川楝素的对照品的制备方法与流程

技术特征：
1.一种川楝素的对照品的制备方法，其特征在于，该方法依次包括以下步骤：正相色谱纯化工序：将含有川楝素的原料提取物粗品上样至正相色谱柱，用包含卤代烷烃类溶剂、醇类溶剂的洗脱液进行洗脱，卤代烷烃类溶剂:醇类溶剂的比例为100～25:1，根据tlc或者hplc检测收集洗脱液，将洗脱液浓缩、干燥，得到第一粗品粉末；溶剂处理工序：将第一粗品粉末利用甲醇或者乙醇溶解，过滤得到第1滤液，在第1滤液中，缓慢加入水，析出固体沉淀，过滤沉淀，干燥，得到第二粗品粉末；中压反相色谱纯化工序：将第二粗品粉末上样至中压反相色谱，用浓度30～60％的甲醇水溶液以压力为0.02～1mpa进行洗脱，根据tlc或者hplc检测收集洗脱液，将洗脱液在50～57℃浓缩至原体积的10～30％，析出沉淀，将沉淀过滤、干燥，得到川楝素半成品粉末；目标物回收工序：将川楝素半成品粉末利用甲醇或乙醇溶解，过滤去除不溶物得到滤液，在40～80℃浓缩至原体积的10～40％，放冷至0～30℃，析出固体沉淀，过滤沉淀，将沉淀干燥得到川楝素对照品。2.根据权利要求1所述的川楝素的对照品的制备方法，其特征在于，所述含有川楝素的原料提取物粗品的制备方法如下：将原料川楝子粉碎，利用醇系的水溶液浸泡，过滤，滤液，在30～80℃的温度下避光浓缩至无醇味，在其中加入有机溶剂，按照体积比计有机溶剂：浓缩液为0.5～3：1进行萃取，重复2～5次萃取，合并有机溶剂，除去有机溶剂，得到川楝素的原料提取物粗品。3.根据权利要求1所述的川楝素的对照品的制备方法，其特征在于，正相色谱纯化工序中，所述卤代烷烃类溶剂：醇类溶剂的混合比例为70～30:1。4.根据权利要求1所述的川楝素的对照品的制备方法，其特征在于，正相色谱纯化工序中，所述卤代烷烃类溶剂为二氯甲烷，所述醇类溶剂为甲醇。5.根据权利要求1所述的川楝素的对照品的制备方法，其特征在于，中压反相色谱纯化工序中，用浓度40～60％的甲醇水溶液以压力为0.1～0.3mpa进行洗脱。6.根据权利要求2所述的川楝素的对照品的制备方法，其特征在于，醇系的水溶液为60％～85％的甲醇水溶液或者60％～85％的乙醇水溶液，有机溶剂为二氯甲烷或者三氯甲烷。7.根据权利要求1所述的川楝素的对照品的制备方法，其特征在于，正相色谱纯化工序中，正相色谱柱的填料为粒径为100～300目的硅胶。8.根据权利要求1所述的川楝素的对照品的制备方法，其特征在于，中压反相色谱柱的填料为粒径为40～60μm的十八烷基硅烷键合硅胶。9.根据权利要求1所述的川楝素的对照品的制备方法，其特征在于，溶剂处理工序中：用以质量比计0.5倍～5倍的甲醇量将第一粗品粉末溶解，在第1滤液中，缓慢加入的水量为滤液体积的2～5倍。10.一种纯度为99％以上的川楝素的固体对照品，其通过权利要求1的制备方法制备得到。

技术总结
本发明提供一种川楝素的对照品的制备方法，该方法依次包括以下步骤：正相色谱纯化工序、溶剂处理工序、中压反相色谱纯化工序、目标物回收工序。本发明是一种具有高通量，能提供高纯度川楝素，且适合大量制备的川楝素对照品制备方法，并且该方法的川楝素的提取率也比较高。本发明能迅速获得纯度达到99％以上的川楝素，按照川楝子药材测算，提取率也能实现0.0347％，而且通量上有较大改进。而且通量上有较大改进。而且通量上有较大改进。


技术研发人员：舒亚平 房强强 钱勇 李雪松 余德洋
受保护的技术使用者：上海诗丹德标准技术服务有限公司
技术研发日：2021.12.22
技术公布日：2022/2/18