一种杂环芳纶的二级油剂处理方法与流程

1.本发明涉及一种杂环芳纶制造技术，更具体地说，本发明涉及杂环芳纶纤维的二级油剂处理方法，属于化学纤维技术领域。


背景技术：

2.杂环芳纶是一种建立在国产芳纶ⅲ分子结构基础上，经过分子链结构改性形成的三元、四元或五元共聚物纤维。国产芳纶ⅲ是类似于俄罗斯apmoc纤维的一种杂环芳香族聚酰胺纤维。芳纶ⅲ聚合物由对苯二甲酰氯、对苯二胺、5(6)-胺基-2-(4-胺基苯基)苯并咪唑三种单体共聚而成。
3.杂环芳纶的关键制备技术通常分为两个工序。第一步是聚合工序，即制备聚合物；第二步是纺丝工序，即制备纤维。如cn 101921395a公开了一种高性能杂环芳纶的制备方法，工艺步骤包括：a、杂环聚酰胺溶液的制备（即制备聚合物）；b、脱泡、湿法纺丝（即制备纤维）：将聚合物溶液由喷丝帽喷入凝固浴中凝固成型得到初生纤维，初生纤维在塑化拉伸浴中进行塑性拉伸，然后经水洗、上油、干燥、热处理和表面处理后，卷绕成筒。cn 104357939a公开了一种含氯高性能杂环芳纶的制备方法，工艺步骤均包括：a、含氯杂环聚酰胺溶液的制备（即制备聚合物）；b、脱泡、湿法纺丝（即制备纤维）：将聚合物溶液由喷丝帽喷入凝固浴中凝固成型得到初生纤维，初生纤维在塑化拉伸浴中进行塑性拉伸，然后经水洗、上油、干燥、热处理后，卷绕成筒。其中，纺丝工序根据纤维热处理工艺的不同，又分为间歇热处理的纺丝技术和连续热处理的纺丝技术。俄罗斯专利ru2167961c1报道了一种间歇式热处理的纺丝方法，该方法得到的纤维成品率为70%-80%。国内专利cn1473969a公开了一种一步法连续热处理工艺，该方法可以获得质量更稳定的纤维。
4.而在杂环芳纶的成型加工过程即纺丝工序中，目前针对杂环芳纶的油剂处理技术基本都集中于纤维的表面处理，例如：1、cn102797152a公开了一种芳纶的表面改性方法，包括表面改性处理剂的配制、涂覆表面处理剂、干燥处理，所述的表面改性处理剂采用特定分子结构式的氟碳硅烷偶联剂溶解在有机溶剂中直接使用，或者采用氟碳活性剂将其乳化分散在水中后直接使用。使用该表面处理剂提高了芳纶与环氧树脂基体的界面性能，改性后的芳纶/环氧复合材料层间剪切强度达到50～58mpa。
5.2、cn10787647a公开了一种芳纶ⅲ的表面处理方法，包括表面改性处理剂的配制、表面处理、干燥等步骤，所述表面处理剂的配制是：将低分子量脂肪族二异氰酸酯或二醇类二缩水甘油醚中的一种或一种以上的物质加入到有机溶剂中，形成质量分数为0.5-5%的均匀溶液。制得的表面处理剂能够提高芳纶ⅲ/环氧复合材料的界面粘接性能，进而提高芳纶ⅲ/环氧复合材料的层间剪切强度，达到45～55mpa。
6.可以看出，现有技术主要是针对芳纶ⅲ表面进行的改性处理，以提高芳纶与复合材料的界面性能，但并不能解决杂环纤维织造性能差，机织布质量不高的问题。


技术实现要素：

7.本发明的目的在于提供一种杂环芳纶的二级油剂处理方法。该方法是在纺丝工序中，先对杂环芳纶原丝进行第一级油剂处理，经干燥与热处理后，再进行第二级油剂处理，最后将杂环芳纶成品丝卷绕成型。通过二级不同油剂进行处理后的杂环芳纶纤维，其力学性能在成型加工过程中损失小，且纤维织造性能好，可用于制备高质量的机织布，能够显著提升纤维品质。
8.本发明的目的通过下述技术方案实现：一种杂环芳纶的二级油剂处理方法，所述方法包括下述步骤：a、放丝：在0.1cn/tex≤张力≤1cn/tex的条件下，杂环芳纶原丝从放丝机中退绕，使原丝从纱筒上以10～50m/min的速度均匀放丝；b、第一级油剂处理：杂环芳纶原丝从放丝机中退绕后进入第一级油剂上油机，并将原丝浸没入油剂中，在油剂循环量2～10l/min下进行连续稳定的上油处理；c、干燥与热处理：上油后的原丝经过干燥后进入热处理甬道进行热定型处理；d、第二级油剂处理：原丝经热处理后成为成品丝，成品丝经空气冷却后进入第二级油剂上油机，并将原丝浸没入油剂中，在油剂循环量5～25l/min下进行连续稳定的上油处理；e、卷绕：杂环芳纶成品丝经过第二级上油处理后通过卷绕机收丝成型。
