一种基于连续分子束源的低压闪热解流动管反应装置的制作方法

1.本发明属于热解反应器的技术领域，具体涉及一种基于连续分子束源的低压闪热解流动管反应装置。


背景技术：

2.在当前的各种科学研究实验中，各种反应装置及设备层出不穷，并且大量的实验对于反应动力学的发展和验证提供了广泛的数据基础。热解反应是高温燃烧的第一个阶段，是探究燃料等样品初始阶段分解路径的关键过程。
3.目前的热解反应装置主要存在以下问题：（1）达不到在较高的真空环境下进行热解反应，大部分活泼中间产物如自由基等在常压或高压下极易湮灭，无法被观测；（2）慢速热解反应装置，热解反应缓慢，容易发生二次反应，无法准确捕获反应中间体，也即无法准确给出反应网络；（3）不连续取样，无法通过耦合分子束取样系统与光电离质谱进行连续取样研究，极大的增加了实验周期与误差；（4）反应器材质大多达不到较高的温度区间，有较多物种沸点本就较高，物种母体开始热解温度与物种母体完全分解温度也较高，一般反应器的材质无法达到使物种母体完全分解的温度的需求。
4.所以，为了减少二次反应并在低压环境下及较高温度区间内对热解条件下的重要反应中间体如自由基进行连续取样，我们迫切的需要这种以碳化硅管作为反应器且搭配石墨电极进行加热的低压闪速热解装置。


