4h后进行静置陈化反应，然后加入1％-4％硝酸银溶液，超声搅拌使之混匀，最终得到含银钛基水溶胶；b、基板的处理：基板为不锈钢、碳钢或铝合金，将基板用水砂纸打磨后置于丙酮、无水乙醇和去离子水分别超声处理，随后通过干燥箱干燥；c、镀膜：使用含银钛基水溶胶对基板进行镀膜，镀膜2-4次，其中，每镀一层膜均烘干处理后再进行下一次镀膜；d、热处理：将镀好的钢材置于炉内高温煅烧，煅烧温度范围为300-900℃，随后完成制备。
6.进一步的是，步骤a中，tioso4固体分散于去离子水中配置成的溶液的溶液浓度为0.15mol/l。
7.进一步的是，步骤a中，沉淀剂为氨水时，为质量百分比为25％氨水。
8.进一步的是，步骤a中，调节ph值于6-7时出现白色沉淀，继续搅拌30min待反应彻底。
9.进一步的是，步骤a中，将所得白色沉淀分散于去离子水中得到浓度0.15-0.3mol/l的悬浮溶液并进行搅拌的搅拌时间为15min。
10.进一步的是，步骤a中，稀硝酸为络合剂添加到悬浮溶液中并不断搅拌的搅拌时间为30min。
11.进一步的是，步骤a中，室温下加热至60℃-90℃并维持2h-4h后进行静置陈化反应的加热方式为室温水浴加热。
12.进一步的是，步骤a中，静置陈化反应12h。
13.进一步的是，步骤c中对基板进行镀膜时，以1-2mm/s速度对钢材进行镀膜。
14.进一步的是，镀好的钢材置于马弗炉内高温煅烧。
15.本发明的有益效果是：一、产品价格相对低廉、性能好：该发明使用硫酸氧钒为钛源，制备的产品相较其他使用有机钛源例如钛酸正丁酯的产品价格更低廉，更加环保。且所制备的含银钛基溶胶粒径《50nm，五次镀膜厚度《1μm，薄膜致密且均一，具有抗菌性、腐蚀电位提高、腐蚀电流降低、防护效率高达99％。二、生产工艺简单：本发明提供以硫酸氧钛为含银钛源的制备含银钛基纳米防腐薄膜的方法。相较其他的制备薄膜的方法，此方法简单、流程短、可工业化生产，避免了繁琐的制备工艺。三、环境友好：无有毒有害物质的产生和残留：整个制备及生产过程中，无有毒有害物质的产生和残留，可进行可持续的生产。本发明尤其适用于制备含银钛基纳米耐蚀均一薄膜工艺之中。
具体实施方式
16.制备含银钛基纳米耐蚀均一薄膜的方法，包括如下步骤：a、制备含银钛基水溶胶：首先将tioso4固体分散于去离子水中配置成溶液备用，将氨水或naoh或naco3或尿素分解到去离子水中配置成3-6mol/l的沉淀剂溶液备用，具体制备步骤为：以300-500r/min转速搅拌tioso4溶液，将沉淀剂溶液逐滴加入到tioso4溶液内发生共沉淀反应，并调节ph值于6-7时出现白色沉淀，继续搅拌待反应彻底后，将白色沉淀过滤并分别用无水乙醇和去离子水清洗，直到用bacl2溶液检测不到so
42-为止，再将所得白色沉淀分散于去离子水中得到浓度0.15-0.3mol/l的悬浮溶液并进行搅拌，随后以稀硝酸为络合剂添加到悬浮溶液中并不断搅拌，室温下加热至60℃-90℃并维持2h-4h后进行静置陈化反应，然后加入1％-4％硝酸银溶液，超声搅拌使之混匀，最终得到含银钛基水溶胶；b、基板的处理：基板为不锈钢、碳钢或铝合金，将基板用水砂纸打磨后置于丙酮、无水乙醇和去离子水分别超声处理，随后通过干
