一种Mg-Al-Ca镁合金锻件的制备工艺的制作方法

一种mg
‑
al
‑
ca镁合金锻件的制备工艺
技术领域
1.本发明涉及镁合金变形加工领域，特别涉及一种mg
‑
al
‑
ca镁合金锻件的短流程制备工艺。


背景技术：

2.镁合金具有密度低、比强度高、阻尼减震性好、易于回收等优点，在国防军工、航空航天、汽车工业等领域展现出广阔的发展前景。其中，mg
‑
al
‑
ca系合金因其较低的原材料成本、良好的强度与塑性匹配，相对于其他镁合金有更大的市场和用量。然而，与稀土镁合金、铝合金以及钢铁结构材料相比，mg
‑
al
‑
ca系合金的强度和塑性还远远不够，这严重制约了该合金的推广和应用。
3.细晶强化是mg
‑
al
‑
ca系合金的主要强化机制，因为该合金具有密排六方结构，其hall
‑
petch关系中的常数k值远远高于其他结构的金属材料(如铝合金、铜合金等)，当再结晶充分时，均匀的显微组织还能有效缓解应力集中以提高材料的塑性。沉淀强化是mg
‑
al
‑
ca系合金的另一种强化机制，往往通过时效热处理的方式在合金中形成析出相以阻碍位错运动，时效析出相的形状和尺寸往往取决于时效热处理制度，对合金的强度和塑性都有较大影响。
4.因此，为了提高mg
‑
al
‑
ca系合金的综合力学性能，在变形加工过程中应尽量避免中间退火等过程而导致晶粒长大，在变形后采取时效处理，以引进沉淀强化效果。部分学者提出了变形前预时效处理的工艺路线，借助时效析出相对再结晶的诱导作用以及变形对析出相的破碎作用来同时达成晶粒与第二相尺寸的细化，取得了力学性能的提高。然而，预时效后再变形的工艺过程对变形温度有较高的限制，往往局限于在时效温度范围(200℃)内，且多适用于挤压这种三向受压的应力状态，而在锻造时容易开裂且显著提高变形抗力，增加了设备的吨位和损耗。此外，该工艺依然包含时效处理、热处理后降温与变形前再升温的环节，并不能缩短工艺流程。


