含铁原料软熔滴落性能的测定方法与流程

1.本发明涉及钢铁冶金技术领域，尤其涉及一种含铁原料软熔滴落性能的测定方法。


背景技术：

2.含铁原料主要以烧结矿、球团矿或块矿的形式进入高炉，入炉矿石在高炉内下降的过程中经历了还原、软化、熔融、滴落等一系列物理化学变化。在此过程中，对含铁原料滴落性能的测定能够有效表征含铁原料在高炉内的软熔、滴落及高炉渣
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焦之间动态流动性能，是一种对高炉下部透气透液性的重要表征手段，其结果也可为高炉造渣制度及焦炭的选择提供了理论依据；而对企业而言，保证炉缸区域的活跃性及高炉的稳定顺行也是降低焦比，控制成本的关键。因此对高炉下部状态进行有效的监控，即对含铁原料软熔及这之后发生的滴落过程中的状态及反应进行有力表征至关重要。
3.目前，对于含铁原料软熔滴落性能的测定，申请号为201110132000.3的专利提出一种高炉内铁矿石还原软熔滴落性能测定装置及方法，管式加热炉底部密封箱设有摄像头，通过图像识别方法判断滴落时间，有效提高了熔滴时间点的测定准确度；申请号为201410337712.2的专利提出一种观测高炉炉料熔滴过程的方法及系统，在x射线穿过高温熔滴炉炉料试样后形成投影成像，计算机数据图像处理系统将其转化为图像信息后显示，直接反映炉料试样状态的熔滴特征参数，直观反映高炉软熔带的性状；申请号为201721310645.0的专利提出一种高炉含铁炉料软熔滴落特性的测试装置，其使用的石墨坩埚容积为2kg级，试样用量大，重现性好，供气系统中气体流量控制器出口与气体温度控制器相连，实验中可使用高温还原气体；申请号为201910631697.5的专利提出一种高炉内铁矿石还原软熔滴落性能测定装置及方法，更好地模拟炼铁高炉实际工作气氛，并能够动态调整铁矿石试料上的载荷，得到的试验结果能更接近于炼铁高炉的实际运转情况。
4.但在以上测定含铁原料软熔滴定性能的装置或方法中，实验过程侧重于含铁原料的软熔过程，而对滴落过程的表征并不充分；测定结果也以软熔过程的表征参数为主，滴落过程特征参数提取的手段不完备；利用软熔滴落实验的滴落物于高温管式炉进行渣铁穿焦实验，补充对滴落过程的表征手段，但割裂了高炉内软熔
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滴落的连续过程，不符合高炉实际。
5.因此，目前已有的含铁原料软熔滴定性能的装置或方法，在软熔
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滴落的连续过程和滴落过程的表征存在各种不足。


技术实现要素：

6.本发明的目的在于提供一种含铁原料软熔滴落性能的测定方法，实现了含铁原料软熔
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滴落过程的连续实验，大大丰富了滴落过程的研究手段。
7.为实现上述发明目的，本发明实施方案提供一种含铁原料软熔滴落性能的测定方法，其中，所述测定方法包括以下步骤：
8.s1：将含铁原料及焦炭破碎并烘干；
9.s2：将上石墨坩埚和下石墨坩埚分别装料并依次置于炉膛内；
10.s3：连接热电偶、荷重、位移传感器和称重系统；
11.s4：设置管式加热炉的控温程序，开始升温；
12.s5：连接气路，按照一定温度通入不同气体并保温；
13.s6：保温结束，控温程序进入降温阶段；
14.s7：记录、处理软熔
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滴落过程特征参数，软熔过程曲线及滴落过程曲线；
15.s8：实验结束，取出上石墨坩埚、下石墨坩埚及最终滴落物。。
16.作为本发明实施方式的进一步改进，所述步骤s2中，所述上石墨坩埚内放置三层炉料，最下层为一层焦炭，中间层为含铁原料，最上层为一层焦炭；所述下石墨坩埚只设有焦炭。
17.作为本发明实施方式的进一步改进，均环绕于所述炉膛的外周设有上加热装置和下加热装置，且在所述炉膛的纵长延伸方向上，所述上加热装置对应设于所述上石墨坩埚的外周，所述下加热装置对应设于所述下石墨坩埚的外周。
