改进的高纯度丙烯酸烷基酯的制造方法与流程

1.本发明涉及(甲基)丙烯酸烷基酯的通过将(甲基)丙烯酸用对应醇直接酯化的制造。
2.本发明主题为用于纯化丙烯酸c4‑
c
10
烷基酯、特别地丙烯酸2
‑
乙基己酯的工艺，其在优化的能量条件下产生满足在纯度和酸度方面的标准的产物的高生产率。


背景技术：

3.(甲基)丙烯酸的酯化为产生水的平衡反应，需要在反应期间除去水以使平衡向产生(甲基)丙烯酸的方向上移动。
4.(甲基)丙烯酸c4‑
c
10
烷基酯的通过将(甲基)丙烯酸通常在作为催化剂的阳离子树脂的存在下直接酯化的制造期间造成的问题大多常与在反应阶段后为了获得高纯度产物需要的纯化阶段的复杂性相关、通常与对工艺生产率的损害性相关。
5.这是因为使用丙烯酸而造成的问题为β
‑
羟基丙酸(随后称为“hpa”)和β
‑
丙烯酰氧基丙酸(随后称为“aa二聚体”或“双
‑
aa”)的形成的问题。
6.hpa很可能由aa二聚体在水的存在下且与酯化催化剂接触时而形成。其形成取决于反应运行条件、所使用的催化剂的性质和反应介质中存在的水量。
7.关于aa二聚体，其形成就待分离和焚化的重质副产物而言是不利的，并且因此对生产率不利。
8.相同类型的杂质在甲基丙烯酸、特别地β
‑
羟甲基丙酸和β
‑
甲基丙烯酰氧基丙酸的情形中也可形成。
9.这些副产物引起起始材料的损失问题和为了容易除去的分离问题，这因为它们可与期望的酯形成共沸物更是如此。因此，难以实现高纯度的(甲基)丙烯酸酯。
10.另外，大多数应用领域、特别地压敏胶粘剂(psa)领域需要将从满足如下的严格标准的制备单体(甲基)丙烯酸类聚合物：纯度(＞99.7％)和不具有酸度、特别地包含小于90ppm的与酸(hpa 双
‑
aa或aa)相关的杂质含量。
11.为解决这些问题，文献wo 2016/016528描述如下的操作条件：使得可优化反应产率且有效除去由该反应产生的水，由此使导致酸杂质和重质副产物的副反应最少化。这些运行条件基于过量的用于酯化反应的醇和包括仅酯化反应器和蒸馏柱的反应回路的循环，其除去以与酯化用的醇在一起的共沸物的形式产生的水。
12.该工艺导致含有低痕量的与酸相关的杂质的纯化酯。然而，并未预想到在反应偏移(反应回路出口处的hpa含量的增多，例如在树脂老化后运行条件的变化或蒸馏柱效能的下降)的情况下减少hpa的解决方案。特别地，这些反应偏移可在纯化线中导致显著的额外能量成本和/或必须为处理最终纯化柱的整个进料物流而增加的沉降槽和蒸发器。
13.随分隔壁蒸馏柱(以首字母缩略字dwc
‑
分隔壁柱被知晓)的发展，还提出用于生产高纯度的(甲基)丙烯酸酯的简化的纯化工艺。
14.专利申请ep 2 659 943描述了分隔壁柱的配置(构造)及其用于生产高纯度的丙
烯酸2
‑
乙基己酯的操作。尽管该柱的制造和操作是复杂的，但相较于包括两个蒸馏柱的常规设备，其展现减少装备成本和纯化工艺的能耗的优势。然而，并未解决对于分隔壁柱的正常运转所需的稳定性问题以及和与丙烯酸2
‑
乙基己酯形成共沸物的hpa的分离相关的问题。
15.在文献wo 2018/114429中，使用包括连接至单个再沸器的共同下部部分的分隔壁柱来纯化丙烯酸2
‑
乙基己酯或丙烯酸2
‑
丙基庚酯。然而，并未克服hpa的形成问题。
16.因此，如下需要仍然存在：在现有技术中描述的用于合成/纯化丙烯酸酯的工艺中改善酸杂质的除去、特别是β
‑
羟基丙酸(hpa)的除去。
