一种2-甲基-5硝基咪唑硝化完成液的连续氨中和工艺的制作方法

一种2
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甲基
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5硝基咪唑硝化完成液的连续氨中和工艺
技术领域
1.本发明涉及一种2
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甲基
‑
5硝基咪唑硝化完成液的连续氨中和工艺，属于微反应技术领域。


背景技术：

[0002]2‑
甲基
‑
5硝基咪唑硝化反应完成后，需要将硝化反应完成液用氨水中和至ph值为3～5，中和后2
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甲基
‑
5硝基咪唑从液相结晶析出，从而实现分离成品2
‑
甲基
‑
5硝基咪唑。但目前的氨水中和工艺无论是传统釜式硝化工艺或微反应硝化工艺，其氨水中和工艺都是将氨水在搅拌条件下滴加进盛有水稀释后的硝化反应完成液的釜内，这种工艺是间歇式操作工艺。
[0003]
实践发现传统中和工艺存在以下问题：
[0004]
1、中和过程为间歇式，中和过程时间长，生产效率低下。
[0005]
2、中和后期，由于大量的2
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甲基
‑
5硝基咪唑结晶已从液相析出，整个液相较稠，新滴加进中和釜的氨水难以快速反应，造成釜内物料局部中和过量显碱性，后序离心水洗分离烘干后产品颜色变黄发灰，影响最终产品质量。
[0006]
3、氨水中和后期，由于大量结晶的存在，造成大量固相结晶包裹还未中和到终点的液相，使得新滴加进氨水难以扩散进相结晶包裹还未中和到终点的液相，造成假终点，使得最终产品收率下降。
[0007]
4、氨水中和后期，由于大量结晶的存在，大量固相结晶包裹还未中和到终点的液相，造成后序固液离心分离工艺产品固相含盐较高、水洗用水量加大。


