一种无氧铜背板及其制备方法与流程

1.本发明属于半导体制造领域，涉及一种合金背板，尤其涉及一种无氧铜背板及其制备方法。


背景技术：

2.磁控溅射是物理气相沉积的一种，以溅射温度低、沉积速率高等特点而被广泛应用于半导体领域。溅射靶材主要由靶坯、背板等组成。其中，靶坯是高速离子束轰击的目标材料，属于溅射靶材的核心部分。在溅射镀膜过程中，靶坯被离子击中后，靶坯表面的原子被溅射并沉积在基板上，形成电子薄膜。由于金属溅射靶坯往往是高纯的铝、铜、钛、镍、钽及贵金属等比较贵重的材料，在磁控溅射镀膜过程中，靶坯同时承受背面的冷却水压力和正面的真空负压，所以在其制造时常常使用比较普通的材料作为背板。
3.靶材背板的选择尤其重要，通常选择铝和铜合金材料作为目标背板，主要是因为铝和铜合金材料具有较高的强度和良好的电导率、延展性、导热性。但是关于无氧铜背板的制备方法却鲜有报道。
4.cn102127721a公开了一种铝合金材料及铝合金背板的制备方法，所述铝合金材料按重量比组成为0.1％
‑
1％石墨烯，1％
‑
5％碳纳米管，其余为al；所述制备方法将铝合金原料放入加热炉中进行加热熔化，熔化后的铝合金材料进行压铸成型，形成铝合金背板。该制备方法能够提高原料的利用率，降低背板的制备成本，但其制备出的铝合金背板内部晶粒不够细化、均匀，使得制造出的背板材料不能满足半导体芯片的要求。
5.cn109804096a公开了一种高强度铝合金背板及制备方法，所述背板的溅射组件包括由铝材料形成的金属基体，分布在整个金属基体中的含钪的弥散体制备的铝合金，及分散在整个铝合金中的第二弥散体，所述第二弥散体由所述铝材料与氧化物、碳化物、富勒烯或纳米管中的任意一种组合形成。该方法制备出的背板在高温下稳定性高和屈服强度高，但其原料价格较高，对生产设备的要求很高。
6.综上所述，亟需开发一种无氧铜背板的制备方法，减少无氧铜背板内部缺陷，提升晶粒细化程度，进而可以制备得到内部结构均匀的无氧铜背板，且具有工艺简单、成本较低等优点，符合半导体、传感器等行业的质量要求。


