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一种氧化石墨烯多元胺固化剂粉体的制备方法与流程

2022-02-22 06:48:00 来源:中国专利 TAG:


1.本发明涉及固化剂技术领域,具体为一种氧化石墨烯多元胺固化剂粉体的制备方法。


背景技术:

2.环氧树脂广泛用于建筑、制造业、电子信息等领域,固化剂直接影响其最终固化膜的物理化学性质,而且影响环氧树脂的产品的存储,具体施工工艺。为此,开发新型固化剂具有重要的经济价值和意义。多元胺与环氧树脂有很好的混溶性,可以使环氧树脂在室温下固化,施工工艺相对简单,是一种常用的环氧树脂固化剂。但是多元胺有毒,需要对改性,以期获得低毒或无毒的固化剂。
3.为此,本方案提出了一种制备氧化石墨烯多元胺固化剂粉体的方法。以氧化石墨烯、多元胺、醇类、醚类和少量添加剂为原料,在一定温度下制备了氧化石墨烯多元胺沉淀物;将所得沉淀物清洗、粉碎后得氧化石墨烯固化剂粉体。


技术实现要素:

4.本发明的目的在于提供一种氧化石墨烯多元胺固化剂粉体的制备方法,以解决上述背景技术中提出的多元胺有毒,需要对改性,以期获得低毒或无毒的固化剂的问题。
5.为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种氧化石墨烯多元胺固化剂粉体的制备方法,该氧化石墨烯多元胺固化剂粉体的制备方法的具体步骤如下:
6.氧化石墨的制备:以天然石墨为原料,用hummers法制备氧化石墨烯,hummers法处理时,在石墨的氧化阶段,添加过量的高猛酸钾;
7.配置氧化石墨烯溶胶:称取适量氧化石墨,置于装有溶剂的玻璃容器中,溶剂为去离子水和无水乙醇的混合物,而后对得到的混合物进行超声处理,时间为5~30min;再经过离心处理4000~20000rpm,得到氧化石墨烯溶胶;
8.添加添加剂:添加剂的成分包括乙二醇和丙三醇,将添加剂与上述混合物混合,得到二次混合物;
9.将二次混合物置于烘箱内加热后置于室温冷却,得到溶胶;
10.取适量多元胺,溶于去离子水,得到多元胺溶液,浓度为30~95%wt,标记为多元胺溶液;
11.把磁力搅拌装置于溶胶内,搅拌时,滴入多元胺溶液,液滴的体积范围:0.1~1ml,随着多元胺溶液的滴入,沉淀出现;
12.待溶胶呈变为透明,停止多元胺溶液的滴入,得到沉淀物;
13.将沉淀物加入到醚类和醇类的混合物中,密封后,置于烘箱内进行加热处理,加热温度为30~95℃,5~100min后取出,过滤得到沉淀物,接着用去离子水对其进行清洗,随后将其置于烘箱内进行干燥,干燥温度为30~90℃,得到蜂窝状物;
14.把蜂窝状物粉碎后,最终获得氧化石墨烯多元胺固化剂粉末。
15.进一步地,所述天然石墨的直径为50~200目。
16.进一步地,所述氧化石墨烯溶胶的浓度为1~10%wt。
17.进一步地,所述溶剂的浓度为5~100%wt。
18.进一步地,所述添加剂的浓度《2%wt。
19.进一步地,所述烘箱内的温度为30~90℃,加热时间为10~120min。
20.进一步地,所述磁力搅拌装置对溶胶搅拌的转速为100~1000rpm。
21.进一步地,对溶胶的搅拌在通风橱内操作。
22.进一步地,所述醚类和醇类的混合物的浓度为5~100%wt。
23.与现有技术相比,本发明的有益效果是:
24.该制备方案较为简单。
25.乙二胺氧化石墨烯固化剂粉末、己二胺氧化石墨烯固化剂粉末和间二苯胺氧化石墨烯固化剂粉末,都不具有刺激性味道,说明乙二胺、己二胺和间苯二胺的毒性得到降低。
附图说明
26.图1为本发明的制备方法流程图;
27.图2为氧化石墨烯的结构示意图;
28.图3为乙二胺的结构示意图;
29.图4为己二胺的结构示意图;
30.图5为间二苯胺的结构示意图;
31.图6为氧化石墨烯乙二胺的结构示意图;
32.图7为氧化石墨烯己二胺的结构示意图;
33.图8为氧化石墨烯间二苯胺的结构示意图;
34.图9为氧化石墨烯溶胶的示意图;
35.图10为乙二胺氧化石墨烯团状物的示意图;
36.图11为乙二胺氧化石墨烯固化剂粉体的示意图;
37.图12为乙二胺氧化石墨烯环氧树脂胶黏剂固化物的示意图。