18.作为本发明实施方式的进一步改进，所述含铁原料软熔滴落性能的测定方法还提供有数据采集处理系统，在所述上加热装置处设有上测温热电偶，在所述下加热装置处设有下测温热电偶，所述上测温热电偶用于采集炉膛上部侧壁的温度，所述下测温热电偶用于采集炉膛下部侧壁的温度，且所述上测温热电偶和所述下测温热电偶均与所述数据采集处理系统相连接。
19.作为本发明实施方式的进一步改进，管式加热炉还包括自所述炉膛下方延伸入炉膛内的支撑框架，所述支撑框架用于支撑所述下石墨坩埚。
20.作为本发明实施方式的进一步改进，所述支撑框架由莫来石制成。
21.作为本发明实施方式的进一步改进，所述管式加热炉下方设有称重系统，所述称重系统连接有数据采集处理系统，所述称重系统包括设置于所述炉膛的底部的第一重量传感器，所述支撑框架的下端置于所述第一重量传感器上。
22.作为本发明实施方式的进一步改进，所述称重系统还包括第二重量传感器，所述下石墨坩埚的下方设有用于盛装滴落物的滴落物承接盘，所述滴落物承接盘设置于所述第二重量传感器上，所述第二重量传感器设置于所述第一重量传感器上。
23.作为本发明实施方式的进一步改进，所述第一重量传感器测定所述下石墨坩埚、第二重量传感器及滴落物承接盘的总质量变化，所述第二重量传感器测定炉料透过下石墨坩埚后滴落至滴落物承接盘的质量变化。
24.作为本发明实施方式的进一步改进，记所述第一重量传感器测得的重量变化为m1，第二重量传感器测得的重量变化为m2，则
25.与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
26.(1)本发明通过在管式加热炉的炉膛上下部设置的上石墨坩埚和下石墨坩埚，实现了高炉滴落带渣铁穿过焦炭的动态连续过程的模拟，优化了软熔滴落性能的测定过程，测定过程更加符合高炉冶炼情况。
27.(2)上石墨坩埚和下石墨坩埚以及称重系统的设置，丰富了软熔滴落性能的表征
参数，从而避免了传统软熔滴落实验侧重软熔过程，对滴落过程关注不足的问题。
28.(3)上石墨坩埚实验后取出并解剖，可以分析含铁原料入炉后的还原行为及软熔过程中微观组织、孔隙率的变化；下石墨坩埚实验后取出并解剖，可以研究在滴落过程中渣铁与焦炭之间的交互行为，丰富了对高炉下部透液性的表征手段。
29.(4)本发明能够实现对含铁原料入炉后软熔
‑
滴落连续过程的监测，解决了传统管式加热炉侧重软熔过程，关注滴落过程不足的问题，丰富了对含铁原料软熔滴落性能的表征手段。通过契合高炉实际冶炼过程的设计，得到了较传统熔滴实验更准确的实验结果、更丰富的特征参数，对含铁原料软熔滴落性能的研究具有重要意义。
附图说明
30.图1是本发明具体实施方式的含铁原料软熔滴落性能的测定装置的结构示意图；
31.图2是图1中的炉膛内的实验条件；
32.图3是图1中的上石墨坩埚中炉料的软熔过程曲线；
33.图4是图1中的下石墨坩埚中炉料的滴落过程曲线；
34.图5是本发明具体优选实施方式的流程图。
具体实施方式
35.以下将结合附图所示的具体实施方式对本发明进行详细描述。但这些实施方式并不限制本发明，本领域的普通技术人员根据这些实施方式所做出的结构、方法、或功能上的变换均包含在本发明的保护范围内。在本发明具体实施方式的描述中，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“底”、“内”和“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，通常以含铁原料软熔滴落性能的测定装置处于正常使用状态为参照，而并不是指示所指的位置或元件必须具有特定的方位。
36.如图1至图4所示，本发明具体实施方式公开了一种含铁原料软熔滴落性能的测定装置。含铁原料软熔滴落性能的测定装置包括管式加热炉、向管式加热炉内供给还原气体的配气系统。
37.管式加热炉包括炉膛3、环绕于炉膛3外周的加热装置、均设置于炉膛3内的上石墨坩埚5和下石墨坩埚11、设置于下石墨坩埚11的下方的滴落物承接盘16，上石墨坩埚5的下部设有贯通的上底部滴落孔，下石墨坩埚11位于上石墨坩埚5的正下方，下石墨坩埚11的底部设有贯通的下底部滴落孔。具体的，上底部滴落孔与下石墨坩埚11相面对，下底部滴落孔与滴落物承接盘16相面对。