技术实现要素：

7.为解决上述技术问题，本发明提供一种无氧铜背板及其制备方法，所述制备方法减少了无氧铜背板内部缺陷，提高了晶粒细化程度，保证了溅射过程稳定，溅射膜厚度分布均匀。
8.为达到上述技术效果，本发明采用以下技术方案：
9.本发明目的之一在于提供一种无氧铜背板的制备方法，所述制备方法包括：将坯料依次进行第一锻伸、第一热处理、压制、第二热处理和退火。
10.所述第一锻伸的预热温度为490
‑
510℃，例如可以是490℃、492℃、494℃、496℃、
498℃、500℃、502℃、504℃、506℃、508℃或510℃，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
11.本发明通过一次锻伸、两次热处理、压制与退火等一系列工序将坯料加工成高质量的无氧铜背板。本发明的锻伸处理使得原本粗大的晶粒破碎成细小晶粒，将无氧铜背板内部的疏松、气孔和夹渣等被压实和焊合，从而使得组织结构更为紧密，提高了内部晶粒细化程度，制备得到的无氧铜背板平面度达到0.2mm以下，无内部缺陷，其硬度和电导率达到应用要求。
12.作为本发明优选的技术方案，所述第一锻伸包括依次进行的预热、拔长和墩粗，其中拔长和墩粗交替重复进行至少2次，例如可以是2次、3次、4次或5次，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
13.优选地，所述拔长至坯料原长度的195
‑
205％，例如可以是195％、197％、199％、201％、203％或205％，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
14.优选地，所述墩粗至坯料原长度的45
‑
55％，例如可以是45％、47％、49％、51％、53％或55％，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
15.本发明中，所述第一锻伸以水冷的方式进行冷却。
16.作为本发明优选的技术方案，所述第一热处理的温度为345
‑
355℃，例如可以是345℃、347℃、349℃、351℃、353℃或355℃，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
17.优选地，所述第一热处理的时间为115
‑
125min，例如可以是115min、117min、119min、121min、123min或125min，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
18.本发明中，所述第一热处理以水冷的方式进行冷却。
19.作为本发明优选的技术方案，所述压制至第一锻伸后坯料长度的195
‑
205％，例如可以是195％、197％、199％、201％、203％或205％，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
20.作为本发明优选的技术方案，所述第二热处理的温度为445
‑
455℃，例如可以是445℃、447℃、449℃、451℃、453℃或455℃，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
21.优选地，所述第二热处理的时间为25
‑
35min，例如可以是25mm、27mm、29mm、31mm、33mm或35mm，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
22.本发明中，所述第二热处理以水冷的方式进行冷却。
23.作为本发明优选的技术方案，所述第二热处理与退火之间还包括依次进行的校平和粗加工。
24.优选地，所述校平后坯料的平面度≤0.5mm，例如可以是0.1mm、0.2mm、0.3mm、0.4mm或0.5mm，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
25.优选地，所述粗加工包括：将坯料全周进行车削至余量为0.5
‑
1mm，例如可以是0.5mm、0.6mm、0.7mm、0.8mm、0.9mm或1mm，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
26.本发明中，所述校平与粗加工之间还包括进行切除。
27.本发明中，所述切除包括：切除坯料四周开裂或有裂纹的边料。
28.本发明中，所述切除的边料长度为10
‑
15mm，例如可以是10mm、11mm、12mm、13mm或15mm，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
29.作为本发明优选的技术方案，所述退火的温度为445
‑
455℃，例如可以是445℃、447℃、449℃、451℃、453℃或455℃，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
30.优选地，所述退火的时间为295
‑
305min，例如可以是295mm、297mm、299mm、301mm、303mm或305mm，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
31.本发明中，所述退火以空冷的方式进行冷却。
32.作为本发明优选的技术方案，所述退火后还包括依次进行的整形和抛光。
33.优选地，所述整形后坯料的平面度≤0.2mm，例如可以是0.01mm、0.04mm、0.08mm、0.12mm、0.16mm或0.2mm，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
34.优选地，所述抛光后坯料的粗糙度为0.8
‑
1.6μm，例如可以是0.8μm、0.9μm、1μm、1.1μm、1.2μm、1.3μm、1.4μm、1.5μm或1.6μm，但不仅限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
35.作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括以下步骤：
36.(1)第一锻伸：在490
‑
510℃下预热，拔长至坯料原长度的195
‑
205％，墩粗至坯料原长度的45
‑
55％，其中拔长和墩粗交替重复进行至少2次；
37.(2)第一热处理：在345
‑
355℃下热处理115
‑
125min；
38.(3)压制：压制至第一锻伸后坯料长度的195
‑
205％；
39.(4)第二热处理：在445
‑
455℃下热处理25
‑
35min；
40.(5)校平：将坯料校平至平面度≤0.5mm；
41.(6)粗加工：将坯料全周进行车削至余量为0.5
‑
1mm；
42.(7)退火：在445
‑
455℃下保温295
‑
305min；
43.(8)后处理：将坯料整形至平面度≤2mm，再抛光至粗糙度为0.8
‑
1.6μm。
44.本发明目的之二在于提供一种无氧铜背板，所述无氧铜背板采用如第一方面所述的制备方法制备得到。
