一种用于硅碳棒表面玻璃涂层及其制备方法与流程

1.本发明属于玻璃粉末技术领域，具体涉及一种用于硅碳棒表面玻璃涂层及其制备方法。


背景技术：

2.碳化硅电热元件在使用时，由于与空气以及水蒸汽的接触，高温时，极易氧化，使电阻值增大，产生老化现象，缩短寿命。表面涂层是减缓硅碳棒高温氧化程度，延长使用寿命的有效途径。涂层在硅碳棒表面和高温环境介质之间形成隔离层，阻止环境介质和硅碳棒表面直接接触，保护硅碳棒在高温条件下与水汽，氧气，氢气，氨气氮气发生反应，影响硅碳棒使用寿命。
3.目前，行业内普遍使用的硅碳棒高温保护涂层材料组分单一，在不同高温气氛环境中使用效果不佳，有时易出现涂层脱落现象，对硅碳棒使用寿命的提高不明显。中国专利201610682759.1公开了一种二硅化钼和氮化硅粉末混合改进涂层的方法，通过高温条件下重结晶在硅碳棒得到高温抗氧化涂层的制备方法，该涂层在高温酸性环境中，未能起到良好的抗氧化保护作用。中国专利201810709187.0公开了一种硅碳棒的高温保护涂层方法，采用硅酸钾作为粘结剂将无机高熔点粉末(碳化硅，石墨，氧化铝，莫来石)涂覆在硅碳棒表面形成高温保护涂层，该涂层最高使用温度仅为1400摄氏度，低于常规1500摄氏度，厚度达到20微米以上，涂层组分中粘结剂少，高温条件下容易脱落，影响使用寿命。中国专利201810989062.8公开了硅碳棒发热部涂层的制作方法，采用硅酸钠作为粘结剂将超细粒度氮化硅粉末粘附在硅碳棒表面形成高温保护涂层，该涂层采用氮化硅作为耐高温涂层基础成分，但氮化硅自身也存在易氧化问题，寿命提升效果有限。