9.本发明所述的杂环芳纶是一种三元、四元或五元共聚物纤维，纤维分子结构含有下列式（ⅰ）和式（ⅱ）所示的基本链节单元，其中，式（ⅰ）为对苯二甲酰氯与对苯二胺反应生成的链节；式（ⅱ）为对苯二甲酰氯与5(6)-胺基-2-(4-胺基苯基)苯并咪唑反应生成的链节。
10.步骤b中，所述第一级油剂由下述按质量百分比计的组分组成：（a）硬脂酸异辛酯：20%～50%；（b）脂肪醇磷酸酯钾盐：15%～40%；（c）聚乙二醇单油酸酯：10%～30%；（d）聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯：5%～15%。
11.进一步的，所述组分（a）硬脂酸异辛酯cas号: 27214-90-0。
12.进一步的，所述组分（b）脂肪醇磷酸酯钾盐为包含下列式（1）、式（2）、式（3）所示化合物中任意两种或三种物质的混合物，
其中，r为c2～c
20
的烷基，碳原子数量优选c4～c
16
。
13.进一步的，所述组分（c）聚乙二醇单油酸酯cas号: 9004-96-0，其分子式：c
18h33
o2.(c2h4o)n.h，分子结构式如下：其中，n代表聚乙二醇的聚合度，且2≤n≤10。聚乙二醇的聚合度优选4≤n≤8。
14.进一步的，所述组分（d）聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯cas号：9005-65-6。
15.将上述（a）、（b）、（c）、（d）组分加入混合器中，搅拌混合均匀，过滤除去油剂不溶物，即制得本发明步骤a的第一级油剂。用于第一级油剂处理时，是将第一级油剂加入到分散机中，再加入去离子水，经高速搅拌剪切，配制成质量浓度0.1%～5%的乳浊液后再上油使用。
16.在第一级油剂处理过程中，第一级油剂能够提高杂环芳纶原丝的润滑性、分散性，同时在热处理温度300～400℃下具有良好的挥发性，可使原丝中的溶剂、水分在热处理时充分溢出，从而形成组织结构更加致密的纤维。
17.步骤c中，所述干燥为在140～180℃下干燥0.2～1min。
18.步骤c中，所述热处理甬道温度为300～400℃，处理时间为0.2～1min。
19.步骤d中，所述第二级油剂由下述按质量百分比计的组分组成：月桂胺聚氧乙烯醚30%～60%，磺基琥珀酸二异辛酯钠20%～50%，聚氧乙烯醚失水山梨醇单油酸酯10%～30%。
20.进一步的，所述磺基琥珀酸二异辛酯钠cas号：577-11-7；聚氧乙烯醚失水山梨醇单油酸酯cas号：9005-65-6。
21.将上述按质量百分比计的月桂胺聚氧乙烯醚、磺基琥珀酸二异辛酯钠、聚氧乙烯醚失水山梨醇单油酸酯加入混合器中，搅拌混合均匀，过滤除去油剂不溶物，即制得本发明步骤d的第二级油剂。用于第二级油剂处理时，是将第二级油剂加入到分散机中，再加入去离子水，经高速搅拌剪切，配制成质量浓度0.5%～4%的乳浊液后再上油使用。
22.在第二级油剂处理过程中，第二级油剂在杂环芳纶成品丝表面所形成的一层油膜，能够使纤维具有润滑性能、防静电性能，同时油膜之间具有的吸附性，可赋予纤维集束性能。杂环芳纶成品丝经过第二级油剂处理后，纤维的织造性能得到显著提高。
23.本发明方法可通过间歇操作与连续操作两种方式对杂环芳纶进行处理，具体根据生产需要选择使用。
附图说明
24.图1为本发明杂环芳纶二级油剂处理流程图。
25.本发明具有以下有益效果：
1、在杂环芳纶加工过程中，热处理对纤维的力学性能起着至关重要的作用。本发明通过第一级油剂处理很好地解决了纤维本身的润滑性、分散性问题，使纤维磨损更小，热处理时受热更均匀；同时由本发明（a）、（b）、（c）、（d）四种组分配比组成的第一级油剂还具有在热处理条件下易于挥发的特性，避免油剂附着在纤维表面形成粘膜，利于纤维内部的溶剂和水分充分溢出，使纤维组织结构更加致密，从而获得力学性能更优异的纤维。