燥箱干燥；c、镀膜：使用含银钛基水溶胶对基板进行镀膜，镀膜2-4次，其中，每镀一层膜均烘干处理后再进行下一次镀膜；d、热处理：将镀好的钢材置于炉内高温煅烧，煅烧温度范围为300-900℃，随后完成制备，其中，300-600℃煅烧出薄膜的晶型主要为锐钛矿型，600-900℃煅烧出薄膜的晶型主要为金红石型。热处理后纳米级的含银钛基薄膜就在钢材表面生成。一般选择在镀好的钢材置于马弗炉内高温煅烧。一般选择3.5％的bacl2检测不到so
42-为止。
17.tio2薄膜主要用于光催化领域，在防腐领域还缺乏大量研究和应用，特别是至今没有研究提出用价格便宜的硫酸氧钛作钛源制备钛基纳米防腐薄膜。同时银的理化性质均较为稳定，导热、导电性能很好，质软，富延展性，其反光率极高，可达99％以上，有许多重要用途；银的离子以及化合物对某些细菌、病毒、藻类以及真菌显现出毒性，但对人体却几乎是完全无害的。银的这种杀菌效应使得它在活体外就能够将生物杀死。因此本专利提出可以将含银钛基纳米均一薄膜作为一种永久性的耐蚀涂层，其寿命远高于其它防腐技术，而且钛基薄膜价格比较低廉、制备工序相对简易，通过银掺杂后的薄膜提高了光响应性、耐蚀性和抗菌性。本方法使用价格低廉的硫酸氧钛为钛源，以反应温和的溶胶凝胶法制备稳定性极佳均一状态的钛基水溶胶，并在此过程中引入一定量银离子，后期通过提拉法将前期制备的溶胶均匀涂抹在待保护钢材表面，并通过热处理将水溶胶转换为含银钛基纳米耐蚀均一薄膜。本发明明确制备均一含银纳米钛基薄膜的制备手段，利用光生阴极保护作用及光响应机理制备含银纳米钛基耐蚀薄膜，形成具有含银纳米级均一耐蚀钛基薄膜的可控合成工艺技术。
18.为了获得更佳的产品品质，实现精确的过程控制，优选步骤a中，tioso4固体分散于去离子水中配置成的溶液的溶液浓度为0.15mol/l；优选步骤a中，沉淀剂为氨水时，为质量百分比为25％氨水；优选步骤a中，调节ph值于6-7时出现白色沉淀，继续搅拌30min待反应彻底；优选步骤a中，将所得白色沉淀分散于去离子水中得到浓度0.15-0.3mol/l的悬浮溶液并进行搅拌的搅拌时间为15min；优选步骤a中，稀硝酸为络合剂添加到悬浮溶液中并不断搅拌的搅拌时间为30min。
19.为了获得更平稳的加热，优选步骤a中，室温下加热至60℃-90℃并维持2h-4h后进行静置陈化反应的加热方式为室温水浴加热。一般的，步骤a中，静置陈化反应12h。
20.优选采用浸渍提拉法，步骤c中对基板进行镀膜时，以1-2mm/s速度对钢材进行镀膜。优选浸渍2min，提拉机以1mm/s进行提拉。
21.实施例
22.实施例1
23.步骤一：将一定量的tioso4固体分散于去离子水中配置成浓度为0.15mol/l溶液a。
24.步骤二：往一定量的尿素分散于离子水，并搅拌15min，配置成3mol/l的溶液b。
25.步骤三：以300r/min转速搅拌溶液a，并将溶液b逐滴加入溶液a中，发生共沉淀反应，并调节ph值至6，此过程中不断出现白色沉淀。后续接着搅拌30min待反应彻底，将白色沉淀过滤并分别用无水乙醇、去离子水清洗，直到用质量分数为3.5％的bacl2检测不到so
42-为止。再将所得白色沉淀分散于一定量的去离子水中(浓度0.15mol/l)得到溶液c并进行搅拌15min。
26.步骤四：将一定量的市售稀硝酸溶液用移液管缓慢滴加进溶液c中，并不断搅拌30min，后续室温水浴加热至一定温度90℃、2h，至溶液米蓝色透明状态，后静置陈化反应12h，加入2％硝酸银溶液，超声搅拌使之混匀，最终得到浅蓝色透明的含银钛基水溶胶d。
