一种生物基环氧树脂灌封胶及其制备方法与流程

技术特征：
1.一种生物基环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述生物基环氧树脂灌封胶含有多臂腰果酚基环三磷腈环氧树脂，所述多臂腰果酚基环三磷腈环氧树脂由六氯环三磷腈与腰果酚反应后再经过环氧化制得。2.根据权利要求1所述的生物基环氧树脂灌封胶，其特征在于，六氯环三磷腈与腰果酚反应的过程为：将六氯环三磷腈与腰果酚、缚酸剂溶于溶剂中，混合均匀，升温至90
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100℃，搅拌回流反应24
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48h；反应结束后，冷却至室温，抽滤，滤液浓缩、干燥，得到多臂腰果酚基环三磷腈树脂；多臂腰果酚基环三磷腈树脂与甲酸和双氧水混合，45
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60℃反应2
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4h；反应结束萃取、洗涤、浓缩、干燥，制得所述多臂腰果酚基环三磷腈环氧树脂。3.根据权利要求2所述的生物基环氧树脂灌封胶，其特征在于，六氯环三磷腈与腰果酚的摩尔比为1:1
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6；所述缚酸剂为三乙胺、nah、碳酸钾中的一种或多种；缚酸剂与腰果酚的摩尔比为1:1
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1.2；所述溶剂为thf、1,4
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二氧六环、dmf中的一种或多种。4.根据权利要求2所述的生物基环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述甲酸与多臂腰果酚基环三磷腈树脂的摩尔比为9.6
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18:1；所述双氧水的质量浓度为50％，双氧水与多臂腰果酚基环三磷腈树脂的摩尔比为12
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30:1。5.根据权利要求1所述的生物基环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述生物基环氧树脂灌封胶包括a组分和b组分，各组分所含原料及各原料的重量份数为：a组分：b组分：固化剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
30
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50份固化促进剂
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10份；所述a组分与b组分的重量比为3
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5:1。6.根据权利要求5所述的生物基环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述环氧树脂为双酚a型环氧树脂e
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51、e
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44、e42中的一种或多种；所述生物基环氧树脂稀释剂为阻燃性腰果酚缩水甘油醚，其环氧值为0.18
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0.25。7.根据权利要求6所述的生物基环氧树脂灌封胶，其特征在于，阻燃性腰果酚缩水甘油醚的制备方法为：(1)将羟乙基腰果酚醚与缚酸剂溶于溶剂中，混合均匀，冰水浴中冷却，逐步滴加三氯氧磷，搅拌反应2
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4h，升温至30
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60℃继续反应6
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8h；反应结束后，冷却至室温，抽滤，滤液浓缩、干燥，得到棕色油状液体，即磷酸三羟乙基腰果酚醚；
(2)将磷酸三羟乙基腰果酚醚与甲酸和双氧水混合，30
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60℃下反应2
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4h，反应结束萃取、洗涤、浓缩、干燥，制得磷酸三羟乙基腰果酚醚环氧树脂，即所述阻燃性腰果酚缩水甘油醚。8.根据权利要求7所述的生物基环氧树脂灌封胶，其特征在于，步骤(1)中，三氯氧磷与羟乙基腰果酚醚的摩尔比为1:1
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3；所述缚酸剂为三乙胺、nah、碳酸钾中的一种或多种；缚酸剂与羟乙基腰果酚醚的摩尔比为1:1
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1.2；所述溶剂为thf、1,4
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二氧六环、dmf、三氯甲烷中的一种或多种；步骤(2)中，甲酸与磷酸三羟乙基腰果酚醚的摩尔比为4.8
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9:1；所述双氧水的质量浓度为50％，双氧水与磷酸三羟乙基腰果酚醚的摩尔比为6
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15:1。9.根据权利要求5所述的生物基环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述填料为氢氧化铝、二氧化硅、三氧化二铝、碳酸钙中的一种或多种；所述的消泡剂为有机硅类消泡剂，优选byk530、byk055中的一种或多种；所述硅烷偶联剂为kh550、kh560、kh792、dl
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602中的一种或多种；所述固化剂为甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基纳迪克酸酐、戊二酸酐、桐油酸酐、十二烯基琥珀酸酐、偏苯三酸酐中的一种或多种；所述的固化促进剂为1,8
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二氮杂双环[5.4.0]十一碳
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烯、2,4,6—三(二甲胺基甲基)苯酚、三乙醇胺、二甲基苯胺、咪唑中的一种或多种。10.一种权利要求5所述生物基环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将环氧树脂30
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60份，多臂腰果酚基环三磷腈环氧树脂10
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40份，生物基环氧树脂稀释剂5
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40份，填料50
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300份，消泡剂0.1
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1份，硅烷偶联剂1
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5份混合，搅拌分散均匀后，真空排气泡，得到a组分；(2)将固化剂30
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50份，固化促进剂3
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10份混合，搅拌分散均匀后，真空排气泡，得到b组分；(3)将a组分和b组分按照重量比为3
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5:1混合，搅拌分散均匀后，得到生物基环氧树脂灌封胶。优选地，搅拌分散的速率为1000
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1800rpm，搅拌时间1
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2小时，真空排气泡时间为0.5
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1小时。

技术总结
本发明公开了一种生物基环氧树脂灌封胶，所述生物基环氧树脂灌封胶含有多臂腰果酚基环三磷腈环氧树脂，所述多臂腰果酚基环三磷腈环氧树脂由六氯环三磷腈与腰果酚反应后再经过环氧化制得。本发明将腰果酚与环三磷腈通过分子设计进行有机结合，制备具有优异热稳定性、阻燃性的功能化腰果酚环氧树脂，并制备出综合性能优异的生物基环氧灌封胶，具有重要的应用价值。应用价值。应用价值。


技术研发人员：刘敬成 黄家峰 顾志伟
受保护的技术使用者：宜兴市普利泰电子材料有限公司
技术研发日：2021.11.01
技术公布日：2022/1/4