技术实现要素：

[0008]
本发明要解决的技术问题，在于提供一种2
‑
甲基
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5硝基咪唑硝化完成液的连续氨中和工艺，实现了2
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甲基
‑
5硝基咪唑硝化反应完成液的连续氨中和，生产效率大大提高；中和水洗后的产品烘干后，外观更白，品质更好。同时提高了中和过程的产品2
‑
甲基
‑
5硝基咪唑收率99.8％以上，相较统间歇式中和工艺用水量可节省30％以上。
[0009]
本发明通过下述方案实现：一种2
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甲基
‑
5硝基咪唑硝化完成液的连续氨中和工艺，其包括以下步骤：
[0010]
步骤一、将2
‑
甲基
‑
5硝基咪唑硝化反应完成液与氨水溶液由稳流计量泵连续送入t型混合器中进行中和反应；
[0011]
步骤二、中和完后进入结晶釜进行结晶。
[0012]
所述2
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甲基
‑
5硝基咪唑硝化反应完成液是将硫酸铵溶于发烟硝酸中形成a混合物，将2
‑
甲基咪唑溶于浓硫酸与
‑
醋酐复合催化剂中形成b混合物，a混合物与b混合物分别由稳流输送泵依次送入多段微管式反应器中进行反应，从反应器后连续注水终止反应后形成的混合物。
[0013]
所述氨水溶液的浓度为27
‑
31％。
[0014]
所述2
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甲基
‑
5硝基咪唑硝化反应完成液、所述氨水溶液分别由硝化反应完成液稳流计量泵、氨水稳流计量泵连续送入所述t型混合器中进行中和反应。
[0015]
所述硝化反应完成液稳流计量泵和所述氨水稳流计量泵均为相位差是120
°
的三泵头隔膜计量泵。
[0016]
所述步骤一中t型混合器中进行中和反应的反应时间小于1秒。
[0017]
所述步骤二中结晶釜内的物料温度控制在30
‑
60℃。
[0018]
所述步骤二中结晶釜内物料ph值控制在3
‑
5，ph通过电子ph计传感器与氨水溶液流量及硝化反应完成液流量连锁调节控制。
[0019]
所述2
‑
甲基
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5硝基咪唑硝化反应完成液装入硝化反应完成液罐中，所述硝化反应完成液稳流计量泵设置在所述硝化反应完成液罐与所述t型混合器之间的管道上，该管道上还设有硝化完成液流量计。
[0020]
所述氨水溶液装入氨水溶液罐中，所述氨水稳流计量泵设置在所述氨水溶液罐与所述t型混合器之间的管道上，该管道上还设有氨水流量计。
[0021]
本发明的有益效果为：
[0022]
1、本发明一种2
‑
甲基
‑
5硝基咪唑硝化完成液的连续氨中和工艺实现了2
‑
甲基
‑
5硝基咪唑硝化反应完成液的连续氨中和，生产效率大大提高；
[0023]
2、本发明一种2
‑
甲基
‑
5硝基咪唑硝化完成液的连续氨中和工艺中和水洗后的产品烘干后，外观更白，品质更好；
[0024]
3、本发明一种2
‑
甲基
‑
5硝基咪唑硝化完成液的连续氨中和工艺提高了中和过程的产品2
‑
甲基
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5硝基咪唑收率99.8％以上；
[0025]
4、本发明一种2
‑
甲基
‑
5硝基咪唑硝化完成液的连续氨中和工艺相较统间歇式中和工艺用水量可节省30％以上。
附图说明
[0026]
图1为本发明一种2
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甲基
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5硝基咪唑硝化完成液的连续氨中和工艺的流程示意图。
[0027]
图中：1为硝化反应完成液罐，2为氨水溶液罐，3为氨水稳流计量泵，4为硝化反应完成液稳流计量泵，5为氨水流量计，6为硝化完成液流量计，7为t型混合器，8为结晶釜，9为电子ph计传感器。
具体实施方式
[0028]
下面结合图1对本发明进一步说明，但本发明保护范围不局限所述内容。
[0029]
其中相同的零部件用相同的附图标记表示。需要说明的是，下面描述中使用的词语“前”、“后”、“左”、“右”、“上”和“下”指的是附图中的方向，词语“内”和“外”分别指的是朝向或远离特定部件几何中心的方向，且附图均采用非常简化的形式且均使用非精准的比率，仅用以方便、明晰地辅助说明本发明实施例的目的。
[0030]
为了清楚，不描述实际实施例的全部特征，在下列描述中，不详细描述公知的功能和结构，因为它们会使本发明由于不必要的细节而混乱，应当认为在任何实际实施例的开发中，必须做出大量实施细节以实现开发者的特定目标，例如按照有关系统或有关商业的
限制，由一个实施例改变为另一个实施例，另外，应当认为这种开发工作可能是复杂和耗费时间的，但是对于本领域技术人员来说仅仅是常规工作。
[0031]
实施例1：一种2
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甲基
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5硝基咪唑硝化完成液的连续氨中和工艺，其包括以下步骤：将2
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甲基
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5硝基咪唑硝化反应完成液装入硝化反应完成液罐1中，将浓度为27％的氨水溶液装入氨水溶液罐2中，打开硝化完成液稳流计量泵4，设定硝化完成液流量计6的流量为17300g/min,打开氨水稳流计量泵3，通过氨水流量计5调氨水流量使得从t型混合器7出口进入结晶釜8内的物料ph值为3，开启混合液ph值与氨水流量与硝化完成液流量比值连锁调节，始终维持混结晶釜8内物料ph值为3，结晶釜8内的物料温度控制在30℃，结晶完成后，将结晶釜8内物料放入后序工序进行离心、水洗分离、烘干，中和收率99.8％以上，通过该工艺单吨成品消耗水为6
‑
7吨(传统工艺用水10吨以上)，大大节约了用水。
[0032]
实施例2：一种2
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甲基
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5硝基咪唑硝化完成液的连续氨中和工艺，其包括以下步骤：将2
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甲基
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5硝基咪唑硝化反应完成液装入硝化反应完成液罐1中，将浓度为31％的氨水溶液装入氨水溶液罐2中，打开硝化完成液稳流计量泵4，设定硝化完成液流量计6的流量为17300g/min,打开氨水稳流计量泵3，通过氨水流量计5调氨水流量使得从t型混合器7出口进入结晶釜8内的物料ph值为5，开启混合液ph值与氨水流量与硝化完成液流量比值连锁调节，始终维持混结晶釜8内物料ph值为5，结晶釜8内的物料温度控制在60℃，结晶完成后，将结晶釜8内物料放入后序工序进行离心、水洗分离、烘干，中和收率99.8％以上，通过该工艺单吨成品消耗水为6
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7吨(传统工艺用水10吨以上)，大大节约了用水。
[0033]
实施例3：一种2
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甲基
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5硝基咪唑硝化完成液的连续氨中和工艺，其包括以下步骤：将2
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甲基
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5硝基咪唑硝化反应完成液装入硝化反应完成液罐1中，将浓度为29％的氨水溶液装入氨水溶液罐2中，打开硝化完成液稳流计量泵4，设定硝化完成液流量计6的流量为17300g/min,打开氨水稳流计量泵3，通过氨水流量计5调氨水流量使得从t型混合器7出口进入结晶釜8内的物料ph值为4，开启混合液ph值与氨水流量与硝化完成液流量比值连锁调节，始终维持混结晶釜8内物料ph值为4，结晶釜8内的物料温度控制在45℃，结晶完成后，将结晶釜8内物料放入后序工序进行离心、水洗分离、烘干，中和收率99.8％以上，通过该工艺单吨成品消耗水为6
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7吨(传统工艺用水10吨以上)，大大节约了用水。
[0034]
尽管已经对本发明的技术方案做了较为详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域技术人员来说，对上述实施例做出修改或者采用等同的替代方案，这对本领域的技术人员而言是显而易见，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。