17.现已经发现，装备有侧抽出口(抽出，排泄口，draw off)且位于反应区(section)出口处的蒸馏柱的使用使得可连续地侧向清除富集(浓缩)hpa和丙烯酸二聚体的溶液，且因此在纯化产物中减少残留的酸杂质的量。另外，通过将侧抽出与抽出溶液的用水洗涤组合，可使抽出相中存在的丙烯酸酯再循环，以使产物损失最少化。
18.因此，本发明主题为用于收取/纯化丙烯酸烷基酯的工艺，其易于实施且以优化的生产率得到满足在纯度方面的标准的产物，同时限制所采用的装备项目(item)的尺寸和能量成本。


技术实现要素：

19.本发明主题为从通过将丙烯酸用对应醇直接酯化而获得的粗反应混合物收取/纯化c4‑
c
10
丙烯酸酯的工艺，其特征在于，将富含酸杂质例如β
‑
羟基丙酸和β
‑
丙烯酰氧基丙酸的物流在粗反应混合物的蒸馏期间经由侧出口抽出。
20.术语“富含酸杂质的物流”被理解为意指，在酯化反应期间产生的这些酸杂质的大部分(bulk)存在于从蒸馏柱侧面抽出的物流中，蒸馏柱以粗反应混合物进料。除丙烯酸酯外，该物流还包括痕量的未反应的反应物和具有比丙烯酸酯的沸点高的沸点的重质副产物以及还有痕量的水。
21.申请人公司已经意外地发现，用于除去粗反应混合物中存在的轻质化合物(拔顶)的蒸馏柱的分布图(profile)呈现酸杂质的最大浓度(“浓度突出部”)，这使得可在使用装备有侧抽出口的蒸馏柱的情况下通过侧抽出口除去所述杂质。
22.抽出的富含酸杂质的物流可为气态形式或液体形式、优选为液体形式。
23.侧抽出优选地在比蒸馏柱的进料水平低的水平处实施，这使得可使能够提质的(upgradable)反应物例如丙烯酸和酯化用的醇在抽出的物流中的存在最少化。
24.按照根据本发明的工艺的一个实施方式，使侧面抽出的富含酸杂质的物流经历用水的处理，以分离所述酸杂质并将处理的物流再循环到蒸馏柱中。
25.根据第一实施方式，将不含大部分酸杂质的处理的物流在蒸馏柱中再循环。
26.可将不含大部分酸杂质的处理的物流在与侧抽出口相比更低的水平处或更高的水平处再循环至蒸馏柱；优选地，其在比侧抽出口高的水平处再循环。
27.优选地，将不含大部分酸杂质的处理的物流在比蒸馏柱的进料水平低的水平处再循环到蒸馏柱。
28.根据本发明的工艺使用包括至少一个装备有侧抽出口的蒸馏柱的纯化系统实施，这使得可分离粗反应混合物中存在的酸杂质的大部分。优选地，所述蒸馏柱为在顶部处分
离轻质化合物(例如反应介质中存在的未反应的反应物)的拔顶柱。
29.本发明的另一主题为从通过将丙烯酸用对应醇直接酯化而获得的粗反应混合物收取/纯化c4‑
c
10
丙烯酸酯的工艺，其至少包括以下阶段：
30.i)使反应混合物在装备有侧抽出口的蒸馏柱中经历拔顶，使得可获得：
31.‑
在顶部处，基本上由未反应的反应物构成的物流；
32.‑
在底部处，包括期望的酯和重质副产物的物流；
33.‑
通过侧抽出口，富含酸杂质的物流；
34.ii)使来自拔顶柱的底部物流经历精馏柱，使得可分离：
35.‑
在顶部处，纯化的期望的酯；
36.‑
在底部处，包含重质副产物的物流，其在膜蒸发器上富集或在尾柱(除尾柱，tailing column)中蒸馏以将存在的轻质化合物再循环至拔顶柱且除去最终的重质副产物残余物。
37.根据本发明的工艺可另外包括处理侧面抽出的物流的阶段iii)：
38.iii)使富含酸杂质的物流经历用含水物流洗涤的阶段，使得可在通过沉降的分离后获得
39.‑