38.管式加热炉还包括设于上石墨坩埚5内的带孔石墨压头及石墨压杆6、延伸穿过石墨压杆6并伸入到上石墨坩埚5内的中心温度测温热电偶1、设置于石墨压杆6的荷重、与荷重相连接的位移传感器。
39.炉膛3的下部设有与配气系统相连通的进气口20，炉膛3的上部设有废气出口24。
40.具体的，上石墨坩埚5和下石墨坩埚11均设置为筒形，上石墨坩埚5的中心温度由中心温度测温热电偶1测得。从上石墨坩埚5通过上底部滴落孔滴落的滴落物滴落到下石墨坩埚11，从下石墨坩埚11通过下底部滴落孔滴落的滴落物滴落到滴落物承接盘16。
41.该发明提供的实施方式，在炉膛3的上下部分别设置上石墨坩埚5和下石墨坩埚
11，使得管式加热炉能实现炉料软熔
‑
滴落连续过程的模拟，实现了含铁原料软熔
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滴落过程的连续实验，大大丰富了滴落过程的研究手段。具体的，具有以下技术效果：
42.(1)本发明通过在管式加热炉的炉膛3上下部设置的上石墨坩埚5和下石墨坩埚11，实现了高炉滴落带渣铁穿过焦炭的动态连续过程的模拟，优化了软熔滴落性能的测定过程，测定过程更加符合高炉冶炼情况。
43.(2)上石墨坩埚5实验后取出并解剖，可以分析含铁原料入炉后的还原行为及软熔过程中微观组织、孔隙率的变化；下石墨坩埚11实验后取出并解剖，可以研究在滴落过程中渣铁与焦炭之间的交互行为，丰富了对高炉下部透液性的表征手段。
44.(3)本发明能够实现对含铁原料入炉后软熔
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滴落连续过程的监测，解决了传统管式加热炉侧重软熔过程，关注滴落过程不足的问题，丰富了对含铁原料软熔滴落性能的表征手段。通过契合高炉实际冶炼过程的设计，得到了较传统熔滴实验更准确的实验结果、更丰富的特征参数，对含铁原料软熔滴落性能的研究具有重要意义。
45.进一步的，上石墨坩埚5内放置三层炉料，最下层10为一层焦炭，中间层8为含铁原料，最上层7为一层焦炭；下石墨坩埚11只设有焦炭13。具体的，上石墨坩埚5内的中间层7为60～100mm的含铁原料；下石墨坩埚11设有60～100m的焦炭13，模拟高炉滴落带的焦炭。
46.进一步的，加热装置包括均环绕于炉膛3外周的上加热装置4和下加热装置14，且在炉膛3的纵长延伸方向上，上加热装置4对应设于上石墨坩埚5的外周，下加热装置14对应设于下石墨坩埚11的外周。
47.另外，含铁原料软熔滴落性能的测定装置还包括数据采集处理系统，数据采集系统包括热电偶温度采集、位移数据采集、炉内压力数据采集、上石墨坩埚滴落物重量采集以及下石墨坩埚滴落重量采集。
48.在上加热装置4处设有上测温热电偶9，在下加热装置14处设有下测温热电偶12，上测温热电偶9用于采集炉膛3上部侧壁的温度，下测温热电偶12用于采集炉膛3下部侧壁的温度，且上测温热电偶9和下测温热电偶12均与数据采集处理系统相连接。
49.如此设置，上加热装置4和下加热装置14能够实现对炉膛3温度的分段控制，保证炉膛3内温度场的均匀性及控温的精确度。
50.优选的，管式加热炉还包括自炉膛3下方延伸入炉膛3内的支撑框架19，支撑框架19用于支撑下石墨坩埚11。具体的，支撑框架19由耐高温材料莫来石制成。
51.含铁原料软熔滴落性能的测定装置还包括设于管式加热炉下方的称重系统、及与称重系统相连接的数据采集处理系统，称重系统包括设置于炉膛3的底部的第一重量传感器18，支撑框架19的下端置于第一重量传感器18上。
52.称重系统还包括第二重量传感器17，滴落物承接盘16设置于第二重量传感器17上，第二重量传感器17设置于第一重量传感器18上。
53.炉膛3的底部还设有摄像头15，摄像头15面向称重系统，用于观察滴落情况。
54.具体的，第一重量传感器18测定下石墨坩埚11、第二重量传感器17及滴落物承接盘16的总质量变化，第二重量传感器17测定炉料透过下石墨坩埚11后滴落至滴落物承接盘16的质量变化，相应的数据变化被数据采集处理系统采集。
55.另外，在测定开始前，将第一重量传感器18与第二重量传感器17的重量清零，以方便记录数据。