具体实施方式
38.下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
39.在本发明的描述中,需要理解的是,术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
40.请参阅图1-12,本发明提供一种技术方案:一种氧化石墨烯多元胺固化剂粉体的制备方法,该氧化石墨烯多元胺固化剂粉体的制备方法的具体步骤如下:
41.氧化石墨的制备:以天然石墨为原料,用hummers法制备氧化石墨烯;
42.hummers法采用浓硫酸中的高锰酸钾与石墨粉末经氧化反应之后,得到棕色的在边缘有衍生羧酸基及在平面上主要为酚羟基和环氧基团的石墨薄片,此石墨薄片层可以经超声或高剪切剧烈搅拌剥离为氧化石墨烯,并在水中形成稳定、浅棕黄色的单层氧化石墨烯悬浮液。
43.hummers法处理时,在石墨的氧化阶段,添加过量的高猛酸钾,提高了石墨的氧化程度,进而改善了氧化石墨烯的剥离性能,提高氧化石墨烯层边缘及其内部功能团的数量,为制备氧化石墨烯多元胺固化剂粉体提供化学条件;
44.配置氧化石墨烯溶胶:称取适量氧化石墨,置于装有溶剂的玻璃容器中,溶剂为去离子水和无水乙醇的混合物,而后对得到的混合物进行超声处理,时间为5~30min;再经过离心处理4000~20000rpm,得到氧化石墨烯溶胶;
45.添加添加剂:添加剂的成分包括乙二醇和丙三醇,将添加剂与上述混合物混合,得到二次混合物;
46.将二次混合物置于烘箱内加热后置于室温冷却,得到溶胶;
47.取适量多元胺,溶于去离子水,得到多元胺溶液,浓度为30~95%wt,标记为多元胺溶液;
48.把磁力搅拌装置于溶胶内,搅拌时,滴入多元胺溶液,液滴的体积范围:0.1~1ml,随着多元胺溶液的滴入,沉淀出现;
49.待溶胶呈变为透明,停止多元胺溶液的滴入,得到沉淀物;
50.将沉淀物加入到醚类和醇类的混合物中,密封后,置于烘箱内进行加热处理,加热温度为30~95℃,5~100min后取出,过滤得到沉淀物,接着用去离子水对其进行清洗,随后将其置于烘箱内进行干燥,干燥温度为30~90℃,得到蜂窝状物;
51.把蜂窝状物粉碎后,最终获得氧化石墨烯多元胺固化剂粉末。
52.优选的,所述天然石墨的直径为50~200目。
53.优选的,所述氧化石墨烯溶胶的浓度为1~10%wt。
54.优选的,所述溶剂的浓度为5~100%wt。
55.优选的,所述添加剂的浓度《2%wt。
56.优选的,所述烘箱内的温度为30~90℃,加热时间为10~120min。
57.优选的,所述磁力搅拌装置对溶胶搅拌的转速为100~1000rpm。
58.优选的,对溶胶的搅拌在通风橱内操作。
59.优选的,所述醚类和醇类的混合物的浓度为5~100%wt。
60.实施例1
61.表1乙二胺氧化石墨烯的原料配
[0062][0063][0064]
阶段1的原料及相应配比,如
[0065]
表1所示。首先量取相应的原料,共200g;然后把“氧化石墨”加入去离子水中;将所得混合物置于烘箱(50℃)加热,2个小时后取出进行超声处理(10min);把无水乙醇加入混合物中,再次进行超声处理,时间为5min;得到氧化石墨烯溶胶。用离心机处理所得溶胶(10min,8000rpm),若出现沉淀物,将其去除。在本实例中,未出现沉淀物。
[0066]
阶段2的原料及其相应配比,如
[0067]
表1所示。首先量取相应的原料,共40g。把乙二胺搅拌加入去离子水中,得到“乙二胺溶液”。此操作过程要在通风橱中进行。将得到的溶液搅拌(400rpm)滴入阶段一得到的溶胶中;随着“乙二胺溶液的滴入”,沉淀(准确地说是团聚物)逐渐出现;待“溶胶”变为无色,滴入停止。倒出溶剂,留下团状物。
[0068]
阶段3的原料及其相应配比,如
[0069]
表1所示。首先量取相应的原料,共80g。将它们混合均匀后,倒入阶段2所得盛有团状物的容器中;摇匀后将其置于烘箱内加热(75℃);35min后取出,过滤清洗得到乙二胺氧化石墨烯固化剂蜂窝状物;将其粉碎后,获得“氧化石墨烯多元胺固化剂粉末”。
[0070]
实施例2
[0071]
表2己二胺氧化石墨烯的原料配
[0072][0073][0074]