包含所有酸杂质的水相，其能够被送至生物处理设备或部分地用作含水洗涤物流，和
40.‑
包括期望的酯、重质副产物以及痕量的水和试剂的有机相，其至少部分地在拔顶柱中再循环。
41.根据本发明的工艺使得可获得具有大于或等于99.7％、事实上甚至大于99.8％的纯度且包含小于90ppm、事实上甚至小于60ppm的酸杂质(hpa、aa二聚体、aa)含量的c4‑
c
10
丙烯酸酯。
42.在其另外包括在处理侧面抽出的物流后的再循环的优选实施方式中，本发明产生优化的生产率，同时维持合理的能量平衡。
43.本发明有利地应用于如下的丙烯酸2
‑
乙基己酯或丙烯酸2
‑
辛酯的生产：其满足对于例如在胶粘剂或涂料领域中可使用的聚合物的生产所需的纯度标准。
44.本发明的另一主题为不含酸杂质的c4‑
c
10
丙烯酸酯的通过将丙烯酸用对应醇直接酯化的生产工艺，其包括如上定义的收取/纯化工艺。
45.本发明的其它特征和优势在参考附图1、2和3阅读下面的详细描述时将更清晰地显现，所述附图描绘：
46.[图1]：根据现有技术的第一纯化工艺的示意图。
[0047]
[图2]：根据现有技术的第二纯化工艺的示意图。
[0048]
[图3]：根据本发明的工艺的示意图。
具体实施方式
[0049]
本发明基于在通过将丙烯酸用c4‑
c
10
醇直接酯化而获得的粗反应混合物的纯化工艺中使用优选地装备拔顶柱的侧抽出口实现富含酸杂质的物流的清除。
[0050]
酯化用的醇可为包括含有4
‑
10个碳原子的线型或支化的烷基链的脂族伯或仲醇。作为醇的实例，可提到丁醇、2
‑
乙基己醇、正辛醇、2
‑
辛醇、正癸醇和2
‑
丙基庚醇。
[0051]
优选地，醇为2
‑
乙基己醇或2
‑
辛醇。
[0052]
酯化反应通常在顶上装有蒸馏柱的反应器中实施，这使得可提取由反应产生的水。为了使酯化平衡移动，将反应的水随着其以与酯化用的醇的共沸物的形式的形成而除去。
[0053]
酯化反应的运行条件并不关键，可将根据本发明的工艺应用到任何工艺获得的反应混合物。因此，反应可以过量的酸或以过量的醇在通常在70℃和100℃之间、优选地在75℃和95℃之间的温度下实施。
[0054]
反应器可为固定床反应器或淤浆床反应器。装在反应器顶上的蒸馏柱通常为填充柱且其装备有顶部冷凝器和沉降槽，使得可通过使在顶部处冷凝的蒸气沉降而分离并且分离包括醇和痕量的酯的有机相(在柱中再循环)和被除去的水相。柱通常在范围为50至70mmhg的压力下运行。
[0055]
作为酯化催化剂，通常使用阳离子树脂、优选地强阳离子树脂，例如包含磺基的苯乙烯/二乙烯基苯型强阳离子磺化树脂。作为树脂实例的可提到由mitsubishi以名称pk208或pk216销售的那些、或者由lanxess以名称k2620或k2621销售的那些、或者由rohm&haas以名称a15、a16或a46销售的那些。
[0056]
酯化反应通常在至少一种阻聚剂的存在下实施，该至少一种阻聚剂选自吩噻嗪，氢醌(hq)及其衍生物例如氢醌甲基醚(hqme)、2，6
‑
双(叔丁基)
‑4‑
甲基苯酚(bht)、2，4
‑
二甲基
‑6‑
(叔丁基)苯酚(topanol a)、硫代氨基甲酸或二硫代氨基甲酸的盐，n
‑
氧基化合物例如4
‑
羟基
‑
2，2，6，6
‑
四甲基哌啶氧基(4
‑
oh
‑
tempo)，含有亚硝基基团的化合物例如n
‑