56.该发明提供的具体实施方式，由于上石墨坩埚5和下石墨坩埚11以及称重系统的设置，丰富了软熔滴落性能的表征参数，从而避免了传统软熔滴落实验侧重软熔过程，对滴落过程关注不足的问题。
57.本优选实施例中，称重系统包括第一重量传感器18和第二重量传感器17共两个重量传感器。两组重量传感器均设于在管式加热炉底部，炉膛3下部的支撑框架19下端置于炉膛3底部的第一重量传感器18上，而第二重量传感器17及其上的滴落物承接盘16也设于第一重量传感器18上。第一重量传感器18测定炉膛3下石墨坩埚11、第二重量传感器17及其上的滴落物承接盘16的总质量变化；第二重量传感器17测定炉料透过下石墨坩埚11内的焦炭层13后滴落至滴落物承接盘16的质量变化。
58.两个重量传感器测定的重量变化丰富了滴落过程的表征参数：以第一重量传感器18首次记录到重量变化的时间作为滴落开始时间，第一重量传感器18与第二重量传感器17的测定重量均不再变化(即保持到实验结束)的时间作为滴落结束时间，滴落开始时间与滴落结束时间的间隔即为滴落持续时间；渣铁在下石墨坩埚11的焦炭层13中的滞留情况可以根据两个重量传感器的数据得到，记第一重量传感器18测得的重量变化为m1，第二重量传感器17测得的重量变化为m2，则滴落重量的连续变化曲线根据下部炉膛3的温度以及第二重量传感器17测得的重量变化绘制。
59.数据采集处理系统包括主控系统22、计算机23及数据处理程序。主控系统22的监测参数不局限于中心温度、炉内压力、位移，还包括了管式加热炉上下部侧面温度、下石墨坩埚11的重量变化、最终滴落物重量。通过计算机23程序记录过程指标，并得到软熔滴落的特征参数，不局限于软化熔滴温度、软化与软熔温度区间、最大压差、软熔层压缩率等，还包括了滴落开始温度、滴落结束温度、渣铁滞留率，并根据称重系统传输的数据导出滴落重量的连续变化曲线。
60.具体到本优选实施例中，配气系统包括co2气瓶42、n2气瓶39、煤气发生炉33、混合气体流量计27、co2脱除器31与脱水器30组成。利用co2气体通过煤气发生炉33制备co气体，经过co2脱除器31、脱水器30后，经n2流量计26、co流量计28调节co与n2比例及气体流量，co、n2混合气体通过管道与管式加热炉下部的进气口20相连，为管式加热炉提供还原气体。
61.具体的，n2气瓶39中的n2气体依次经过n2出气流量计40、n2流量计26、汇入到混合气体流量计27，再与co混合后通过进气口20进入到管式加热炉内。
62.co2气瓶42中的co2气体依次经过co2出气流量计41、煤气发生炉33、co2脱除器31、脱水器30、co流量计28，汇入到混合气体流量计27，再与n2混合后通过进气口20进入到管式加热炉内。另外，脱水器30与co流量计28之间设有气体分析仪29，煤气发生炉33的上下端设有炉管上法兰34和炉管下法兰32，煤气发生炉33外设有加热炉体35，加热炉体35设有加热端子38和控温仪37。
63.优选的，本发明的计算机程序增设滴落开始温度、渣铁滞留率、滴落持续时间等特征参数的测定与计算，并导出滴落重量的连续变化曲线。
64.如图5所示，一种含铁原料软熔滴落性能的测定方法，包括以下步骤：
65.s1：将含铁原料及焦炭破碎并烘干；
66.s2：将上石墨坩埚5和下石墨坩埚11分别装料并依次置于炉膛3内；
67.s3：连接热电偶、荷重、位移传感器和称重系统；
68.s4：设置管式加热炉的控温程序，开始升温；
69.s5：连接气路，按照一定温度通入不同气体并保温；
70.s6：保温结束，控温程序进入降温阶段；
71.s7：记录、处理软熔
‑
滴落过程特征参数，软熔过程曲线及滴落过程曲线；
72.s8：实验结束，取出上石墨坩埚5、下石墨坩埚11及最终滴落物。
73.在一实施方式中，步骤s1具体为：含铁原料(包括球团矿、烧结矿和块矿)和焦炭破碎至10～12.5mm粒径，于100
±
10℃烘箱中干燥2小时。
74.在一实施方式中，步骤s2具体为：炉膛3上部的上石墨坩埚5内放置三层炉料，最下层为一层焦炭10，中间层8为60～100mm的含铁原料，最上层7为一层焦炭；下石墨坩埚11内只设有60～100mm焦炭，模拟高炉滴落带的焦炭。