27.步骤五：本方案以304不锈钢板为基板，将准备好的钢材置于丙酮、无水乙醇和去离子水分别超声15min，干燥箱干燥100℃，10min后取出备用。
28.步骤六：使用含银钛基水溶胶d以1mm/s速度对钢材进行镀膜，每镀一次膜均需90℃烘干5min再进行下一次镀膜，此方案镀3次。
29.步骤七：将镀好的钢材置于马弗炉内高温煅烧500℃3h。
30.步骤八：将镀膜好后的钢板封装为电极，并进行电化学腐蚀测试，防护效率达95％，且扫描电镜下观测薄膜形貌均一且致密单个颗粒大小约为25nm。
31.实施例2
32.步骤一：将一定量的tioso4固体分散于去离子水中配置成浓度为0.15mol/l溶液a。
33.步骤二：往一定量的尿素分散于离子水，并搅拌15min，配置成4mol/l的溶液b。
34.步骤三：以450r/min转速搅拌溶液a，并将溶液b逐滴加入溶液a中，发生共沉淀反应，并调节ph值至7，后续接着搅拌15min待反应彻底，将白色沉淀过滤并分别用无水乙醇、去离子水清洗，直到用质量分数为3.5％的bacl2检测不到so
42-为止。再将所得白色沉淀分散于一定量的去离子水中(浓度0.2mol/l)得到溶液c并进行搅拌15min。
35.步骤四：将一定量的市售稀硝酸溶液用移液管缓慢滴加进溶液c中，并不断搅拌30min，后续室温水浴加热至一定温度80℃、3h，至溶液米蓝色透明状态，后静置陈化反应12h，加入3％硝酸银溶液，超声搅拌使之混匀，最终得到浅蓝色透明的含银钛基水溶胶d。
36.步骤五：本方案以铝合金5083为基板，将准备好的钢材置于丙酮、无水乙醇和去离子水分别超声15min，干燥箱干燥100℃，10min后取出备用。
37.步骤六：使用含银钛基水溶胶d以2mm/s速度对钢材进行镀膜，此方案镀2次。
38.步骤七：将镀好的钢材置于马弗炉内高温煅烧450℃3.5h。
39.步骤八：将镀膜好后的钢板封装为电极并进行电化学腐蚀测试，防护效率达98.2％，且扫描电镜下观测薄膜形貌均一且致密单个颗粒大小约为20nm。
40.实施例3
41.步骤一：将一定量的tioso4固体分散于去离子水中配置成浓度为0.15mol/l溶液a。
42.步骤二：往一定量的尿素中添加离子水，并搅拌5min，配置成5mol/l的溶液b。
43.步骤三：以500r/min转速搅拌溶液a，并将溶液b逐滴加入溶液a中，发生共沉淀反应，并调节ph值至7，后续接着搅拌10min待反应彻底，将白色沉淀过滤并分别用无水乙醇、去离子水清洗，直到用质量分数为3.5％的bacl2检测不到so
42-为止。再将所得白色沉淀分散于一定量的去离子水中(浓度0.25mol/l)得到溶液c并进行搅拌10min。
44.步骤四：将一定量的市售稀硝酸溶液用移液管缓慢滴加进溶液c中，并不断搅拌30min，后续室温水浴加热至一定温度85℃、2.5h，至溶液米蓝色透明状态，后静置陈化反应12h，加入4％硝酸银溶液，超声搅拌使之混匀，最终得到浅蓝色透明的含银钛基水溶胶d。
45.步骤五：本方案以碳钢为基板，将准备好的钢材置于丙酮、无水乙醇和去离子水分
别超声15min，干燥箱干燥100℃，10min后取出备用。
46.步骤六：使用钛基水溶胶d以1.5mm/s速度对钢材进行镀膜，此方案镀3次。
47.步骤七：将镀好的钢材置于马弗炉内高温煅烧500℃3h。
48.步骤八：将镀膜好后的钢板封装为电极并进行电化学腐蚀测试，防护效率达99.1％，且扫描电镜下观测薄膜形貌均一且致密单个颗粒大小约为25nm。