技术实现要素：

5.针对mg
‑
al
‑
ca镁合金，为了其大规模工业生产提供一种简便的锻造短流程工艺，本发明提供一种mg
‑
al
‑
ca镁合金锻件的短流程制备工艺，具体技术方案如下。
6.一种mg
‑
al
‑
ca镁合金锻件的制备工艺，其特征在于：mg
‑
al
‑
ca镁合金的质量百分比成分为al：7.5
‑
9.0％、ca：0.3
‑
0.5％、fe≤0.01％、ni≤0.0015％、be≤0.001％，其余为mg，所述制备工艺包括以下步骤：
7.a、将mg
‑
al
‑
ca镁合金加工成边长为60
‑
200mm的立方体锭坯；
8.b、对锭坯进行均匀化退火处理，退火工艺为：320
‑
360℃保温4
‑
6h后升温至400
‑
420℃保温25
‑
30h；
9.c、均匀化退火处理后取出锭坯空冷至初锻温度340
‑
360℃，在液压机上进行拔长式降温自由锻造，上下砧板温度为300
‑
350℃，压下速度为400
‑
500mm/min，锻造10
‑
16道次，
道次真应变量为0.1
‑
0.2，累积真应变量为1.6
‑
2.4，锻造终了温度为210
‑
240℃；
10.d、锻造完成后立即淬火处理，水温为40
‑
70℃。
11.优选地，所述步骤c中，初始道次锻造时，锭坯的表面温度为345
‑
355℃。
12.其中，所述步骤c的拔长式降温自由锻造为：立方形锭坯的任意两组平行面依次交替旋转90
°
受压，所剩另一组平行面始终不被锻造，锭坯不断地被拔长。
13.优选地，步骤c中最后一道次锻造时，锭坯的表面温度为210
‑
235℃。
14.其中，所述步骤d中淬火后锻件沿拔长方向的室温屈服强度≥270mpa、抗拉强度≥370mpa、断后延伸率≥6％。
15.上述方案中，对立方形铸锭进行均匀化处理的目的是消除枝晶偏析、促使成分均匀、去除残余压力等，以提高锭坯的可成形能力。
16.将均匀化处理后的锭坯取出空冷至340
‑
360℃(初锻温度)，该温度处于该镁合金固相线附近，有利于动态析出的快速进行，达成再结晶与动态析出过程的协同运行。到温后立即在油压机上进行拔长式降温自由锻造。上下砧板温度为300
‑
350℃，以防止热量过快流失。压下速度400mm/min
‑
500mm/min。立方形锭坯的任意两组平行面(x/y面)依次交替旋转90
°
受压，所剩另一组平行面(z面)始终不被锻造，其法线方向(z轴)在锻造过程中被拔长，其中xyz为笛卡尔坐标系中的三个轴向。每锻造一次称为1道次，共锻造10
‑
16道次，每道次真应变量控制为0.1
‑
0.2，相邻两道次之间不进行退火处理，因此下一道次的变形温度总是低于上一道次的变形温度，从而实现连续降温锻造，累积真应变为1.6
‑
2.4，锻造终了温度控制在210
‑
240℃。采用上述温度、道次及变形量的组合能够确保再结晶晶粒明显细化，并使得镁合金在锻造过程中实现动态析出，动态析出的第二相细小、弥散，且锻件不因温度过低而发生断裂。通过锻造工艺的控制，mg
‑
al
‑
ca镁合金在锻造过程中实现了再结晶晶粒细化和动态析出的有机结合，不仅提升了该镁合金的力学性能，而且省去现有技术中的变形后时效过程，缩短了制备流程。
17.本发明的主要优点在于：提出了一种短流程的高强mg
‑
al
‑
ca镁合金锻件的锻造工艺。将传统的热处理与锻造工艺有机整合与集成，成功制备出高强度、高塑性的大尺寸mg
‑
al
‑
ca系合金锻件。锻前不需要升温保温环节，锻造过程中不需中间退火，锻后不需进行时效处理，极大地缩短了工艺流程、提高生产效率、降低生产成本，适用于大规模工业生产。通过降温锻造工艺，使得mg
‑
al
‑
ca镁合金在晶粒细化的同时产生了大量弥散分布的球状动态析出相，利用细晶强化、沉淀强化以及加工硬化的协同作用，获得了性能优异的mg
‑
al
‑
ca系合金锻件。
附图说明
18.图1是实施例1的mg
‑
al
‑
ca合金锻件的扫描电镜显微组织；
19.图2是实施例1的mg
‑
al
‑
ca合金锻件的时效硬度变化曲线；
20.图3是对比例1的mg
‑
al
‑
ca合金锻件的扫描电镜显微组织；
21.图4是对比例2的mg
‑
al
‑
ca合金锻件的扫描电镜显微组织；
22.图5是对比例3的mg
‑
al
‑
ca合金锻件经时效后的扫描电镜显微组织；
23.图6是对比例4的mg
‑
al
‑
ca合金锻件经时效后的扫描电镜显微组织。
具体实施方式
24.本发明通过调节锻造工艺参数，做了大量对比实验。下面例举部分实施例对本发明作进一步说明。这些实施例是用于说明本发明，而不是对本发明的限制，在本发明构思前提下对本发明工艺进行改进，都属于本发明保护的范围。
25.实施例1
26.对边长为60mm的立方形铸锭进行均匀化退火，铸锭质量百分比含量为mg
‑
8.0al
‑