26.2、杂环芳纶具有优异的力学性能，但是其织造性能较差，这是由其自身的物理结构和制造工艺所造成的。本发明通过第二级油剂处理有效的解决了杂环芳纶应用于机织布时织造性较差的问题。在第二级油剂处理过程中，由本发明三种组分（月桂胺聚氧乙烯醚、磺基琥珀酸二异辛酯钠、聚氧乙烯醚失水山梨醇单油酸酯）配比组成的第二级油剂在杂环芳纶成品丝表面所形成的一层油膜，能够使纤维具有润滑性能外，磺基琥珀酸二异辛酯钠还能使纤维具有防静电性能，同时油膜之间具有的吸附性，可赋予纤维集束性能，纤维的织造性能得到显著提高。
27.3、本发明结合杂环芳纶特性，通过采用由第一级油剂和第二级油剂配合使用的复合油剂，分别进行两次上油处理，既能够赋予纤维的平滑性能，降低纤维与导丝件的磨擦系数，减小磨损，且热处理时纤维受热均匀、油剂易于挥发，确保纤维具有更优异的力学性能；同时又能赋予纤维具有集束、防静电性能，从而使纤维的可织造性能得到显著提高。杂环芳纶经过二级油剂处理后，可用于制备性能优异的机织布，且得到的机织布经向拉伸强力达到20.3kn/5cm，纬向拉伸强力达到21.5kn/5cm，适用于制造防弹芯片、飞机蒙皮、直线电机等高科技产品。
具体实施方式
28.下面结合实例对本发明作进一步的详细描述，但本发明的实施方式不限于此。
29.实施例1如图1所示，一种杂环芳纶的二级油剂处理方法，所述方法包括下述步骤：a、放丝：在张力0.5cn/tex的条件下，杂环芳纶原丝从放丝机中退绕，使原丝从纱筒上以35m/min的速度均匀放丝；b、第一级油剂处理：杂环芳纶原丝从放丝机中退绕后进入第一级油剂上油机（即1#上油机），并将原丝浸没入油剂中，在油剂循环量5l/min下进行连续稳定的上油处理；c、干燥与热处理：上油后的原丝经过干燥机在160℃干燥0.5min后进入热处理甬道（温330℃，处理时间0.6min）进行热定型处理；d、第二级油剂处理：原丝经热处理后成为成品丝，成品丝经空气冷却后进入第二级油剂上油机（即2#上油机），并将原丝浸没入油剂中，在油剂循环量10l/min下进行连续稳定的上油处理；e、卷绕：杂环芳纶成品丝经过第二级上油处理后通过卷绕机收丝成型。
30.步骤b中，所述第一级油剂按下述质量百分比计的组分进行配制：硬脂酸异辛酯[cas号: 27214-90-0]20%；正丁醇磷酸脂钾盐（由下列式（1a）、式（2a）所示的化合物组成）40%；聚乙二醇单油酸酯[cas号: 9004-96-0]，分子式：c
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o2.(c2h4o)4.h，25%；聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯[cas号：9005-65-6]15%；将各组分加入混合器中，搅拌混合均匀，过滤除去油剂不溶物，即制得油剂；将油剂加入到分散机中，再加入去离子水，经高速搅拌剪切，配
制成质量浓度1%的乳浊液加入到1#上油机中使用。
[0031]
步骤d中，所述第二级油剂由下述按质量百分比计的组分配制而成：月桂胺聚氧乙烯醚60%，磺基琥珀酸二异辛酯钠[cas号：577-11-7]30%，聚氧乙烯醚失水山梨醇单油酸酯[cas号：9005-65-6]10%；将各组分加入混合器中，搅拌混合均匀，过滤除去油剂不溶物，即制得油剂；将油剂加入到分散机中，再加入去离子水，经高速搅拌剪切，配制成质量浓度0.5%的乳浊液加入到2#上油机中使用。
[0032]
实施例2如图1所示，一种杂环芳纶的二级油剂处理方法，所述方法包括下述步骤：a、放丝：在张力0.1cn/tex的条件下，杂环芳纶原丝从放丝机中退绕，使原丝从纱筒上以10m/min的速度均匀放丝；b、第一级油剂处理：杂环芳纶原丝从放丝机中退绕后进入第一级油剂上油机（即1#上油机），并将原丝浸没入油剂中，在油剂循环量2l/min下进行连续稳定的上油处理；c、干燥与热处理：上油后的原丝经过干燥机在140℃干燥1min后进入热处理甬道（温300℃，处理时间1min）进行热定型处理；d、第二级油剂处理：原丝经热处理后成为成品丝，成品丝经空气冷却后进入第二级油剂上油机（即2#上油机），并将原丝浸没入油剂中，在油剂循环量5l/min下进行连续稳定的上油处理；e、卷绕：杂环芳纶成品丝经过第二级上油处理后通过卷绕机收丝成型。