49.通过上述实施例可以得出，本方法技术优势十分明显，市场推广前景十分广阔。
6.进一步的是，步骤a中，tioso4固体分散于去离子水中配置成的溶液的溶液浓度为0.15mol/l。
7.进一步的是，步骤a中，沉淀剂为氨水时，为质量百分比为25％氨水。
8.进一步的是，步骤a中，调节ph值于6-7时出现白色沉淀，继续搅拌30min待反应彻底。
9.进一步的是，步骤a中，将所得白色沉淀分散于去离子水中得到浓度0.15-0.3mol/l的悬浮溶液并进行搅拌的搅拌时间为15min。
10.进一步的是，步骤a中，稀硝酸为络合剂添加到悬浮溶液中并不断搅拌的搅拌时间为30min。
11.进一步的是，步骤a中，室温下加热至60℃-90℃并维持2h-4h后进行静置陈化反应的加热方式为室温水浴加热。
12.进一步的是，步骤a中，静置陈化反应12h。
13.进一步的是，步骤c中对基板进行镀膜时，以1-2mm/s速度对钢材进行镀膜。
14.进一步的是，镀好的钢材置于马弗炉内高温煅烧。
15.本发明的有益效果是：一、产品价格相对低廉、性能好：该发明使用硫酸氧钒为钛源，制备的产品相较其他使用有机钛源例如钛酸正丁酯的产品价格更低廉，更加环保。且所制备的含银钛基溶胶粒径《50nm，五次镀膜厚度《1μm，薄膜致密且均一，具有抗菌性、腐蚀电位提高、腐蚀电流降低、防护效率高达99％。二、生产工艺简单：本发明提供以硫酸氧钛为含银钛源的制备含银钛基纳米防腐薄膜的方法。相较其他的制备薄膜的方法，此方法简单、流程短、可工业化生产，避免了繁琐的制备工艺。三、环境友好：无有毒有害物质的产生和残留：整个制备及生产过程中，无有毒有害物质的产生和残留，可进行可持续的生产。本发明尤其适用于制备含银钛基纳米耐蚀均一薄膜工艺之中。
具体实施方式
16.制备含银钛基纳米耐蚀均一薄膜的方法，包括如下步骤：a、制备含银钛基水溶胶：首先将tioso4固体分散于去离子水中配置成溶液备用，将氨水或naoh或naco3或尿素分解到去离子水中配置成3-6mol/l的沉淀剂溶液备用，具体制备步骤为：以300-500r/min转速搅拌tioso4溶液，将沉淀剂溶液逐滴加入到tioso4溶液内发生共沉淀反应，并调节ph值于6-7时出现白色沉淀，继续搅拌待反应彻底后，将白色沉淀过滤并分别用无水乙醇和去离子水清洗，直到用bacl2溶液检测不到so
42-为止，再将所得白色沉淀分散于去离子水中得到浓度0.15-0.3mol/l的悬浮溶液并进行搅拌，随后以稀硝酸为络合剂添加到悬浮溶液中并不断搅拌，室温下加热至60℃-90℃并维持2h-4h后进行静置陈化反应，然后加入1％-4％硝酸银溶液，超声搅拌使之混匀，最终得到含银钛基水溶胶；b、基板的处理：基板为不锈钢、碳钢或铝合金，将基板用水砂纸打磨后置于丙酮、无水乙醇和去离子水分别超声处理，随后通过干
燥箱干燥；c、镀膜：使用含银钛基水溶胶对基板进行镀膜，镀膜2-4次，其中，每镀一层膜均烘干处理后再进行下一次镀膜；d、热处理：将镀好的钢材置于炉内高温煅烧，煅烧温度范围为300-900℃，随后完成制备，其中，300-600℃煅烧出薄膜的晶型主要为锐钛矿型，600-900℃煅烧出薄膜的晶型主要为金红石型。热处理后纳米级的含银钛基薄膜就在钢材表面生成。一般选择在镀好的钢材置于马弗炉内高温煅烧。一般选择3.5％的bacl2检测不到so
