一种异丙醇铝合成中防爆沸的方法和设备与流程

1.本发明涉及化工生产技术领域，尤其涉及一种异丙醇铝合成中防爆沸的方法和设备。


背景技术：

2.异丙醇铝是一重要的化工中间体，可以用作还原剂、脱水剂和催化剂等。20世纪80年代以来，随着led显示，锂电池，电子陶瓷等新兴领域的发展，易于纯化的异丙醇铝又成为制备高纯氧化铝和超细氧化铝的重要原料。
3.异丙醇铝在合成过程中，因反应速率过快或异丙醇水解固化、热解固化堵塞冷凝器致使反应釜内部压力过大。此时，反应釜内物料和冷凝器内液体极易喷出冷凝器及防爆安全阀，造成经济损失，环境污染甚至危害到生产人员。专利cn202527178u公开了金属有机物的合成装置，是主要用于合成异丙醇铝的间歇式生产设备，包括合成釜、冷凝器和冷却盘管，该合成釜在内部装备了冷却盘管，在冷凝器顶部温度升高时开启冷却盘管内冷却水使反应釜内反应速度迅速下降，以防止“喷料”。但该法需要在发生冷凝器顶部温度升高时进行迅速处理，如果操作人员未能及时迅速处理，“喷料”则难以避免；专利cn203781859u公开了醇盐法生产高纯氧化铝合成反应中的防暴沸装置，该装置主要包括反应釜、冷凝器和防爆沸罐，防爆沸罐加装在冷凝器上，该防爆沸容积是合成反应釜容积的1.5倍以上，反应釜爆沸产生的液体进入防爆沸罐，不进入外界环境；但该法不能防止反应釜内压力升高和爆沸的发生，只是对爆沸液体的进行回收处理，同时也需要体积庞大的防爆沸罐，设备成本高，占空间大。