[0033]
步骤b中，所述第一级油剂按下述质量百分比计的组分进行配制：硬脂酸异辛酯50%，正辛醇磷酸脂钾盐（由下列式（1b）、式（2b）、式（3b）所示的化合物组成）20%，聚乙二醇单油酸酯c
18h33
o2.(c2h4o)5.h 20%，聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯10%；将各组分加入混合器中，搅拌混合均匀，过滤除去油剂不溶物，即制得油剂；将油剂加入到分散机中，再加入去离子水，经高速搅拌剪切，配制成质量浓度0.5%的乳浊液加入到1#上油机中使用。
[0034]
步骤d中，所述第二级油剂由下述按质量百分比计的组分配制而成：月桂胺聚氧乙烯醚30%，磺基琥珀酸二异辛酯钠50%，聚氧乙烯醚失水山梨醇单油酸酯20%；将各组分加入混合器中，搅拌混合均匀，过滤除去油剂不溶物，即制得油剂；将油剂加入到分散机中，再加入去离子水，经高速搅拌剪切，配制成质量浓度1%的乳浊液加入到2#上油机中使用。
[0035]
实施例3
如图1所示，一种杂环芳纶的二级油剂处理方法，所述方法包括下述步骤：a、放丝：在张力0.8cn/tex的条件下，杂环芳纶原丝从放丝机中退绕，使原丝从纱筒上以50m/min的速度均匀放丝；b、第一级油剂处理：杂环芳纶原丝从放丝机中退绕后进入第一级油剂上油机（即1#上油机），并将原丝浸没入油剂中，在油剂循环量10l/min下进行连续稳定的上油处理；c、干燥与热处理：上油后的原丝经过干燥机在180℃干燥0.2min后进入热处理甬道（温350℃，处理时间0.5min）进行热定型处理；d、第二级油剂处理：原丝经热处理后成为成品丝，成品丝经空气冷却后进入第二级油剂上油机（即2#上油机），并将原丝浸没入油剂中，在油剂循环量25l/min下进行连续稳定的上油处理；e、卷绕：杂环芳纶成品丝经过第二级上油处理后通过卷绕机收丝成型。
[0036]
步骤b中，所述第一级油剂按下述质量百分比计的组分进行配制：硬脂酸异辛酯50%，异戊醇磷酸脂钾盐（由下列式（2c）、式（3c）所示的化合物组成）20%，聚乙二醇单油酸酯c
18h33
o2.(c2h4o)6.h 25%，聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯5%；将各组分加入混合器中，搅拌混合均匀，过滤除去油剂不溶物，即制得油剂；将油剂加入到分散机中，再加入去离子水，经高速搅拌剪切，配制成质量浓度0.1%的乳浊液加入到1#上油机中使用。
[0037]
步骤d中，所述第二级油剂由下述按质量百分比计的组分配制而成：月桂胺聚氧乙烯醚50%，磺基琥珀酸二异辛酯钠20%，聚氧乙烯醚失水山梨醇单油酸酯30%；将各组分加入混合器中，搅拌混合均匀，过滤除去油剂不溶物，即制得油剂；将油剂加入到分散机中，再加入去离子水，经高速搅拌剪切，配制成质量浓度2%的乳浊液加入到2#上油机中使用。
[0038]
实施例4如图1所示，一种杂环芳纶的二级油剂处理方法，所述方法包括下述步骤：a、放丝：在张力1cn/tex的条件下，杂环芳纶原丝从放丝机中退绕，使原丝从纱筒上以50m/min的速度均匀放丝；b、第一级油剂处理：杂环芳纶原丝从放丝机中退绕后进入第一级油剂上油机（即1#上油机），并将原丝浸没入油剂中，在油剂循环量8l/min下进行连续稳定的上油处理；c、干燥与热处理：上油后的原丝经过干燥机在150℃干燥0.8min后进入热处理甬道（温380℃，处理时间0.8min）进行热定型处理；d、第二级油剂处理：原丝经热处理后成为成品丝，成品丝经空气冷却后进入第二级油剂上油机（即2#上油机），并将原丝浸没入油剂中，在油剂循环量20l/min下进行连续稳定的上油处理；e、卷绕：杂环芳纶成品丝经过第二级上油处理后通过卷绕机收丝成型。
[0039]
步骤b中，所述第一级油剂按下述质量百分比计的组分进行配制：硬脂酸异辛酯25%，异戊醇磷酸脂钾盐（由与实施例3相同的化合物组成）40%，聚乙二醇单油酸酯c
18h33
o2.