阶段1的原料及相应配比,如
[0075]
表2所示。首先量取相应的原料,共150g;然后把“氧化石墨”加入去离子水中;将所得混合物置于烘箱(60℃)加热,2个小时后取出进行超声处理(10min);把无水乙醇加入混合物中,再次进行超声处理,时间为5min;得到氧化石墨烯溶胶。用离心机处理所得溶胶(10min,8000rpm),若出现沉淀物,将其去除。在本实例中,未出现沉淀物。
[0076]
阶段2的原料及其相应配比,如
[0077]
表2所示。首先量取相应的原料,共20g。把己二胺搅拌加入去离子水中,得到“己二胺溶液”。此操作过程要在通风橱中进行。将得到的溶液搅拌(700rpm)滴入阶段一得到的溶胶中;随着“己二胺溶液的滴入”,沉淀(准确地说是团聚物)逐渐出现;待“溶胶”变为无色,滴入停止。倒出溶剂,留下团状物。
[0078]
阶段3的原料及其相应配比,如
[0079]
表2所示。首先量取相应的原料,共40g。将它们混合均匀后,倒入阶段2所得盛有团状物的容器中;摇匀后将其置于烘箱内加热(75℃);35min后取出,过滤清洗得到己二胺氧化石墨烯固化剂蜂窝状物;将其粉碎后,获得“氧化石墨烯多元胺固化剂粉末”。
[0080]
实施例3
[0081]
表3间二苯胺氧化石墨烯的原料配
[0082][0083]
阶段1的原料及相应配比,如
[0084]
表3所示。首先量取相应的原料,共200g;然后把“氧化石墨”加入去离子水中;将所得混合物置于烘箱(50℃)加热,2个小时后取出进行超声处理(10min);把无水乙醇加入混合物中,再次进行超声处理,时间为5min;得到氧化石墨烯溶胶。用离心机处理所得溶胶(10min,8000rpm),若出现沉淀物,将其去除。在本实例中,未出现沉淀物。
[0085]
阶段2的原料及其相应配比,如
[0086]
表3所示。首先量取相应的原料,共20g。把间二苯胺搅拌加入去离子水中,得到“间二苯胺溶液”。此操作过程要在通风橱中进行。将得到的溶液搅拌(200rpm)滴入阶段一得到的溶胶中;随着“间二苯胺溶液的滴入”,沉淀(准确地说是团聚物)逐渐出现;待“溶胶”变为无色,滴入停止。倒出溶剂,留下团状物。
[0087]
阶段3的原料及其相应配比,如
[0088]
表3所示。首先量取相应的原料,共80g。将它们混合均匀后,在40℃的烘箱内,加热10min。注意将容器密封。然后倒入阶段2所得盛有团状物的容器中;摇匀后将其置于烘箱内加热(75℃);35min后取出,过滤清洗得到间二苯胺氧化石墨烯固化剂蜂窝状物;将其粉碎后,获得“氧化石墨烯多元胺固化剂粉末”。
[0089]
实施例对比
[0090]
实施例的区别在于原料的配比、加热温度及时间不同,原因在于不同的多元胺和氧化石墨烯(溶胶的形式存在)反应条件不同。
[0091]
乙二胺氧化石墨烯固化剂粉末、己二胺氧化石墨烯固化剂粉末和间二苯胺氧化石墨烯固化剂粉末,都不具有刺激性味道,说明乙二胺、己二胺和间苯二胺的毒性得到降低。
[0092]
胶黏剂应用实例
[0093]
表4环氧胶黏剂应用实例
[0094][0095][0096]
称量相应份数的固化剂、稀释剂和环氧树脂。首先将固化剂加入到稀释剂中,经适当搅拌处理后,再加入到环氧树脂中,搅拌均匀获得环氧树脂胶黏剂,相应的样品编号分别为:样品1,样品2和样品3。依照astm1144测试它们的固化速度,结果如
[0097]
表4所示,乙二胺氧化石墨烯固化剂粉末的固化速度最快。
[0098]
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明;因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内,不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
[0099]
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
再多了解一些

本文用于企业家、创业者技术爱好者查询,结果仅供参考。

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