技术实现要素：

5.本发明针对上述问题，设计了一种基于连续分子束源的低压闪热解流动管反应装置，在低压环境下的闪速热解，有利于对关键的反应提供更加深入的理解，因此可完善多物种的闪速热解反应动力学。
6.本发明具体如下：一种基于连续分子束源的低压闪热解流动管反应装置，包括立方体形的试验台架1、安装机构、闪热解机构和真空箱2，所述真空箱2通过滑架11和一对滑轨12的配合滑动设于试验台架1上端；所述安装机构包括第一支撑板31、第二支撑板32和调整机构，且第一支撑板31通过调整机构可调的安装在第二支撑板32的一侧，第二支撑板32的另一侧通过真空法兰21固定安装在所述真空箱2的前端面上，所述第一支撑板31和第二支撑板32上分别对应开设有第一安装孔和第二安装孔，第一安装孔通过安装法兰33密封，第二安装孔和真空箱2贯通；所述闪热解机构包括水平布置在真空箱2内的圆柱腔41，和布置在圆柱腔41内的
进样管42、进水管43和出水管44，且圆柱腔41的一端和安装法兰33固定连接，水冷腔45滑动设于圆柱腔41另一端的腔体内，进水管43、出水管44和进样管42的一端分别贯穿所述安装法兰33，进水管43和出水管44的另一端分别和水冷腔45连通，进样管42的另一端贯穿水冷腔45，且伸出端连接有碳化硅管46，碳化硅管46上套设有一对石墨电极47；所述安装法兰33上插设有直线导入器48，直线导入器48的推杆延伸端对应圆柱腔41内设有滑台49，滑台49上配合设有滑块491，推杆延伸端和滑块491螺纹固定连接，滑块491的上端通过连接凸块492和对应的进样管42固定连接，使得碳化硅管46通过直线导入器48可水平移动。
7.进一步，所述调整机构包括一对连接块34和一对限位块35，所述第一支撑板31的上、下端竖直开设有一对凹槽，一对限位块35设于一对凹槽内，并通过调整竖向布置的腰型孔和第二支撑板32螺纹固定连接，可调整第一支撑板31竖向安装位置；所述一对连接块34固定安装在第一支撑板31左、右两侧对应的第二支撑板32上，并水平插设一对调整螺栓，一对调整螺栓的螺纹端对应抵接在第一支撑板31左、右两侧，并调整第一支撑板31水平安装位置。
8.进一步，所述一对限位块35的竖向上分别开设有一对连接凹槽，一对连接凹槽内设有一对连接限位块351，且一对连接限位块351和对应第二支撑板32固定连接，用于限位一对连接块35的竖直固定位置。
9.进一步，所述滑架11包括平行于试验台架宽度方向布置的连接板111，且第二支撑板32的下端和连接板111固定连接；所述连接板111的两端对应设有一对凹槽滑块112，一对凹槽滑块112和试验台架1长度方向上布置的一对滑轨12配合；一对凹槽滑块112的中部对应开设有一对豁口113，所述真空箱2的底端通过一对插接块22对应插接在一对豁口113内。
10.进一步，所述第二安装孔孔口和真空法兰21的孔口对应设有一对安装筒221，且一对安装筒221上对应设有一对安装凸台，一对安装凸台通过四个以上的勾形卡钳222锁紧固定，使得第二支撑板32和真空法兰21固定连接。
11.进一步，所述闪热解机构还包括鼓泡罐5，鼓泡罐5包括十字连通管，且通过一对l形支撑板51固定布置在圆柱腔41内；所述进样管42包括插接连通的第一进样管和第二进样管，第一进样管的进口端贯穿所述连接法兰33，第一进样管的出口端轴向贯通所述鼓泡罐5，且和第二进样管的进口端插接连通，第二进样管的出口端贯穿所述水冷腔45，且连接有碳化硅管46，碳化硅管46上套设有一对石墨电极47；所述鼓泡罐5的竖直轴向接通载气。
12.进一步，所述圆柱腔41包括支撑套筒411和铜屏412，支撑套筒411和铜屏412通过法兰同轴固定连接，且支撑套筒411的连接端下端口同轴延伸布置有滑台支撑板413，滑台支撑板413插设于铜屏412内，所述滑台49水平布置在滑台支撑板413上。
13.进一步，所述安装法兰33上开设有三个法兰接口331，并配合插设有热电偶或加热丝。
14.本发明的有益技术效果如下：
（1）本发明的基于连续分子束源的低压闪热解流动管反应装置，包括立方体形的试验台架、安装机构、闪热解机构和真空箱，闪热解机构包括水平布置在真空箱内的圆柱腔，和布置在圆柱腔内的进样管、进水管和出水管，且圆柱腔的一端和安装法兰固定连接，水冷腔滑动设于圆柱腔另一端的腔体内，进样管的伸出端连接有碳化硅管，碳化硅管上套设有一对石墨电极；因此本发明使用碳化硅管作为反应器并使用石墨电极对碳化硅管进行阻性加热，实现反应物（样品）在与载气混合后进入碳化硅管内具有非常快的升温速率（大约103k/s），使反应物在超短时间下（通常为50-200微秒）迅速升温进行热解，并且较小的内径可以减小温度和产物浓度在径向上的梯度，有利于创造相对均匀的反应环境，可实现最高达2000k温度下的热解反应，真空箱使得闪热解反应在低压环境中进行，反应物在碳化硅管中停留时间更短，气体密度更低且初始分解温度更高，可以有效减少反应过程中分子间的碰撞，能够很大幅度减少样品在反应管中的二次反应，能够产生高活性自由基物种，并且自由基物种的数密度很可观，无污染，有利于捕捉早期的反应产物，低压下自由基不易湮灭，石墨电极加热快速升温减少二次反应，能够实现连续取样，可在较大温度区间下完善热解样品的反应动力学研究。
15.（2）本发明的第一支撑板通过调整机构可调的安装在第二支撑板的一侧，第二支撑板的另一侧通过真空法兰固定安装在所述真空箱的前端面上，可通过调整第一支撑板在第二支撑板上的安装位置，调整闪热解机构在真空箱内的位置；同时直线导入器的推杆延伸端对应圆柱腔内设有滑台，滑台上配合设有滑块，推杆延伸端和滑块螺纹固定连接，滑块的上端通过连接凸块和对应的进样管固定连接，使得碳化硅管通过直线导入器可水平移动；通过上述的位置调整可在三维空间调整碳化硅管的位置，从而达到控制信号强度的目的。
16.（3）本发明还包括鼓泡罐，鼓泡罐内通入载气，载气与样本在鼓泡罐中充分混合后通入碳化硅管中进行热解，当本发明结合分子束取样系统和飞行时间质谱时，可形成一套完整的热解 质谱装置。
附图说明
17.图1为本发明的低压闪热解流动管反应装置的结构示意图。
18.图2为本发明的试验抬架的结构示意图。
19.图3为本发明滑架和第二支撑板的结构示意图。
