1.30μm，d50＝1.96μm，d90＝2.92μm，松装密度＝4.46g/cm3，振实密度＝6.50g/cm3，其中粒径分布为0.83μm。7.根据权利要求1至5中任意一项所述的一种高振实密度银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤3：银粉表面配体的包覆在步骤2清洗干净的银粉中先加入含有7.0g十六胺的乙二醇溶液1.5l，温度为30℃，在1500rpm的转速下高速分散30min后过滤，接着再加入含有5.0g硬脂酸的乙二醇溶液1.5l，温度为30℃，在1800rpm的转速下高速搅拌分散40min后过滤，60℃干燥12h；步骤5：银粉过筛将步骤4结束之后的样品经过500目筛网，进行测试；经测试，银粉d10＝1.17μm，d50＝1.74μm，d90＝2.53μm，松装密度＝4.15g/cm3，振实密度＝6.43g/cm3，其中粒径分布为0.78μm。8.根据权利要求1至5中任意一项所述的一种高振实密度银粉的制备方法，其特征在
于，包括以下步骤：步骤3：银粉表面配体的包覆在步骤2清洗干净的银粉中先加入含有4.0g十八胺的丙酮溶液2.5l，温度为25℃，在1600rpm的转速下高速分散25min后过滤，接着再加入含有6.0g亚油酸的丙酮溶液2.5l，温度为25℃，在2000rpm的转速下高速搅拌分散30min后过滤，60℃干燥12h；步骤5：银粉过筛将步骤4结束之后的样品经过500目筛网，进行测试；经测试，银粉d10＝1.15μm，d50＝1.80μm，d90＝2.79μm，松装密度＝4.31g/cm3，振实密度＝6.41g/cm3，其中粒径分布为0.91μm。

技术总结
本发明涉及一种高振实密度银粉的制备方法，包括以下步骤：步骤1：溶液的制备；步骤2：还原反应；步骤3：银粉表面配体的包覆在步骤2清洗干净的银粉中先加入0.01％wt-5％wt的脂肪胺配体，高速分散10-50min后过滤，接着再加入0.01％wt-5％wt的脂肪酸配体，高速分散的转速在500-3000rpm之间同时高速分散10-50min后过滤，最后在50-90℃干燥4-12h；步骤4：银粉破碎步骤5：银粉过筛。本发明的制备工艺简单，反应条件温和，稳定性高，通过先包覆脂肪胺配体再包覆脂肪酸配体的方式就可以大幅度地提高银粉的振实密度，有利于降低生产成本，非常适合工业化生产。工业化生产。


技术研发人员：黄琪 陈艺恒 李文焕 王亚平 朱万钢 王星
受保护的技术使用者：苏州银瑞光电材料科技有限公司
技术研发日：2021.12.15
技术公布日：2022/3/3