(c2h4o)6.h 25%，聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯10%；将各组分加入混合器中，搅拌混合均匀，过滤除去油剂不溶物，即制得油剂；将油剂加入到分散机中，再加入去离子水，经高速搅拌剪切，配制成质量浓度3%的乳浊液加入到1#上油机中使用。
[0040]
步骤d中，所述第二级油剂由下述按质量百分比计的组分配制而成：月桂胺聚氧乙烯醚45%，磺基琥珀酸二异辛酯钠30%，聚氧乙烯醚失水山梨醇单油酸酯25%；将各组分加入混合器中，搅拌混合均匀，过滤除去油剂不溶物，即制得油剂；将油剂加入到分散机中，再加入去离子水，经高速搅拌剪切，配制成质量浓度3%的乳浊液加入到2#上油机中使用。
[0041]
实施例5如图1所示，一种杂环芳纶的二级油剂处理方法，所述方法包括下述步骤：a、放丝：在张力0.6cn/tex的条件下，杂环芳纶原丝从放丝机中退绕，使原丝从纱筒上以50m/min的速度均匀放丝；b、第一级油剂处理：杂环芳纶原丝从放丝机中退绕后进入第一级油剂上油机（即1#上油机），并将原丝浸没入油剂中，在油剂循环量3l/min下进行连续稳定的上油处理；c、干燥与热处理：上油后的原丝经过干燥机在160℃干燥0.5min后进入热处理甬道（温320℃，处理时间1min）进行热定型处理；d、第二级油剂处理：原丝经热处理后成为成品丝，成品丝经空气冷却后进入第二级油剂上油机（即2#上油机），并将原丝浸没入油剂中，在油剂循环量15l/min下进行连续稳定的上油处理；e、卷绕：杂环芳纶成品丝经过第二级上油处理后通过卷绕机收丝成型。
[0042]
步骤b中，所述第一级油剂按下述质量百分比计的组分进行配制：硬脂酸异辛酯20%，正丁醇磷酸脂钾盐（由与实施例1相同的化合物组成）40%，聚乙二醇单油酸酯c
18h33
o2.(c2h4o)6.h 25%，聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯15%；将各组分加入混合器中，搅拌混合均匀，过滤除去油剂不溶物，即制得油剂；将油剂加入到分散机中，再加入去离子水，经高速搅拌剪切，配制成质量浓度2%的乳浊液加入到1#上油机中使用。
[0043]
步骤d中，所述第二级油剂由下述按质量百分比计的组分配制而成：月桂胺聚氧乙烯醚50%，磺基琥珀酸二异辛酯钠35%，聚氧乙烯醚失水山梨醇单油酸酯15%；将各组分加入混合器中，搅拌混合均匀，过滤除去油剂不溶物，即制得油剂；将油剂加入到分散机中，再加入去离子水，经高速搅拌剪切，配制成质量浓度4%的乳浊液加入到2#上油机中使用。
[0044]
实施例6如图1所示，一种杂环芳纶的二级油剂处理方法，所述方法包括下述步骤：a、放丝：在张力0.6cn/tex的条件下，杂环芳纶原丝从放丝机中退绕，使原丝从纱筒上以50m/min的速度均匀放丝；b、第一级油剂处理：杂环芳纶原丝从放丝机中退绕后进入第一级油剂上油机（即1#上油机），并将原丝浸没入油剂中，在油剂循环量6l/min下进行连续稳定的上油处理；c、干燥与热处理：上油后的原丝经过干燥机在145℃干燥0.6min后进入热处理甬道（温360℃，处理时间0.7min）进行热定型处理；d、第二级油剂处理：原丝经热处理后成为成品丝，成品丝经空气冷却后进入第二级油剂上油机（即2#上油机），并将原丝浸没入油剂中，在油剂循环量14l/min下进行连续稳定的上油处理；
e、卷绕：杂环芳纶成品丝经过第二级上油处理后通过卷绕机收丝成型。
[0045]
步骤b中，所述第一级油剂按下述质量百分比计的组分进行配制：硬脂酸异辛酯45%，正庚醇磷酸脂钾盐（由下列式（1d）、式（2d）、式（3d）所示的化合物组成）15%，聚乙二醇单油酸酯c
