一种在AlN陶瓷基体表面多弧离子镀钛膜的方法与流程

一种在aln陶瓷基体表面多弧离子镀钛膜的方法
技术领域
1.本发明属于表面涂层技术领域，具体涉及一种aln陶瓷基体表面多弧离子镀钛膜的方法。


背景技术：

2.aln是一种高硬度，高的化学稳定性，耐高温、耐腐蚀、耐磨损、绝缘性好等优良的陶瓷材料，在工业上被大量应用。为了使aln陶瓷得到更广泛的应用，必须对其进行金属化处理，在陶瓷表面生成一种具有较强键合能力的化合物或合金，使金属材料与陶瓷之间有较强的粘着力。选用aln直接制备陶瓷-金属复合材料时，如何避免aln与基体金属的高温下界面反应问题，是在aln中加入ni，ti等元素，可有助于解决上述问题。陶瓷表面镀金属膜不仅具有陶瓷高强度，高耐磨性等良好的力学性能，还具有金属材料优良的塑性和韧性及导电、导热性能。近十几年来，国内外对aln陶瓷表面镀膜进行了研究，电镀、化学镀、溶胶-凝胶法都是普遍采用的方法，其中使用最多的是化学镀法。但是该方法操作复杂，在每一步预处理之前要求严格，容易出现薄膜附着力差，纯度低及不均匀连续现象。多弧离子镀法也是目前一种较成熟的沉积金属膜的方法，此技术采用的阴极电弧源是高效离子源，金属离化率可高达60％～90％，有利于提高膜基结合力和膜层的性能；入射到基体上的粒子的能量高(10～100ev)，这使得膜层具有高致密度和高附着强度；此外，设备结构简单、工作电压低，沉积速率和镀膜效率高，对环境无污染，因此被广泛应用于材料的表面改性。但基于aln陶瓷表面镀金属钛膜层的研究却鲜有报道，因此研究aln陶瓷表面多弧离子镀钛膜层对工业的发展具有重要意义。
3.申请号为201710741697.1的中国专利公开了一种氮化铝/铝复合材料的制备方法。该方法通过改善al与aln的润湿性，从而获得高致密度氮化铝/铝复合材料，具有工艺简单、操作方便、生产成本低、产品性能良好等优点，使aln/al复合材料拥有良好的机械强度和导热性能，又克服了纯aln难以烧结致密化的缺陷。申请号为201910422615.6的中国专利公开了一种aln陶瓷表面镀镍的方法，该技术采用电镀镍的方式在aln陶瓷表面镀一层厚度为2-2.5μm的镍层，克服现有工艺导致镀镍层不均匀且附着力不高，影响陶瓷封接效果的缺陷，与现有技术相比，镍层没有缺陷，产品的可靠性更好。目前，采用多弧离子镀方法在aln陶瓷基体表面沉积金属钛膜的技术却未曾报道，因此本发明对多弧离子镀钛膜工艺进行研究，实现了膜层的良好膜基结合力，导电性和耐磨性。