0.4ca。均匀化退火制度为360℃保温4h后升温至415℃保温26h，空冷至350℃后在油压机上进行拔长式降温自由锻造，上下砧板温度为334℃，压下速度为450mm/min。共锻造12道次，道次真应变量为0.2，累积真应变为2.4，锻造终了温度为240℃，锻后立即在60℃的水中进行淬火处理，构件沿拔长方向(z轴)的室温拉伸力学性能列于表1，扫描照片见附图1，锻后175℃时效硬度变化见附图2。
27.实施例2：对边长为100mm的立方形铸锭，铸锭质量百分比含量为mg
‑
7.5al
‑
0.3ca。
28.均匀化退火制度为320℃保温6h后升温至400℃保温30h，空冷至355℃后在油压机上进行拔长式降温自由锻造，上下砧板温度为345℃，压下速度为400mm/min。共锻造16道次，道次真应变量为0.1，累积真应变为1.6，锻造终了温度为210℃，锻后立即在45℃的水中进行淬火处理，构件沿拔长方向(z轴)的室温拉伸力学性能列于表1。
29.实施例3：对边长为200mm的立方形铸锭，铸锭质量百分比含量为mg
‑
9.0al
‑
0.5ca。
30.均匀化退火制度为350℃保温6h后升温至420℃保温25h，空冷至345℃后在油压机上进行拔长式降温自由锻造，上下砧板温度为350℃，压下速度为500mm/min。共锻造14道次，道次真应变量为0.15，累积真应变为2.1，锻造终了温度为235℃，锻后立即在50℃的水中进行淬火处理，构件沿拔长方向(z轴)的室温拉伸力学性能列于表1。
31.对比例1：对边长为60mm的立方形铸锭，铸锭质量百分比含量为mg
‑
8.0al
‑
0.4ca。360℃保温4h后升温至415℃保温26h，空冷至350℃后在油压机上进行拔长式降温自由锻造，上下砧板温度为338℃，压下速度为450mm/min。共锻造4道次，道次真应变量为0.2，累积真应变为0.8，锻造终了温度为308℃，锻后立即在60℃的水中进行淬火处理，构件沿拔长方向(z轴)的室温拉伸力学性能列于表1，扫描照片见附图3。
32.对比例2：对边长为100mm的立方形铸锭，铸锭质量百分比含量为mg
‑
7.7al
‑
0.3ca。均匀化退火制度为320℃保温6h后升温至400℃保温28h，空冷至380℃后在油压机上进行拔长式降温自由锻造，上下砧板温度为352℃，压下速度为400mm/min。共锻造16道次，道次真应变量为0.1，累积真应变为1.6，锻造终了温度为280℃，锻后立即在45℃的水中进行淬火处理，构件沿拔长方向(z轴)的室温拉伸力学性能列于表1，扫描照片见附图4。
33.对比例3：将对比例1中的锻件进行时效处理，时效制度为175℃保温20h，时效态样品沿拔长方向(z轴)的室温拉伸力学性能列于表1，扫描照片见附图5。
34.对比例4：将实施例1中的锻件进行时效处理，时效制度为175℃保温20h，时效态样品沿拔长方向(z轴)的室温拉伸力学性能列于表1，扫描照片见附图6。
35.表1实施例与对比例中镁合金构件力学性能
[0036][0037]
从图1可以看出mg
‑
al
‑
ca镁合金锻造后产生了大量弥散分布的球状动态析出相，同时，从表1可以看出，实施例1
‑
3的mg
‑
al
‑
ca镁合金锻造后拉伸力学性能明显优于对比例1
‑
4。
[0038]
从图2可以看出，实施例1的mg
‑
al
‑
ca镁合金锻造后经过时效处理，不仅没有提升其硬度，反而硬度下降了。另外，结合实施例1和对比例4，实施例1的mg
‑
al
‑
ca镁合金锻造后经过时效处理后，拉伸力学性能也出现了下降的现象。图6是对比例4的镁合金时效处理后的扫描照片，实施例1的mg
‑
al
‑
ca镁合金锻造后经过时效处理并没有析出新的时效沉淀相，没有产生时效硬化效果，反而在时效时发生位错的湮灭、动态析出相的粗化而导致强度下降。很显然通过对锻造工艺的控制形成的弥散球状动态析出相更加有利于提升mg
‑
al
‑
ca镁合金的力学性能。因此采用本发明实施例1
‑
3的方案，不仅提升了mg
‑
al
‑
ca镁合金的力学性能，而且可以取消锻造后的时效处理工艺，缩短了工艺流程，提高了生产效率。
[0039]
结合图1和图3，通过对比实施例1和对比例1，锻造道次较少，累积应变量不足，难以达到对mg
‑
al
‑
ca镁合金细化晶粒及产生动态析出相的效果；如图5所示，将对比例1的mg
‑
al
‑
ca镁合金锻造后进行时效处理后，产生了大量的针状析出相，相比于球状动态析出相不利于提升mg
‑
al
‑
ca镁合金的拉伸力学性能；同时，通过对比实施例2和对比例2，如图4所示，对比例2的mg
‑
al
‑
ca镁合金锻造温度(初锻温度和终锻温度)较高虽然产生了动态析出，但是析出相的分布不均匀、不连续，不利于提高锻造态的拉伸力学性能。
[0040]
上面结合附图对本发明的实施例进行了描述，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是局限性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护范围之内。