亚硝基苯基羟基胺及其铵盐，醌例如苯醌，和胺化合物例如对亚苯基二胺衍生物，该至少一种阻聚剂在反应介质中的含量可在50ppm和5000ppm之间、任选地在贫化(耗尽)空气的存在下，但通常含量为在150ppm和1000ppm之间。阻聚剂的加入可在不同位置处实施，与反应物一起引入或在蒸馏柱顶部处。
[0057]
参考描绘根据现有技术的用于收取/纯化丙烯酸酯的工艺的示意图的图1，将离开反应区域(1)的粗反应混合物(2)送至拔顶柱(3)，其分离在顶部处的基本上包括未反应的反应物的物流(4)和在底部处的主要包括与酸和醇相关的杂质一起的期望的酯以及重质副产物的物流(5)。例如，柱(3)为板式塔(所述板可为穿孔型)或填充柱。将物流(5)送至精馏柱(6)，从而在顶部处产生纯化酯的物流(7)且在底部处产生如下物流(8)：其在膜蒸发器(9)上浓缩或在拔顶柱(未显示)中蒸馏以将存在的轻质化合物(10)例如痕量的未反应的反应物再循环至纯化区的开始处(start)且除去最终的重质产物残余物(11)。
[0058]
物流(4)基本上包括未反应的反应物、丙烯酸和酯化用的醇，它们因其较低的沸点而从期望的酯分离。将该能够提质的物流(4)再循环至所述反应。
[0059]
根据图1中描绘的现有技术的该工艺，如下是可能的：修改拔顶柱(3)的运行条件以夹带再循环至所述反应的顶部物流中形成的hpa。然而，即使该实施方式使得可限制纯化酯中酸杂质的量，但其仍要么导致拔顶柱锅炉的能量增大(若期望将从底部至用于酯纯化的柱(6)的流速不变的话)、或要么导致生产减慢(为了不变的能量成本，从该拔顶柱(3)的底部至纯化柱(6)的流速下降)。
[0060]
参考描绘根据现有技术的用于收取/纯化丙烯酸酯的第二工艺的示意图的图2，在柱(3)中拔顶后的反应混合物(2)的用水洗涤在分离杂质和重质副产物前在精馏柱(6)中实
施。根据该实施方式，使来自拔顶柱的底部物流(5)经历用含水物流(20)的洗涤，在沉降槽(12)中通过沉降的分离后产生包含所有酸杂质的水相(22)且还产生包括期望的酯、重质副产物以及痕量的水和丙烯酸的有机相(13)。
[0061]
使在用水洗涤后获得的有机相(13)经历通过使用蒸馏柱或使用薄膜蒸发器(15)的蒸馏而除去水的阶段，这可将收取的水(21)再循环至洗涤阶段。
[0062]
随后，将不含水的物流(14)送至用于纯酯精馏的最终柱(6)，其中将重质副产物的物流(16)在底部处除去。
[0063]
在这些条件下，在柱(6)顶部处的蒸馏产物(7)为实质上不再包含酸杂质的纯化酯。然而，除为处理整个物流(5)而需要大体积沉降槽的事实外，还需要将洗涤的物流的一部分通过蒸发器(15)而处理。该实施方式大幅增加能耗且难以与工业规模的工艺兼容。
[0064]
本发明通过使用装备有侧抽出口的蒸馏柱作为拔顶柱(3)克服现有技术的所述工艺的不足。
[0065]
根据图3中描绘的根据本发明的工艺的示意图，向包括侧抽出口的拔顶柱(3)进料反应混合物(2)。
[0066]
用于柱(3)的内部构件可为阀塔板或具有堰(weir)的穿孔塔板，或者错流塔板例如双流塔板、波纹塔板或shell turbogrid塔板，或者堆积填充物例如结构化填充物例如来自sulzer的mellapack 250x。
[0067]
拔顶柱(3)有利地包括10至30理论级、优选地15至20理论级的等效值(equivalent)。
[0068]
通过物流(2)向拔顶柱(3)进料通常在该柱的上三分之一处、优选地在从柱顶部算起理论级3至10之间实施。
[0069]