技术实现要素：

4.本发明要解决的技术问题是提供一种利用多弧离子镀技术在aln表面制备金属钛膜的方法，该方法采用多弧离子镀技术，通过改变真空室内的工作气压、溅射功率、温度和溅射时间等工艺条件，在aln表面沉积金属钛膜，制得组织均匀致密的膜层，提高了基体和膜层间的结合力。本发明的技术方案如下。
5.一种在aln陶瓷基体表面多弧离子镀钛膜的方法，其包括以下步骤：
6.(1)预处理基体：将aln陶瓷基体在丙酮中用超声波清洗10分钟，然后再用乙醇进行超声清洗2次，取出烘干；
7.(2)设备准备：采用多弧离子镀镀膜机，选用2个纯度为99.99％的al和ti单质靶，工作气体为纯度99.99％的ar气。
8.(3)经步骤(1)处理后的基体放入步骤2)准备的镀膜机，真空室内气压抽至1.6
×
10-4
pa，充入工作气体氩气，进行离子轰击10min，氩气流量10-25sccm，气压1.0-2.0pa，阳极灯丝输入功率为200-1000w，开启辅助加热，升温到400℃。
9.(4)沉积al过渡层：打开多弧离子镀al靶电源进行镀膜，溅射功率调节为100-200w，单质靶电流保持在70-90a，负偏压控制在-300～-450v，镀膜层时间为0.5min，膜层厚度为10-15nm。
10.(5)沉积ti过渡层：打开多弧离子镀ti靶电源进行镀膜，调节溅射功率至90w-400w，单质靶电流保持在60-70a，负偏压控制在-80～-160v，温度为50-70℃，镀膜时间为5min-10min，膜层厚度为80-100nm。
11.(6)打开多弧离子镀ti靶电源进行镀膜，调节溅射功率至150w-180w，单质靶电流保持在60-70a，负偏压控制在-40～-80v，温度为50-70℃，镀膜时间为1min-2min，膜层厚度为30-50nm。
12.(7)打开多弧离子镀ti靶电源进行镀膜，调节溅射功率至150w-180w，单质靶电流保持在60-70a，负偏压控制在-10～-40v，温度为50-70℃，镀膜时间为1min-2min，膜层厚度为10-20nm。
13.(8)将步骤(7)所得物整体加热1-2h，升温至700-850℃，促进ti
–
al间的互扩散。
14.(9)沉积结束后，关闭氩气，关闭电弧电源，使真空腔内温度自然冷却，取出制品，镀膜结束。
15.本发明的有益效果：
16.(1)陶瓷和金属的热膨胀采用aln-al形成的体系，由于aln-al的界面是最单纯的二元异相界面，不会发生化学反应，使得氧化铝和铝的连接有非常广泛的应用价值。此外，al和aln具有相同的密排六方晶体结构，基体和膜层间的结合力更强，从而使得膜层对基体的保护性更好。此外，al膜层的导电性能好，沉积在基体表面没有静电累积现象。
17.(2)ti能与n在aln陶瓷表面形成高晶格能化合物，可以增强金属化的结合效果。ti在沉积到aln陶瓷表面时存在一定的能量，沉积件本身的结合强度就较好。经热处理后，结合强度明显增强，通过al和ti之间的互扩散作用和反应提高结合强度，生成tial3、tin、ti4n
3-x
，和ti2n，形成了化合物附着层，从而使界面结合强度得到提高。
18.(3)通过改变真空室内的工作气压、溅射功率、温度、真空度、时间等工艺条件，制备的金属膜层结构均匀致密，与基材的结合强度高，硬度高，同时膜层具有良好的电学性能。
附图说明
19.图1为本发明aln陶瓷基体镀钛膜的断面结构图。
具体实施方式
20.下面结合实施例对本发明做进一步说明。
21.实施例1
22.一种在aln陶瓷基体表面多弧离子镀镀钛膜的方法，其包括以下步骤：
23.(1)试样处理：将aln陶瓷基体在丙酮中用超声波清洗10分钟，然后再用乙醇进行超声清洗2次，取出烘干；
24.(2)设备准备：采用多弧离子镀镀膜机，选用2个纯度为99.99％的al和ti单质靶，工作气体为纯度99.99％的ar气。
25.(3)经步骤(1)处理后的样品放入炉内，真空室内气压抽至1.6
×
10-4
pa，充入溅射气体氩气，进行离子轰击10min，氩气流量25ccm，溅射气压2.0pa，阳极灯丝输入功率为1000w，开启辅助加热，升温到400℃。
26.(4)沉积al过渡层：打开多弧离子镀al靶电源，调节溅射功率至200w，单质靶电流保持在90a，负偏压控制在-450v，镀膜时间为0.5min，膜层厚度为15nm。
27.(5)沉积ti过渡层：打开多弧离子镀ti靶电源，调节溅射功率至400w，单质靶电流保持在70a，负偏压控制在-160v，温度为70℃，镀膜时间为10min，膜层厚度为100nm。