45.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
46.(1)本发明提供的制备方法通过一次锻伸、两次热处理、压制与退火等一系列工序将坯料加工成高质量的无氧铜背板。本发明的锻伸处理使得原本粗大的晶粒破碎成细小晶粒，将无氧铜背板内部的疏松、气孔和夹渣等被压实和焊合，从而使得内部组织结构更为紧密，提高了内部晶粒细化程度。
47.(2)本发明提供的制备方法得到无氧铜背板的平面度达到0.2mm以下，无内部缺陷，其硬度和电导率达到应用要求，制备方法操作简便，成本较低，适用性广。
具体实施方式
48.为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
49.实施例1
50.本实施例提供一种无氧铜背板的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
51.(1)第一锻伸：在500℃下预热，拔长至坯料原长度的200％，墩粗至坯料原长度的50％，其中拔长和墩粗交替重复进行至少2次，之后进行水冷；
52.(2)第一热处理：在350℃下热处理120min，之后进行水冷；
53.(3)压制：压制至第一锻伸后坯料长度的200％；
54.(4)第二热处理：在450℃下热处理30min，之后进行水冷；
55.(5)校平：将坯料校平至平面度为0.3mm；
56.(6)粗加工：将坯料全周进行车削至余量为0.75mm；
57.(7)退火：在450℃下保温300min，之后进行空冷；
58.(8)后处理：将坯料整形至平面度为1mm，再抛光为1.2mm。
59.实施例2
60.本实施例提供一种无氧铜背板的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
61.(1)第一锻伸：在490℃下预热，拔长至坯料原长度的195％，墩粗至坯料厚度的45％，其中拔长和墩粗交替重复进行至少2次，之后进行水冷；
62.(2)第一热处理：在345℃下热处理125min，之后进行水冷；
63.(3)压制：压制至第一锻伸后坯料长度的195％；
64.(4)第二热处理：在445℃下热处理35min，之后进行水冷；
65.(5)校平：将坯料校平至平面度为0.1mm；
66.(6)粗加工：将坯料全周进行车削至余量为0.5mm；
67.(7)退火：在445℃下保温305min，之后进行空冷；
68.(8)后处理：将坯料整形至平面度为1mm，再抛光为0.8mm。
69.实施例3
70.本实施例提供一种无氧铜背板的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
71.(1)第一锻伸：在510℃下预热，拔长至坯料原长度的205％，墩粗至坯料原长度的55％，其中拔长和墩粗交替重复进行至少2次，之后进行水冷；
72.(2)第一热处理：在355℃下热处理115min，之后进行水冷；
73.(3)压制：压制至第一锻伸后坯料长度的205％；
74.(4)第二热处理：在455℃下热处理25min，之后进行水冷；
75.(5)校平：将坯料校平至平面度为0.5mm；
76.(6)粗加工：将坯料全周进行车削至余量为1mm；
77.(7)退火：在455℃下保温295min，之后进行空冷；
78.(8)后处理：将坯料整形至平面度为2mm，再抛光为1.6mm。
79.实施例4
80.本实施例提供一种无氧铜背板的制备方法，所述制备方法中除了将第一热处理与第二热处理的时间分别改为105min和20min，其余条件均与实施例1相同。
81.实施例5
82.本实施例提供一种无氧铜背板的制备方法，所述制备方法中除了将第一热处理与第二热处理的时间分别改为135min和40min，其余条件均与实施例1相同。
83.实施例6
84.本实施例提供一种无氧铜背板的制备方法，所述制备方法中除了将第一热处理的温度降为335℃，其余条件均与实施例1相同。
85.实施例7
86.本实施例提供一种无氧铜背板的制备方法，所述制备方法中除了将第二热处理的温度降为435℃，其余条件均与实施例1相同。
87.实施例8
88.本实施例提供一种无氧铜背板的制备方法，所述制备方法中除了将第一热处理的温度升为365℃，其余条件均与实施例1相同。
89.实施例9
90.本实施例提供一种无氧铜背板的制备方法，所述制备方法中除了将第二热处理的温度升为465℃，其余条件均与实施例1相同。
91.对比例1
92.本对比例提供一种无氧铜背板的制备方法，所述制备方法中除了将第一锻伸的温度降为480℃，其余条件均与实施例1相同。
93.对比例2
94.本对比例提供一种无氧铜背板的制备方法，所述制备方法中除了将第一锻伸的温度升为520℃，其余条件均与实施例1相同。
95.对比例3
96.本对比例提供一种无氧铜背板的制备方法，所述制备方法中除了不进行压制处理，其余条件均与实施例1相同。
97.对比例4
98.本对比例提供一种无氧铜背板的制备方法，所述制备方法中除了不进行退火处理，其余条件均与实施例1相同。
99.以上实施例和对比例的测试方法和结果如下：
100.晶粒尺寸：按照国标gb/t 6394
‑
2017《金属平均晶粒度测定方法》中公开的截面法进行测定。
101.实施例1
‑
9以及对比例1
‑
4使用的铝坯料的纯度为99.999％。钎焊方法为铟焊，具体为：铝靶与无氧铜背板实装良好，加热平台温度降低到200℃，设置炉子温度210℃，焊料槽铟焊焊料填充blank与bp表面浸润，焊料开始熔化温度：铟150℃～160℃。
102.靶材浸润：使用硅胶刮除表面焊料，焊接面已被银白色焊料均匀附着即可；背板浸润：超声波头划过的区域表面无气泡，且成银白色，焊料的流动性好。焊接后随炉冷却。焊接后确保焊接位置无焊料溢出即可。
103.采用c
‑
scan检测验证实施例1
‑
9以及对比例1
‑
4提供的无氧铜背板与铝靶的焊接效果，其检测条件如表1所示，结果如表2所示。
104.表1
[0105][0106][0107]
表2
[0108][0109][0110]
由表2可以得出以下几点：
[0111]
(1)本发明提供的制备方法，可以有效地控制无氧铜背板的晶粒尺寸，无氧铜背板的晶粒尺寸≤22μm，满足集成电路工艺对于晶粒尺寸的要求，保证了溅射过程稳定，溅射膜厚度分布均匀。
[0112]
(2)将实施例1和实施例6
‑
9进行对比，由于实施例6
‑
9的热处理温度范围选择不合理，导致所得无氧铜背板的晶粒尺寸变大，整体结合率较差，出现内部缺陷。
[0113]
(3)将实施例1和对比例1、2进行对比，由于对比例1、2的锻伸处理温度范围选择不合理，导致所得无氧铜背板的晶粒尺寸≥24μm，整体结合率差，甚至出现内部缺陷。
[0114]
(4)将实施例1和对比例3、4进行对比，由于对比例3没有进行压制处理和对比例4没有进行退火处理，导致所得无氧铜背板的晶粒尺寸过大，整体结合率差，甚至出现内部缺陷。
[0115]
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。