18h33
o2.(c2h4o)7.h 30%，聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯10%；将各组分加入混合器中，搅拌混合均匀，过滤除去油剂不溶物，即制得油剂；将油剂加入到分散机中，再加入去离子水，经高速搅拌剪切，配制成质量浓度5%的乳浊液加入到1#上油机中使用。
[0046]
步骤d中，所述第二级油剂由下述按质量百分比计的组分配制而成：月桂胺聚氧乙烯醚35%，磺基琥珀酸二异辛酯钠35%，聚氧乙烯醚失水山梨醇单油酸酯30%；将各组分加入混合器中，搅拌混合均匀，过滤除去油剂不溶物，即制得油剂；将油剂加入到分散机中，再加入去离子水，经高速搅拌剪切，配制成质量浓度2.5%的乳浊液加入到2#上油机中使用。
[0047]
实施例7如图1所示，一种杂环芳纶的二级油剂处理方法，所述方法包括下述步骤：a、放丝：在张力0.6cn/tex的条件下，杂环芳纶原丝从放丝机中退绕，使原丝从纱筒上以50m/min的速度均匀放丝；b、第一级油剂处理：杂环芳纶原丝从放丝机中退绕后进入第一级油剂上油机（即1#上油机），并将原丝浸没入油剂中，在油剂循环量9l/min下进行连续稳定的上油处理；c、干燥与热处理：上油后的原丝经过干燥机在170℃干燥0.8min后进入热处理甬道（温385℃，处理时间0.8min）进行热定型处理；d、第二级油剂处理：原丝经热处理后成为成品丝，成品丝经空气冷却后进入第二级油剂上油机（即2#上油机），并将原丝浸没入油剂中，在油剂循环量13l/min下进行连续稳定的上油处理；e、卷绕：杂环芳纶成品丝经过第二级上油处理后通过卷绕机收丝成型。
[0048]
步骤b中，所述第一级油剂按下述质量百分比计的组分进行配制：硬脂酸异辛酯40%，正辛醇磷酸脂钾盐（由与实施例2相同的化合物组成）38%，聚乙二醇单油酸酯c
18h33
o2.(c2h4o)8.h 10%，聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯12%；将各组分加入混合器中，搅拌混合均匀，过滤除去油剂不溶物，即制得油剂；将油剂加入到分散机中，再加入去离子水，经高速搅拌剪切，配制成质量浓度4.5%的乳浊液加入到1#上油机中使用。
[0049]
步骤d中，所述第二级油剂由下述按质量百分比计的组分配制而成：月桂胺聚氧乙烯醚55%，磺基琥珀酸二异辛酯钠25%，聚氧乙烯醚失水山梨醇单油酸酯20%；将各组分加入混合器中，搅拌混合均匀，过滤除去油剂不溶物，即制得油剂；将油剂加入到分散机中，再加入去离子水，经高速搅拌剪切，配制成质量浓度3.5%的乳浊液加入到2#上油机中使用。
[0050]
实施例8如图1所示，一种杂环芳纶的二级油剂处理方法，所述方法包括下述步骤：a、放丝：在张力0.5cn/tex的条件下，杂环芳纶原丝从放丝机中退绕，使原丝从纱筒上
以50m/min的速度均匀放丝；b、第一级油剂处理：杂环芳纶原丝从放丝机中退绕后进入第一级油剂上油机（即1#上油机），并将原丝浸没入油剂中，在油剂循环量5l/min下进行连续稳定的上油处理；c、干燥与热处理：上油后的原丝经过干燥机在155℃干燥0.6min后进入热处理甬道（温375℃，处理时间0.9min）进行热定型处理；d、第二级油剂处理：原丝经热处理后成为成品丝，成品丝经空气冷却后进入第二级油剂上油机（即2#上油机），并将原丝浸没入油剂中，在油剂循环量13l/min下进行连续稳定的上油处理；e、卷绕：杂环芳纶成品丝经过第二级上油处理后通过卷绕机收丝成型。
[0051]
步骤b中，所述第一级油剂按下述质量百分比计的组分进行配制：硬脂酸异辛酯40%，乙醇磷酸脂钾盐（由下列式（1e）、式（2e）所示的化合物组成）30%，聚乙二醇单油酸酯c