42-为止。
17.tio2薄膜主要用于光催化领域，在防腐领域还缺乏大量研究和应用，特别是至今没有研究提出用价格便宜的硫酸氧钛作钛源制备钛基纳米防腐薄膜。同时银的理化性质均较为稳定，导热、导电性能很好，质软，富延展性，其反光率极高，可达99％以上，有许多重要用途；银的离子以及化合物对某些细菌、病毒、藻类以及真菌显现出毒性，但对人体却几乎是完全无害的。银的这种杀菌效应使得它在活体外就能够将生物杀死。因此本专利提出可以将含银钛基纳米均一薄膜作为一种永久性的耐蚀涂层，其寿命远高于其它防腐技术，而且钛基薄膜价格比较低廉、制备工序相对简易，通过银掺杂后的薄膜提高了光响应性、耐蚀性和抗菌性。本方法使用价格低廉的硫酸氧钛为钛源，以反应温和的溶胶凝胶法制备稳定性极佳均一状态的钛基水溶胶，并在此过程中引入一定量银离子，后期通过提拉法将前期制备的溶胶均匀涂抹在待保护钢材表面，并通过热处理将水溶胶转换为含银钛基纳米耐蚀均一薄膜。本发明明确制备均一含银纳米钛基薄膜的制备手段，利用光生阴极保护作用及光响应机理制备含银纳米钛基耐蚀薄膜，形成具有含银纳米级均一耐蚀钛基薄膜的可控合成工艺技术。
18.为了获得更佳的产品品质，实现精确的过程控制，优选步骤a中，tioso4固体分散于去离子水中配置成的溶液的溶液浓度为0.15mol/l；优选步骤a中，沉淀剂为氨水时，为质量百分比为25％氨水；优选步骤a中，调节ph值于6-7时出现白色沉淀，继续搅拌30min待反应彻底；优选步骤a中，将所得白色沉淀分散于去离子水中得到浓度0.15-0.3mol/l的悬浮溶液并进行搅拌的搅拌时间为15min；优选步骤a中，稀硝酸为络合剂添加到悬浮溶液中并不断搅拌的搅拌时间为30min。
19.为了获得更平稳的加热，优选步骤a中，室温下加热至60℃-90℃并维持2h-4h后进行静置陈化反应的加热方式为室温水浴加热。一般的，步骤a中，静置陈化反应12h。
20.优选采用浸渍提拉法，步骤c中对基板进行镀膜时，以1-2mm/s速度对钢材进行镀膜。优选浸渍2min，提拉机以1mm/s进行提拉。
21.实施例
22.实施例1
23.步骤一：将一定量的tioso4固体分散于去离子水中配置成浓度为0.15mol/l溶液a。
24.步骤二：往一定量的尿素分散于离子水，并搅拌15min，配置成3mol/l的溶液b。
25.步骤三：以300r/min转速搅拌溶液a，并将溶液b逐滴加入溶液a中，发生共沉淀反应，并调节ph值至6，此过程中不断出现白色沉淀。后续接着搅拌30min待反应彻底，将白色沉淀过滤并分别用无水乙醇、去离子水清洗，直到用质量分数为3.5％的bacl2检测不到so
42-为止。再将所得白色沉淀分散于一定量的去离子水中(浓度0.15mol/l)得到溶液c并进行搅拌15min。
26.步骤四：将一定量的市售稀硝酸溶液用移液管缓慢滴加进溶液c中，并不断搅拌30min，后续室温水浴加热至一定温度90℃、2h，至溶液米蓝色透明状态，后静置陈化反应12h，加入2％硝酸银溶液，超声搅拌使之混匀，最终得到浅蓝色透明的含银钛基水溶胶d。
27.步骤五：本方案以304不锈钢板为基板，将准备好的钢材置于丙酮、无水乙醇和去离子水分别超声15min，干燥箱干燥100℃，10min后取出备用。
28.步骤六：使用含银钛基水溶胶d以1mm/s速度对钢材进行镀膜，每镀一次膜均需90℃烘干5min再进行下一次镀膜，此方案镀3次。