20.图4为本发明真空箱和安装机构的结构示意图。
21.图5为本发明安装机构和的闪热解机构的结构示意图。
22.图6为图5的剖视图。
23.图7为图5去除铜屏的结构示意图。
24.图8为本发明闪热解机构和鼓泡罐的结构示意图。
25.图9为本发明水冷段与热解段的结构示意图。
26.其中：1试验台架、11滑架、111连接板、112一对凹槽滑块、12一对滑轨、121一对豁口、2真空箱、21真空法兰、22一对插接块、221一对安装筒、222勾形卡钳、31第一支撑板、32第二支撑板、33安装法兰、331法兰接口、34一对连接块、351一对连接限位块、35一对限位块、41圆柱腔、411支撑套筒、412铜屏、413滑台支撑板、42进样管、43进水管、44出水管、45水
冷腔、46碳化硅管、47一对石墨电极、48直线导入器、49滑台、491滑块、492连接凸块、5鼓泡罐、51一对l形支撑板。
具体实施方式
27.为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例
28.见图1、图2和图3，一种基于连续分子束源的低压闪热解流动管反应装置，包括立方体形的试验台架1、安装机构、闪热解机构和真空箱2，所述真空箱2通过滑架11和一对滑轨12的配合滑动设于试验台架1上端；试验台架1对仪器移动相当便捷，一对滑轨12可减少大量拆装工作量，减少因拆装仪器所浪费的时间。
29.见图4和图5，所述安装机构包括第一支撑板31、第二支撑板32和调整机构，且第一支撑板31通过调整机构可调的安装在第二支撑板32的一侧，第二支撑板32的另一侧通过真空法兰21固定安装在所述真空箱2的前端面上，所述第一支撑板31和第二支撑板32上分别对应开设有第一安装孔和第二安装孔，第一安装孔通过安装法兰33密封，第二安装孔和真空箱2贯通；所述调整机构包括一对连接块34和一对限位块35，所述第一支撑板31的上、下端竖直开设有一对凹槽，一对限位块35设于一对凹槽内，并通过调整竖向布置的腰型孔和第二支撑板32螺纹固定连接，可调整第一支撑板31竖向安装位置；所述一对连接块34固定安装在第一支撑板31左、右两侧对应的第二支撑板32上，并水平插设一对调整螺栓，一对调整螺栓的螺纹端对应抵接在第一支撑板31左、右两侧，并调整第一支撑板31水平安装位置。
30.所述一对连接块34的竖向上分别开设有一对连接凹槽，一对连接凹槽内设有一对连接限位块341，且一对连接限位块341和对应第二支撑板32固定连接，用于限位一对连接块34的水平固定位置。可通过调整第一支撑板31在第二支撑板32上的安装位置，调整闪热解机构在真空箱2内的位置。
31.见图6，所述闪热解机构包括水平布置在真空箱2内的圆柱腔41，和布置在圆柱腔41内的进样管42、进水管43和出水管44，且圆柱腔41的一端和安装法兰33固定连接，水冷腔45滑动设于圆柱腔41另一端的腔体内，进水管43、出水管44和进样管42的一端分别贯穿所述安装法兰33，进水管43和出水管44的另一端分别和水冷腔45连通，进样管42的另一端贯穿水冷腔45，且伸出端连接有碳化硅管46，碳化硅管46上套设有一对石墨电极47；碳化硅管46的内径1mm，外径2mm，长度为40mm的碳化硅管46，小内径的碳化硅管46搭配一对石墨电极47，具有非常快的升温速率（大约103k/s），使反应物在超短时间下（通常为50~200微秒）迅速升温进行热解，这种快速升温使得样品热解的方法，能够很大幅度减少样品在碳化硅管46反应管的二次反应，能够产生高活性自由基物种，并且自由基物种的数密度很可观、无污染，有利于捕捉早期反应的反应产物如不稳定的反应中间体和寿命较短容易猝灭的中间体。
32.并且在本装置实现的低压环境下，低压热解使得反应物在碳化硅管46中停留时间更短，气体密度更低且初始分解温度更高，可以有效减少反应过程中分子间的碰撞，可以更好的探测反应中的自由基，而对这些不稳定中间体的捕获，使得后续分析完善样品反应机理具有很大优势。
33.见图7，所述安装法兰33上插设有直线导入器48，直线导入器48的推杆延伸端对应圆柱腔41内设有滑台49，滑台49上配合设有滑块491，推杆延伸端和滑块491螺纹固定连接，滑块491的上端通过连接凸块492和对应的进样管42固定连接，使得碳化硅管46通过直线导入器48可水平移动，非常便捷。
34.所述滑架11包括平行于试验台架宽度方向布置的连接板111，且第二支撑板32的下端和连接板111固定连接；所述连接板111的两端对应设有一对凹槽滑块112，一对凹槽滑块112和试验台架1长度方向上布置的一对滑轨12配合；一对凹槽滑块112的中部对应开设有一对豁口113，所述真空箱2的底端通过一对插接块22对应插接在一对豁口113内。
35.所述第二安装孔孔口和真空法兰21的孔口对应设有一对安装筒221，且一对安装筒221上对应设有一对安装凸台，一对安装凸台通过四个以上的勾形卡钳222锁紧固定，使得第二支撑板32和真空法兰21固定连接。
36.见图8和图9，所述闪热解机构还包括鼓泡罐5，鼓泡罐5包括十字连通管，且通过一对l形支撑板51固定布置在圆柱腔41内；所述进样管42包括插接连通的第一进样管和第二进样管，第一进样管的进口端贯穿所述连接法兰33，第一进样管的出口端轴向贯通所述鼓泡罐5，且和第二进样管的进口端插接连通，第二进样管的出口端贯穿所述水冷腔45，且连接有碳化硅管46，碳化硅管46上套设有一对石墨电极47；所述鼓泡罐5的竖直轴向接通载气，当本发明结合分子束取样系统和飞行时间质谱时，可形成一套完整的热解 质谱装置。
37.所述圆柱腔41包括支撑套筒411和铜屏412，支撑套筒411和铜屏412通过法兰同轴固定连接，且支撑套筒411的连接端下端口同轴延伸布置有滑台支撑板413，滑台支撑板413插设于铜屏412内，所述滑台49水平布置在滑台支撑板413上。支撑套筒411的轴向上开设有观察窗，便于观察反应情况。
38.所述安装法兰33上开设有三个法兰接口331，并配合插设有热电偶或加热丝，对反应温度实时监测。
39.本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。