18h33
o2.(c2h4o)2.h 20%，聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯10%；将各组分加入混合器中，搅拌混合均匀，过滤除去油剂不溶物，即制得油剂；将油剂加入到分散机中，再加入去离子水，经高速搅拌剪切，配制成质量浓度4%的乳浊液加入到1#上油机中使用。
[0052]
步骤d中，所述第二级油剂由下述按质量百分比计的组分配制而成：月桂胺聚氧乙烯醚40%，磺基琥珀酸二异辛酯钠30%，聚氧乙烯醚失水山梨醇单油酸酯30%；将各组分加入混合器中，搅拌混合均匀，过滤除去油剂不溶物，即制得油剂；将油剂加入到分散机中，再加入去离子水，经高速搅拌剪切，配制成质量浓度1.5%的乳浊液加入到2#上油机中使用。
[0053]
实施例9如图1所示，一种杂环芳纶的二级油剂处理方法，所述方法包括下述步骤：a、放丝：在张力0.4cn/tex的条件下，杂环芳纶原丝从放丝机中退绕，使原丝从纱筒上以50m/min的速度均匀放丝；b、第一级油剂处理：杂环芳纶原丝从放丝机中退绕后进入第一级油剂上油机（即1#上油机），并将原丝浸没入油剂中，在油剂循环量5l/min下进行连续稳定的上油处理；c、干燥与热处理：上油后的原丝经过干燥机在175℃干燥0.3min后进入热处理甬道（温310℃，处理时间1min）进行热定型处理；d、第二级油剂处理：原丝经热处理后成为成品丝，成品丝经空气冷却后进入第二级油剂上油机（即2#上油机），并将原丝浸没入油剂中，在油剂循环量6l/min下进行连续稳定的上油处理；e、卷绕：杂环芳纶成品丝经过第二级上油处理后通过卷绕机收丝成型。
[0054]
步骤b中，所述第一级油剂按下述质量百分比计的组分进行配制：硬脂酸异辛酯45%，正十六醇磷酸脂钾盐（由下列式（2f）、式（3f）所示的化合物组成）25%，聚乙二醇单油酸酯c
18h33
o2.(c2h4o)
10
.h 15%，聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯15%；将各组分加入混合器中，搅
拌混合均匀，过滤除去油剂不溶物，即制得油剂；将油剂加入到分散机中，再加入去离子水，经高速搅拌剪切，配制成质量浓度2.5%的乳浊液加入到1#上油机中使用。
[0055]
步骤d中，所述第二级油剂由下述按质量百分比计的组分配制而成：月桂胺聚氧乙烯醚45%，磺基琥珀酸二异辛酯钠35%，聚氧乙烯醚失水山梨醇单油酸酯20%；将各组分加入混合器中，搅拌混合均匀，过滤除去油剂不溶物，即制得油剂；将油剂加入到分散机中，再加入去离子水，经高速搅拌剪切，配制成质量浓度1%的乳浊液加入到2#上油机中使用。
[0056]
实施例10如图1所示，一种杂环芳纶的二级油剂处理方法，所述方法包括下述步骤：a、放丝：在张力0.7cn/tex的条件下，杂环芳纶原丝从放丝机中退绕，使原丝从纱筒上以50m/min的速度均匀放丝；b、第一级油剂处理：杂环芳纶原丝从放丝机中退绕后进入第一级油剂上油机（即1#上油机），并将原丝浸没入油剂中，在油剂循环量6l/min下进行连续稳定的上油处理；c、干燥与热处理：上油后的原丝经过干燥机在175℃干燥0.3min后进入热处理甬道（温310℃，处理时间1min）进行热定型处理；d、第二级油剂处理：原丝经热处理后成为成品丝，成品丝经空气冷却后进入第二级油剂上油机（即2#上油机），并将原丝浸没入油剂中，在油剂循环量6l/min下进行连续稳定的上油处理；e、卷绕：杂环芳纶成品丝经过第二级上油处理后通过卷绕机收丝成型。
[0057]
步骤b中，所述第一级油剂按下述质量百分比计的组分进行配制：硬脂酸异辛酯40%，正二十醇磷酸脂钾盐（由下列式（2g）、式（3g）所示的化合物组成）30%，聚乙二醇单油酸酯c