29.步骤七：将镀好的钢材置于马弗炉内高温煅烧500℃3h。
30.步骤八：将镀膜好后的钢板封装为电极，并进行电化学腐蚀测试，防护效率达95％，且扫描电镜下观测薄膜形貌均一且致密单个颗粒大小约为25nm。
31.实施例2
32.步骤一：将一定量的tioso4固体分散于去离子水中配置成浓度为0.15mol/l溶液a。
33.步骤二：往一定量的尿素分散于离子水，并搅拌15min，配置成4mol/l的溶液b。
34.步骤三：以450r/min转速搅拌溶液a，并将溶液b逐滴加入溶液a中，发生共沉淀反应，并调节ph值至7，后续接着搅拌15min待反应彻底，将白色沉淀过滤并分别用无水乙醇、去离子水清洗，直到用质量分数为3.5％的bacl2检测不到so
42-为止。再将所得白色沉淀分散于一定量的去离子水中(浓度0.2mol/l)得到溶液c并进行搅拌15min。
35.步骤四：将一定量的市售稀硝酸溶液用移液管缓慢滴加进溶液c中，并不断搅拌30min，后续室温水浴加热至一定温度80℃、3h，至溶液米蓝色透明状态，后静置陈化反应12h，加入3％硝酸银溶液，超声搅拌使之混匀，最终得到浅蓝色透明的含银钛基水溶胶d。
36.步骤五：本方案以铝合金5083为基板，将准备好的钢材置于丙酮、无水乙醇和去离子水分别超声15min，干燥箱干燥100℃，10min后取出备用。
37.步骤六：使用含银钛基水溶胶d以2mm/s速度对钢材进行镀膜，此方案镀2次。
38.步骤七：将镀好的钢材置于马弗炉内高温煅烧450℃3.5h。
39.步骤八：将镀膜好后的钢板封装为电极并进行电化学腐蚀测试，防护效率达98.2％，且扫描电镜下观测薄膜形貌均一且致密单个颗粒大小约为20nm。
40.实施例3
41.步骤一：将一定量的tioso4固体分散于去离子水中配置成浓度为0.15mol/l溶液a。
42.步骤二：往一定量的尿素中添加离子水，并搅拌5min，配置成5mol/l的溶液b。
43.步骤三：以500r/min转速搅拌溶液a，并将溶液b逐滴加入溶液a中，发生共沉淀反应，并调节ph值至7，后续接着搅拌10min待反应彻底，将白色沉淀过滤并分别用无水乙醇、去离子水清洗，直到用质量分数为3.5％的bacl2检测不到so
42-为止。再将所得白色沉淀分散于一定量的去离子水中(浓度0.25mol/l)得到溶液c并进行搅拌10min。
44.步骤四：将一定量的市售稀硝酸溶液用移液管缓慢滴加进溶液c中，并不断搅拌30min，后续室温水浴加热至一定温度85℃、2.5h，至溶液米蓝色透明状态，后静置陈化反应12h，加入4％硝酸银溶液，超声搅拌使之混匀，最终得到浅蓝色透明的含银钛基水溶胶d。
45.步骤五：本方案以碳钢为基板，将准备好的钢材置于丙酮、无水乙醇和去离子水分
别超声15min，干燥箱干燥100℃，10min后取出备用。
46.步骤六：使用钛基水溶胶d以1.5mm/s速度对钢材进行镀膜，此方案镀3次。
47.步骤七：将镀好的钢材置于马弗炉内高温煅烧500℃3h。
48.步骤八：将镀膜好后的钢板封装为电极并进行电化学腐蚀测试，防护效率达99.1％，且扫描电镜下观测薄膜形貌均一且致密单个颗粒大小约为25nm。
49.通过上述实施例可以得出，本方法技术优势十分明显，市场推广前景十分广阔。
再多了解一些
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