技术特征:
1.一种6-溴-2-萘酚氧化偶联合成6,6
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二溴-1,1'-联-2-萘酚的方法,其特征在于,铜盐作为催化剂,无机碱辅助催化,包括以下步骤:1)取6-溴-2-萘酚、1,2-二氯乙烷、水、铜盐、无机碱,加入到四口瓶中;2)常压搅拌,加热控制反应液温度为50-80℃,通入流量为100-500ml/min的氧气进行氧化,反应进行6-12小时,反应完毕得反应混合液;3)反应混合液降至室温后,过滤得6,6
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二溴-1,1'-联-2-萘酚粗品,有机相滤液蒸馏回收1,2-二氯乙烷留备他用;4)6,6
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二溴-1,1'-联-2-萘酚粗品经去离子水打浆水洗、过滤洗涤至固体ph=6-7,干燥后即得6,6
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二溴-1,1'-联-2-萘酚水洗粗品;5)6,6
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二溴-1,1'-联-2-萘酚水洗粗品进行重结晶,过滤后烘干即得白色6,6
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二溴-1,1'-联-2-萘酚产品。2.根据权利要求1所述的一种6-溴-2-萘酚氧化偶联合成6,6
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二溴-1,1'-联-2-萘酚的方法,其特征在于,所述的步骤1)中,铜盐为cucl、cubr或cui中的一种。3.根据权利要求1所述的一种6-溴-2-萘酚氧化偶联合成6,6
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二溴-1,1'-联-2-萘酚的方法,其特征在于,所述步骤1)中,无机碱为naoh、koh、na2co3或k2co3中的一种。4.根据权利要求1所述的一种6-溴-2-萘酚氧化偶联合成6,6
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二溴-1,1'-联-2-萘酚的方法,其特征在于,所述步骤1)中,各种组分的质量比为:6-溴-2-萘酚:1,2-二氯乙烷:水:铜盐:无机碱=1:(3-8):(1-7):(0.001-0.05):(0.001-0.07)。
技术总结
本发明涉及一种6-溴-2-萘酚氧化偶联合成6,6
技术研发人员:李强 李泓霖 孙兵 谷金儒 李浩 郭宏飞
受保护的技术使用者:中唯炼焦技术国家工程研究中心有限责任公司
技术研发日:2021.11.28
技术公布日:2022/2/6
再多了解一些
本文用于企业家、创业者技术爱好者查询,结果仅供参考。