75.在一实施方式中，步骤s4具体为：设置管式加热炉的炉膛3的控温程序，其中，273k～1173k时升温速度为10k/min，1173k时炉膛3的上部保温30min，1173k～1773k时升温速度为5k/min，1773k时保温60min，保温结束后，管式加热炉的炉膛3以10k/min的降温速度冷却。
76.在一实施方式中，步骤s5具体为：管式加热炉的炉膛3温度达到773k前，由管式加热炉的底部的进气口20通入n2，其中通入n2的流量为5l/min，当温度升至773k后，通入气体变为30％co 70％n2，其中co n2的总流量为15l/min。
77.在一实施方式中，步骤s6具体为：保温结束后，控温程序进入降温阶段，此时关闭煤气发生炉，关闭co2气罐42，由进气口20向管式加热炉的炉膛3内通入n2，通入n2的流量为5l/min。
78.在一实施方式中，步骤s7具体为：本发明的计算机23记录过程指标，并得到软熔滴落的特征参数，不局限于软化熔滴温度、软化与软熔温度区间、最大压差、软熔层压缩率，还包括了滴落开始温度、滴落持续时间、渣铁滞留率，并根据称重系统传输的数据导出滴落重量的连续变化曲线。
79.在一实施方式中，步骤s8具体为：上石墨坩埚5实验后取出并解剖，可以分析含铁原料入炉后的还原行为及软熔过程中微观组织、孔隙率的变化；下石墨坩埚11实验后取出并解剖，可以研究在滴落过程中渣铁与焦炭之间的交互行为，丰富了对高炉下部透液性的表征手段。
80.为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种含铁原料软熔滴落性能测定方法进行详细说明。具体实施方式中：
81.(1)将含铁原料(包括球团矿、烧结矿和块矿)和焦炭破碎至10～12.5mm粒径，于100
±
10℃烘箱中干燥2小时；
82.(2)准备上石墨坩埚5，将步骤(1)中烘干的含铁原料和焦炭装入上石墨坩埚5中，上石墨坩埚5内放置三层炉料，最下层为一层焦炭10，中间层8为60～100mm的含铁原料，最上层为一层焦炭7，而下石墨坩埚11只设有60～100mm焦炭13，模拟高炉滴落带的焦炭；
83.(3)将下石墨坩埚11置于管式加热的炉膛3下部的支撑框架19上，然后将上石墨坩埚5置于管式加热炉的炉膛3上部；
84.(4)将石磨盘及石墨压杆6插入上石墨坩埚5中，从石墨压杆6中插入中心温度测温
热电偶1，在石墨压杆6上放置荷重2，并连接位移传感器25；
85.(5)接通电源，设置管式加热炉炉膛3的控温程序，273k～1173k时升温速度为10k/min，1173k时炉膛3上部保温30min，1173k～1773k时升温速度为5k/min，1773k时保温60min，保温结束后，管式加热炉的炉膛3以10k/min的降温速度冷却；
86.(6)将煤气发生炉升温至1473k，打开co2气罐42，向煤气发生炉通入co2，co2经co2脱除器31与脱水器30后，通过气体流量计28控制co流量向管式加热炉输入co；
87.(7)管式加热炉炉膛3温度达到773k前，由管式加热炉底部进气口20通入n2(5l/min)，当温度升至773k后，通入气体变为30％co 70％n2(总流量15l/min)；
88.(8)保温结束后，控温程序进入降温阶段，关闭煤气发生炉，关闭co2气罐42，由进气口20向管式加热炉内通入n2(5l/min)；
89.(9)保持冷却水流通，温度降至773k以下可关闭电源；
90.(10)实验结束后，读取并处理实验数据。取出上石墨坩埚5、下石墨坩埚11和滴落物承接盘16，分别检测分析上石墨坩埚5、下石墨坩埚11和滴落物承接盘16内不同物料的分布状态及反应程度。
91.另外，上述实施例使用国内某钢铁厂的烧结矿、球团矿、块矿以及焦炭进行含铁原料的软熔滴落性能研究，相关特征参数如表1所示，1号、2号和3号炉料的软熔过程曲线为图3，1号、2号和3号炉料的滴落过程曲线为图4。
92.表1国内某钢铁厂混合矿的还原软化熔融滴落性能测定结果
93.94.应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施方式中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方式或变更均应包含在本发明的保护范围之内。