18h33
o2.(c2h4o)3.h 22%，聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯8%；将各组分加入混合器中，搅拌混合均匀，过滤除去油剂不溶物，即制得油剂；将油剂加入到分散机中，再加入去离子水，经高速搅拌剪切，配制成质量浓度3.5%的乳浊液加入到1#上油机中使用。
[0058]
步骤d中，所述第二级油剂由下述按质量百分比计的组分配制而成：月桂胺聚氧乙烯醚42%，磺基琥珀酸二异辛酯钠40%，聚氧乙烯醚失水山梨醇单油酸酯18%；将各组分加入混合器中，搅拌混合均匀，过滤除去油剂不溶物，即制得油剂；将油剂加入到分散机中，再加
入去离子水，经高速搅拌剪切，配制成质量浓度2%的乳浊液加入到2#上油机中使用。
[0059]
对比例1在实施例1的基础上对杂环芳纶只进行一次油剂处理，即取消实施例1中的步聚b，只保留步骤d的油剂处理，具体步骤如下：a、放丝：在张力0.5cn/tex的条件下，杂环芳纶原丝从放丝机中退绕，使原丝从纱筒上以35m/min的速度均匀放丝；b、干燥与热处理：杂环芳纶原丝经过干燥机在160℃干燥0.5min后进入热处理甬道（温330℃，处理时间0.6min）进行热定型处理；c、油剂处理：原丝经热处理后成为成品丝，杂环芳纶成品丝经空气冷却后进入第二级油剂上油机（即2#上油机），并将原丝浸没入油剂中，在油剂循环量10l/min下进行连续稳定的上油处理；d、卷绕：杂环芳纶成品丝经过上油处理后通过卷绕机收丝成型。
[0060]
步骤c中，所述油剂与实施例1步骤d中所述的第二级油剂相同，到上油机中使用的浓度与实施例1也相同。
[0061]
对比例2在实施例1的基础上对杂环芳纶只进行一次油剂处理，即取消实施例1中的步聚d，只保留步骤b的油剂处理，具体步骤如下：a、放丝：在张力0.5cn/tex的条件下，杂环芳纶原丝从放丝机中退绕，使原丝从纱筒上以35m/min的速度均匀放丝；b、第一级油剂处理：杂环芳纶原丝从放丝机中退绕后进入第一级油剂上油机（即1#上油机），并将原丝浸没入油剂中，在油剂循环量5l/min下进行连续稳定的上油处理；c、干燥与热处理：上油后的原丝经过干燥机在160℃干燥0.5min后进入热处理甬道（温330℃，处理时间0.6min）进行热定型处理，原丝经热处理后成为成品丝；d、卷绕：杂环芳纶成品丝经过第二级上油处理后通过卷绕机收丝成型。
[0062]
步骤b中，所述油剂与实施例1步骤b中所述的第一级油剂相同，到上油机中使用的浓度与实施例1也相同。
[0063]
实验例将实施例1-10及对比例1-2处理后的杂环芳纶纤维，根据企业标准q/91510132587572760x
•
001-2018对纤维上油率、纤维强度、毛丝等级、纤维柔软性、纤维分散性，以及按照gb/t3923.1-2013对机织布性能进行测试，测试结果见表1。
[0064]
从表1可以得知：1）由实施例1-10处理得到的纤维，纤维上油率为0.5%-1.7%；纤维强度可达到33.4cn/dtex；纤维毛丝等级、柔软性、分散性优良；机织布经向拉伸强度可达到20.3kn/5cm，纬向拉伸强度可达到21.5 kn/5cm。
[0065]
2）实施例1与对比例1的数据显示，如果取消第一级油剂处理，得到的纤维强度大幅度下降，并且纤维毛丝等级、柔软性、分散性很差。得到的机织布性能也很差。
[0066]
3）实施例1与对比例2的数据显示，如果取消第二级油剂处理，得到的纤维强度虽然优异，但是由该纤维制备的机织布性能不佳。杂环芳纶的特点是织造性能较差，其在制备成机织布时力学性能损失较多，本发明的第二级油剂能有效解决杂环芳纶在这方面的缺陷问题。