该柱以有利地在1/5和1/1之间、优选地大约1/3的回流比(返回到柱的冷凝液体的流速/在顶部处提取的流速(4))运行。
[0070]
柱(3)可在真空下运行，以使热敏化合物在柱内的热暴露最少化。有利地，柱(3)在范围为1.333至13.332kpa(10至100mmhg)的真空下运行。
[0071]
柱(3)的顶部物流(4)基本上包括未反应的反应物。该能够提质的物流(4)有利地再循环至所述反应。
[0072]
根据本发明，将物流(31)从柱(3)侧面抽出。该物流(31)可为气态形式或液体形式、优选为液体形式。将抽出口定位于比柱的进料水平低的水平，有利地从柱顶算起理论级5至15之间、优选在8和12之间。该侧面抽出口的位置明智地选择成使hpa浓度和双
‑
aa浓度最大化，同时使能够提质的反应物(丙烯酸和酯化用的醇)的存在最少化。该侧面抽出通常包括对于其在不结垢的情况下运行而言需要的量的稳定剂。若需要，在气相抽出的情况下，还可加入另外的稳定剂。有利地，将100至5000ppm阻聚剂引入到根据本发明工艺的纯化系统中。所使用的阻聚剂可与用于使酯化反应稳定化的阻聚剂相同。
[0073]
根据一个实施方式，拔顶柱(3)的稳定化使用优选地在冷凝器顶部处注射的第一阻聚剂实施。从柱中侧面抽出的以气体物流形式或作为液体物流的丙烯酸酯以及还有hpa可用与第一阻聚剂不同的阻聚剂而稳定化。有机物流(33)也可通过第一阻聚剂在再引入到拔顶柱中之前稳定化。
[0074]
为了使阻聚剂更有效，可在柱(3)底部处注射氧气、空气或包含7％o2的”贫化”空
气。优选地，注射的氧气量对应于0.2％至0.5％的含量，相对于柱中有机蒸气的量计。
[0075]
将抽出的物流(31)送至沉降槽(30)，向其中加入水(32)。在冷却到优选地范围为20℃至70℃的温度后，将水(32)通常以5％和50％之间的比例加入，相对于源自侧抽出口的物流(31)计。
[0076]
在将所述相洗涤和通过沉降的分离后，将有机相(33)在可比侧抽出口的水平更低或更高的水平处、优选地在比侧抽出口的水平更高的水平、和优选地在比柱的进料更低的水平处、特别地在理论级5至15、优选地7至12之间再引入到柱(3)中。包括大部分酸杂质的水相(34)可再次重新用于洗涤物流(31)或送至生物设备用于处理。
[0077]
将在拔顶柱(3)底部处分离的物流(5)送至精馏柱(6)，在顶部处得到纯化酯的物流(7)和在底部处得到物流(8)。
[0078]
例如，柱(6)为穿孔塔板或填充柱。用于柱的内部构件可为阀塔板或具有堰的穿孔塔板，或者错流塔板例如双流塔板、波纹塔板或shell turbogrid塔板，或者堆积填充物例如结构化填充物例如来自sulzer的mellapack 250x。
[0079]
蒸馏柱(6)有利地包括2至15理论级、优选地5至10理论级的等效值。
[0080]
柱(6)以范围为1/5至1/1、优选地大约1/2的回流比(返回到柱的冷凝液体的流速/物流(7)的流速)运行。
[0081]
柱(6)可在真空下运行，以使热敏化合物在柱内的热暴露最少化。有利地，柱(6)在范围为1.333至13.332kpa(10至100mmhg)的真空下运行。
[0082]
有利地，其运行温度在50℃和160℃之间。
[0083]
将在底部处分离的物流(8)在薄膜蒸发器(9)上浓缩以将存在的轻质化合物再循环至柱(3)或柱(6)上游的纯化区的开始处且使得可除去包括重质产物的残余物(11)。
[0084]