技术实现要素：

4.为了克服以上技术问题，本发明提出一种用于硅碳棒表面玻璃涂层及其制备方法，解决了硅碳棒发热体在复杂高温环境中易腐蚀，易脱落等问题，可适应不同物理化学气氛环境，实现长寿命耐高温涂层。
5.为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
6.一种用于硅碳棒表面玻璃涂层的制备方法，包括以下步骤；
7.步骤1：对硅碳棒表面进行清洗，去污，干燥；
8.步骤2；以异丙醇或无色乙醇为溶剂，加入正硅酸乙酯和硝酸铝，其中，al:si＝3:1～2:1,摩尔比，室温条件下搅拌20
‑
30小时，得到固含量为3
‑
10wt％铝硅溶胶；
9.步骤3；将步骤1中清洗干净的硅碳棒浸入步骤2中的铝硅溶胶中浸泡3
‑
10小时；
10.步骤4：将al2o3，sio2，mgo，caco3，tio2，zro2按照设计配比称量好后进行混合均匀，置于坩埚中在1500
‑
1600摄氏度进行高温熔融，澄清，高温熔融玻璃液随之出炉，迅速倾到至纯水中，冷淬形成不规则的颗粒状玻璃碎料，将玻璃碎料进行湿法粉碎到3
‑
5微米；
11.步骤5：将步骤4中得到的玻璃粉末，加入粒径约为3
‑
5微米的无机高熔点粉末，有
机载体辊轧得到玻璃浆料；
12.步骤6：将步骤3中经过浸泡处理得到的硅碳棒进行干燥后，表面涂覆一层步骤5中得到的玻璃浆料，烘干；
13.步骤7：将步骤6中得到涂覆玻璃浆料的硅碳棒进入氧化炉中进行焙烧处理后，即得到具有玻璃涂层硅碳棒。
14.所述步骤4中所述玻璃粉氧化物质量百分比为：sio
2 50
‑
55wt％,al2o325
‑
30wt％,mgo 10
‑
15wt％，cao3
‑
5wt％，tio
2 2
‑
10wt％，zro22
‑
8wt％。
15.所述步骤5中的无机高熔点粉末包括氧化铝、莫来石、二硅化钼中的一种或几种。
16.所述步骤5中有机载体为松油醇，乙基纤维素等配制的常见浆料载体。
17.所述步骤5中三种材料重量比例为，玻璃粉：高熔点粉末：有机载体＝1:0.5
‑
1.5:3
‑
5。
18.所述步骤6中玻璃浆料涂覆方法包括刷涂法，浸涂法，喷涂法，其形成玻璃膜层厚度通过工艺能够调整，膜层厚度为5
‑
10微米。
19.所述步骤7中焙烧条件是指将涂覆玻璃浆料的硅碳棒进行先在200
‑
300摄氏度焙烧30分钟，以10摄氏度每分钟升温至800度保温30分钟，再以10摄氏度每分钟升温至1300度保温30
‑
60分钟，随炉降温。
20.所述硅碳棒为等直径硅碳棒，u型硅碳棒，螺纹硅碳棒中的一种或多种，本发明适用于各种形状的硅碳棒。
21.一种表面玻璃涂层硅碳棒，通过镁铝溶胶渗透，表面玻璃涂层包覆，经过焙烧处理表面形成高温抗氧化涂层，提高硅碳棒的高温抗氧化性能，延长使用寿命。
22.本发明的有益效果：
23.1、具备与硅碳棒基体相匹配的膨胀系数,有良好的附着力和柔韧性。
24.2、具备良好的化学稳定性，耐酸性，耐碱性优良。
25.3、烧结后玻璃层均匀一致，表面和内部无气泡。
26.4、适用于各种气氛条件下，耐腐蚀性好，寿命长。
具体实施方式
27.下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
28.比较例1：将硅碳棒在1500摄氏度的空气中进行200小时老化测试，其电阻率增加22％，其表面涂层未脱落。
29.比较例2：与实施例1中相比较，未进行步骤2和步骤3处理，其余与实施例1一致。
30.将处理过的硅碳棒在1500摄氏度的空气中进行200小时老化测试，其电阻率增加18％，其表面涂层未脱落。
31.实施例1：
32.步骤1：对硅碳棒表面进行清洗，去污，干燥；
33.步骤2；取1000g异丙醇为溶剂，加入正硅酸乙酯35.4g和九水硝酸铝187.5g(al:si＝2.5:1,摩尔比)，室温条件下搅拌20
‑
30小时，得到固含量约为3.5wt％铝硅溶胶。
34.步骤3；将步骤1中清洗干净的硅碳棒浸入步骤2中的铝硅溶胶中浸泡10小时。
35.步骤4：将al2o3260g，sio2500g，mgo130g，caco330g，tio250g，zro230g称量好后进行
混合均匀，置于坩埚中在1550摄氏度高温熔融2小时，澄清，高温熔融玻璃液随之出炉，迅速倾到至纯水中，冷淬形成不规则的颗粒状玻璃碎料，将玻璃碎料进行湿法粉碎到3.8微米；
36.步骤5：将步骤4中得到的玻璃粉末，加入粒径约为3.5微米的氧化铝粉末，有机载体辊轧得到玻璃浆料，玻璃粉末、氧化铝粉末、有机载体的重量比例为：1:1:3。
37.步骤6：将步骤3中经过浸泡处理得到的硅碳棒进行干燥后，表面涂覆一层步骤5中得到的玻璃浆料，烘干。
38.步骤7：将步骤6中得到涂覆玻璃浆料的硅碳棒进入氧化炉中进行焙烧处理后，即得到具有玻璃涂层硅碳棒。
39.将经过本发明所述技术方案涂覆玻璃涂层的硅碳棒在1500摄氏度的空气中进行200小时老化测试，其电阻率增加11％，其表面涂层未脱落。
40.实施例2：
41.步骤1：对硅碳棒表面进行清洗，去污，干燥；
42.步骤2；取1000g异丙醇为溶剂，加入正硅酸乙酯28.3g和九水硝酸铝187.5g(al:si＝2:1,摩尔比)，室温条件下搅拌20
‑
30小时，得到固含量约为3.5wt％铝硅溶胶。
43.步骤3；将步骤1中清洗干净的硅碳棒浸入步骤2中的铝硅溶胶中浸泡10小时。
44.步骤4：将al2o3250g，sio2550g，mgo130g，caco370g，tio230g，zro250g称量好后进行混合均匀，置于坩埚中在1550摄氏度高温熔融2小时，澄清，高温熔融玻璃液随之出炉，迅速倾到至纯水中，冷淬形成不规则的颗粒状玻璃碎料，将玻璃碎料进行湿法粉碎到3.8微米；
45.步骤5：将步骤4中得到的玻璃粉末，加入粒径约为3.5微米的氧化铝粉末，有机载体辊轧得到玻璃浆料，玻璃粉末、氧化铝粉末、有机载体的重量比例为：1:1:3。
46.步骤6：将步骤3中经过浸泡处理得到的硅碳棒进行干燥后，表面涂覆一层步骤5中得到的玻璃浆料，烘干。
47.步骤7：将步骤6中得到涂覆玻璃浆料的硅碳棒进入氧化炉中进行焙烧处理后，即得到具有玻璃涂层硅碳棒。
48.将经过本发明所述技术方案涂覆玻璃涂层的硅碳棒在1500摄氏度的空气中进行200小时老化测试，其电阻率增加13％，其表面涂层未脱落。
49.实施例3：
50.步骤1：对硅碳棒表面进行清洗，去污，干燥；
51.步骤2；取1000g异丙醇为溶剂，加入正硅酸乙酯14.5g和九水硝酸铝187.5g(al:si＝1:1,摩尔比)，室温条件下搅拌20
‑
30小时，得到固含量约为3.5wt％铝硅溶胶。
52.步骤3；将步骤1中清洗干净的硅碳棒浸入步骤2中的铝硅溶胶中浸泡10小时。
53.步骤4：将al2o3250g，sio2500g，mgo150g，caco330g，tio230g，zro230g称量好后进行混合均匀，置于坩埚中在1550摄氏度高温熔融2小时，澄清，高温熔融玻璃液随之出炉，迅速倾到至纯水中，冷淬形成不规则的颗粒状玻璃碎料，将玻璃碎料进行湿法粉碎到3.8微米；
54.步骤5：将步骤4中得到的玻璃粉末，加入粒径约为3.5微米的氧化铝粉末，有机载体辊轧得到玻璃浆料，玻璃粉末、氧化铝粉末、有机载体的重量比例为：1:1:3。
55.步骤6：将步骤3中经过浸泡处理得到的硅碳棒进行干燥后，表面涂覆一层步骤5中得到的玻璃浆料，烘干。
56.步骤7：将步骤6中得到涂覆玻璃浆料的硅碳棒进入氧化炉中进行焙烧处理后，即
得到具有玻璃涂层硅碳棒。
57.将经过本发明所述技术方案涂覆玻璃涂层的硅碳棒在1500摄氏度的空气中进行200小时老化测试，其电阻率增加12％，其表面涂层未脱落。
58.分析实施例的结果，重结晶硅碳棒气孔率约20％，在高温环境中，空气或水汽与硅碳棒表面或内部的碳化硅发生化学反应而腐蚀，硅碳棒微观结果发生变化，导致其老化加速，寿命缩短。