28.(6)打开多弧离子镀ti靶电源，调节溅射功率至180w，单质靶电流保持在70a，负偏压控制在-80v，温度为70℃，镀膜时间为2min，膜层厚度为50nm。
29.(7)打开多弧离子镀ti靶电源，调节溅射功率至180w，单质靶电流保持在70a，负偏压控制在-40v，温度为70℃，镀膜时间为2min，膜层厚度为20nm。
30.(8)将aln基体加热2h，升温至850℃，促进ti-al间的互扩散。
31.(9)沉积结束后，关闭氩气，关闭电弧电源，使真空腔内温度自然冷却，取出样品，镀膜结束。
32.运用该实施例技术制备的样品形成的钛膜层厚度最大为2.0μm，钛的电阻率达到2.2
×
10-8
ω
·
m，具有良好的导电性。
33.实施例2
34.一种在aln陶瓷基体表面多弧离子镀镀钛膜的方法，其包括以下步骤：
35.(1)试样处理：将aln陶瓷基体在丙酮中用超声波清洗10分钟，然后再用乙醇进行超声清洗2次，取出烘干；
36.(2)设备准备：采用多弧离子镀镀膜机，选用2个纯度为99.99％的al和ti单质靶，工作气体为纯度99.99％的ar气。
37.(3)经步骤(1)处理后的样品放入炉内，真空室内气压抽至1.6
×
10-4
pa，充入溅射气体氩气，进行离子轰击10min，氩气流量10sccm，溅射气压1.0pa，阳极灯丝输入功率为200w，开启辅助加热，升温到400℃。
38.(4)沉积al过渡层：打开多弧离子镀al靶电源，调节溅射功率至100w，单质靶电流保持在70a，负偏压控制在-300v，镀膜时间为0.5min，膜层厚度为10nm。
39.(5)沉积ti过渡层：打开多弧离子镀ti靶电源，调节溅射功率至90w，单质靶电流保持在60a，负偏压控制在-80v，温度为50℃，镀膜时间为5min，膜层厚度为80nm。
40.(6)打开多弧离子镀ti靶电源，调节溅射功率至150w，单质靶电流保持在60a，负偏压控制在-40v，温度为50℃，镀膜时间为1min，膜层厚度为30nm。
41.(7)打开多弧离子镀ti靶电源，调节溅射功率至150w，单质靶电流保持在60a，负偏压控制在-10v，温度为50℃，镀膜时间为1min，膜层厚度为10nm。
42.(8)将aln基体加热1h，升温至700℃，促进ti-al间的互扩散。
43.(9)沉积结束后，关闭氩气，关闭电弧电源，使真空腔内温度自然冷却，取出样品，镀膜结束。
44.运用该实施例技术制备的样品形成的膜层厚度为1.0μm，具有良好的膜基结合力为35n。
45.实施例3
46.一种在aln陶瓷基体表面多弧离子镀镀钛膜的方法，其包括以下步骤：
47.(1)试样处理：将aln陶瓷基体在丙酮中用超声波清洗10分钟，然后再用乙醇进行超声清洗2次，取出烘干；
48.(2)设备准备：采用多弧离子镀镀膜机，选用3个纯度为99.99％的al和ti单质靶，工作气体为纯度99.99％的ar气。
49.(3)经步骤(1)处理后的样品放入炉内，真空室内气压抽至1.5
×
10-3
pa，充入溅射气体氩气，进行离子轰击10min，氩气流量15sccm，溅射气压1.7pa，阳极输入灯丝功率为700w，开启辅助加热，升温到400℃。
50.(4)沉积al过渡层：打开多弧离子镀al靶电源，调节溅射功率至150w，单质靶电流保持在80a，负偏压控制在
‑‑
400v，镀膜时间为0.5min，膜层厚度为12nm。
51.(5)沉积ti过渡层：打开多弧离子镀ti靶电源，控制磁场强度为8t，调节溅射功率至200w，单质靶电流保持在65a，负偏压控制在-100v，温度为60℃，镀膜时间为8min，膜层厚度为90nm。
52.(6)打开多弧离子镀ti靶电源，调节溅射功率至160w，单质靶电流保持在65a，负偏压控制在-60v，温度为60℃，镀膜时间为1.5min，膜层厚度为40nm。
53.(7)打开多弧离子镀ti靶电源，调节溅射功率至160w，单质靶电流保持在65a，负偏压控制在-30v，温度为60℃，镀膜时间为1.5min，膜层厚度为15nm。
54.(8)将aln基体加热1.5h，升温至800℃，促进ti-al间的互扩散。
55.(9)沉积结束后，关闭氩气，关闭电弧电源，使真空腔内温度自然冷却，取出样品，镀膜结束。
56.运用该实施例技术制备的样品形成的膜层厚度为1.5μm，磨损率为1.0mg/h，具有良好的耐磨性。
57.上述实施例对本发明的技术方案进行了详细说明。显然，本发明并不局限于所描述的实施例。基于本发明中的实施例，熟悉本技术领域的人员还可据此做出多种变化，但任何与本发明等同或相类似的变化都属于本发明保护的范围。