根据本发明，柱(6)的顶部物流(7)由具有依规格的大于99.7％的酯纯度和小于90ppm的酸杂质(hpa diaa aa)含量的期望的酯组成。水含量通常小于400ppm。
[0085]
以下实施例说明本发明，然而并不限制其范围。
[0086]
实验部分
[0087]
在实施例中，百分数以重量表示，除非另有规定，并且使用过下面的缩写：
[0088]
aa：丙烯酸
[0089]
2eha：丙烯酸2
‑
乙基己酯
[0090]
2eh：2
‑
乙基己醇
[0091]
hpa：β
‑
羟基丙酸
[0092]
双
‑
aa：aa二聚体
[0093]
ptz：吩噻嗪
[0094]
在实验部分中，参考根据现有技术的图1和2以及根据本发明的图3，柱3和6具有固定配置。
[0095]
这两个柱的主要特征如下：
[0096]
柱3：45个双流型塔板(从柱顶算起)
[0097]
柱顶压力：25mmhg
[0098]
进料：塔板15
[0099]
空气：塔板45
[0100]
ptz稳定剂：塔板1
[0101]
柱6：25个双流型塔板(从柱顶算起)
[0102]
柱顶压力：20mmhg
[0103]
进料：塔板25
[0104]
空气：塔板25
[0105]
ptz稳定剂：塔板1
[0106]
实施例1(参照例)
[0107]
图1中描绘的用于纯化丙烯酸2
‑
乙基己酯的工艺的拔顶柱(3)的进料物流2在第一次试验中包含75ppm的hpa且在第二次试验中包含140ppm的hpa。
[0108]
用于实施该工艺的条件和各物流的组成总结在下表中。
[0109]
在试验1条件下，在纯化线的进料物流中的hpa含量为75ppm的情况下，图1中描绘的装置使得可制造4950kg/h即近似119t/d的具有99.7％的纯度且以84ppm的含量包含酸化合物(双
‑
aa aa hpa)的2eha。该产物满足工业规格。
[0110]
该试验中在柱3和6的锅炉中和在蒸发器9中涉及的能量为2 222 618kcal/h。
[0111]
在试验2条件下，在纯化线的进料物流中的hpa含量为140ppm的情况下，对于基本上相等的在柱3和6的锅炉中和在蒸发器9中涉及的能量(2 222 813kcal/h)，图1中描绘的装置并不能制造满足与酸化合物含量相关的规格(＜90ppm)的2eha，物流7中双
‑
aa aa hpa的总含量为156ppm，并且99.6％的2eha纯度在规格之外。
[0112]
[表1]
[0113][0114][0115]
实施例2(对比例)
[0116]
在为了发现满足规格的产物而改变某些运行条件的同时，再现实施例1的试验2。
[0117]
因此，试验3中，在拔顶柱3顶部处蒸馏的物流4的重量流速增大，后果是用于生产
2eha的流速(在柱6顶部处的物流7)下降。
[0118]
试验4中，拔顶柱3的再沸流速增大，后果是纯化过程的能耗增加。
[0119]
结果整理在表2中。
[0120]
试验3的条件导致满足规格的产物，其中能耗(2 209 593kcal/h)比试验1略低。然而，观察到在生产率方面的损失(107t/d，而非119t/d)。
[0121]
试验4的条件产生符合规格的2eha并且就生产率而言与试验1的生产率相当，但是能量的过度消耗大约为10％。
[0122]
[表2]
[0123][0124][0125]
实施例3(对比例)
[0126]
参考图2，将来自拔顶柱3的底部物流5送至沉降槽12并且用20％水在70℃洗涤。将有机物流13通过膜蒸发器15获取，之后在柱6中经历蒸馏；将含水物流22送至生物处理并且将来自蒸发器的顶部物流21送回至沉降槽12的进料。
[0127]
不同物流的组成总结在表3中。
[0128][0129]
物流5的总处理使得可将向柱6进料的物流中的酸化合物含量减少至0ppm。这在柱顶处产生不含酸化合物的蒸馏的物流7。然而，蒸馏的2eha的99.6％纯度未满足在纯度方面的规格。
[0130]
此外，该运行的能量成本比对于不具有中间洗涤的工艺所需的能量成本多18％。
[0131]
实施例4(根据本发明)
[0132]
除以根据本发明的配置(图3中描绘的)外再现实施例1(试验2)。进料物流(2)包含
140ppm的hpa。
[0133]
将物流31在柱3的塔板26处抽出并且在沉降槽30中用水32洗涤。将有机相33在柱3的塔板22处再循环并且将水相34送至生物处理。通过在沉降槽30中沉降的分离用相对于物流31的20％的水在70℃的温度下实施。
[0134]
发现，将物流31侧面抽出的处理使得可将酸(hpa 双
‑
aa)的含量减少至58ppm，同时对于在柱6顶部处提取的物流7遵守99.7％的2eha总规格(参见表4)。
[0135]
此外，该运行的能量成本仅比对比例1的实施成本多1％，生产率增至124t/d。
[0136]
[0137]
实施例5(根据本发明)
[0138]
在改变某些运行条件的同时再现实施例4，其中2eha的生产维持在119t/d并且将进料物流2中的hpa含量设定为140ppm。
[0139]
‑
沉降槽30的沉降分离温度的效果
[0140]
在20℃至70℃范围内的沉降分离温度对该处理的性能质量没有影响(表5)。
[0141]
[表5]
[0142]
沉降分离的t(℃)205070物流31的流速(kg/h)300300300物流32的流速(kg/h)606060物流7的生产率(t/d)119119119使用的能量(kcal/h)2 239 0822 235 6462 233 537物流7(重量分数)
ꢀꢀꢀ
aa，ppm0002eha，％99.799.799.7双
‑
aa，ppm282828hpa，ppm565757
[0143]
‑
物流31的侧抽出流速的效果
[0144]
侧抽出口31的流速增大使得可改善纯化的物流7中的酸性含量但却未增大的纯度水平，其维持在99.7％(表6)。
[0145]
[表6]
[0146]
沉降分离的t(℃)202020物流31的流速(kg/h)300100010 000物流32的流速(kg/h)6020060物流7的生产率(t/d)119119124使用的能量(kcal/h)2 239 0822 258 0232 263 410物流7(重量分数) 2eha99.799.799.7aa，ppm000双
‑
aa，ppm282929hpa，ppm562526
[0147]
‑
引入到物流31中的洗涤水32的量的效果
[0148]
洗涤水相对于侧面抽出的物流的流速的流速对洗涤处理具有很小的影响(表7)。
[0149]
[表7]
[0150]
沉降分离的t(℃)7070物流31的流速(kg/h)300300物流32的流速(kg/h)3060物流7的生产率(t/d)119119使用的能量(kcal/h)2 235 6462 233 537
物流7(重量分数)
ꢀꢀ
2eha99.799.7aa，ppm00双
‑
aa，ppm2828hpa，ppm5957