技术实现要素：

4.有鉴于此，本发明提供了一种异丙醇铝合成中防爆沸的方法和设备。本发明提供的方法能够有效防止异丙醇铝合成中爆沸的发生，并且容易操作，设备简单，占空间小，成本低。
5.为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
6.一种异丙醇铝合成中防爆沸的方法，所述异丙醇铝的合成在反应釜中进行，所述反应釜顶部安装有列管冷凝器；其特征在于，在异丙醇铝合成过程中实时在线监测反应釜内压力与环境压力的压力差，记为p；
7.将反应釜正常运行条件下反应釜内压力与环境压力的压力差记为p0，
8.当p的波动幅度为10％～30％时，在设备检修对冷凝器中的管路进行清理；
9.当p的波动幅度大于30％时，该批次的异丙醇铝生产结束后对列管冷凝器中的管路进行清理；
10.所述p的波动幅度按照式i进行计算：
11.12.式i中：w％为波动幅度。
13.优选的，所述设备检修的检修周期为7～30天。
14.本发明还提供了一种异丙醇铝合成中防爆沸的设备，包括反应釜1，所述反应釜1顶部安装有列管冷凝器2；
15.设置在所述反应釜1的釜体和列管冷凝器2的出口之间的压差计3；
16.与所述压差计3连接的信号输出器4。
17.优选的，所述列管冷凝器2中单根列管的内径为2～4cm。
18.优选的，所述列管冷凝器2的冷却面积与反应釜1的釜体内壁面积的比值为(1.5～5):1。
19.优选的，所述列管冷凝器2中列管的总横截面积与反应釜1的釜体的横截面积比为1:(1～4)。
20.优选的，所述反应釜1为夹套反应釜。
21.本发明提供了一种异丙醇铝合成中防爆沸的方法，本发明在异丙醇铝合成过程中实时在线监测反应釜内压力与环境压力的压力差，记为p；当p的波动幅度为10％～30％时，在设备检修时对冷凝器中的管路进行清理；当p的波动幅度大于30％时，该批次的异丙醇铝生产结束后对列管冷凝器中的管路进行清理。生产过程中异丙醇铝易水解固化、热解固化堵塞冷凝器，在冷凝器不断堵塞过程中，反应釜与环境的压力差由恒定值转变为不断波动的数值，或出现压力差增加的现象，这些现象是爆沸的前兆；本发明根据反应釜与环境的压力差和爆沸之间的关系，通过对压力差的实时在线监测判断冷凝器中管路是否需要清理，避免异丙醇铝合成过程中出现釜内压力过大造成爆沸的问题，防止环境污染，提高生产安全性；并且本发明实时监测反应釜内压力变化，为设备维护和清理提供直观准确的判断依据，更适合大规模自动化和智能化生产。
22.本发明还提供了一种异丙醇铝合成中防爆沸的设备，本发明提供的装置仅需在反应釜和冷凝器之间加装一个压差计，并通过信号输出器将压差计的信号输出，以得到直观的监测数据。本发明提供的设备成本低、占空间小，适合大规模推广应用。
23.进一步的，发明人针对异丙醇铝生产过程中容易爆沸的问题反复进行深入研究，结果发现：设计合适的列管冷凝器横截面积可以防止反应过程中产生氢气流速过快，一定程度上避免反应釜内压力增大的问题，传统反应釜的冷凝器横截面积不到釜体横截面积的1/5，本发明将列管冷凝器与反应釜的横截面积比控制为1:(1～4)，能够降低氢气流速，避免反应釜内压力增大。
附图说明
24.图1为本发明提供的异丙醇铝合成中防爆沸的设备的结构示意图，图1中：1
‑
反应釜，2
‑
列管冷凝器，3
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压差计，4
‑
信号输出器；
25.图2为实施例1～3中监测到的压差值随时间的变化图。
具体实施方式
26.本发明提供了一种异丙醇铝合成中防爆沸的方法，所述异丙醇铝的合成在反应釜中进行，所述反应釜顶部安装有列管冷凝器；在异丙醇铝合成过程中实时在线监测反应釜
内压力与环境压力的压力差，记为p；
27.将反应釜正常运行条件下反应釜内压力与环境压力的压力差记为p0，
28.当p的波动幅度为10％～30％时，在设备检修时对冷凝器中的管路进行清理；
29.当p的波动幅度大于30％时，该批次的异丙醇铝生产结束后对列管冷凝器中的管路进行清理；
30.所述p的波动幅度按照式i进行计算：
[0031][0032]
式i中：w％为波动幅度。
[0033]
在本发明中，异丙醇铝的合成在反应釜中进行，反应釜顶部安装有列管冷凝器；本发明对合成异丙醇铝的原料没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的原料即可，在本发明的具体实施例中，优选向反应釜中添加金属铝、催化剂和异丙醇，然后加热至80～120℃，使异丙醇在催化剂作用下与金属铝发生反应，生成异丙醇铝和氢气，反应中释放的热量将剩余的异丙醇蒸发；在合成过程中，列管冷凝器中通入冷却介质，使异丙醇蒸汽冷凝液化回流到反应釜中继续参与反应。
[0034]
本发明将反应釜正常运行条件下反应釜内压力与环境压力的压力差记为p0。在反应釜正常运行时，反应釜内压力与环境压力的压力差为0.1mpa以下，近似恒定值，在本发明的具体实施例中，优选在反应釜正常运行条件下进行测试，得到正常运行一段时间内反应釜内压力与环境压力的压力差的平均值，即上述的近似恒定值，并将其作为p0。
[0035]
本发明在异丙醇铝合成过程中实时在线监测反应釜内压力与环境压力的压力差，记为p；当p的波动幅度小于10％时，不会发生爆沸；当p的波动幅度为10％～30％时，优选为15～25％时，在设备检修时对冷凝器中的管路进行清理；所述设备检修的检修周期优选为7～30天，更优选为8～20天，进一步优选为10～12天；当p的波动幅度大于30％时，该批次的异丙醇铝生产结束后立即对列管冷凝器中的管路进行清理；所述p的波动幅度按照上文式i进行计算；在本发明中，所述p的波动包括两种情况，一种是出现上下波动，即p值忽大忽小，另一种是p显著大于p0，为1.3p0以上；本发明通过对压力差p的监测，根据压力差p的波动幅度确定列管冷凝器中的管路是否需要清理，通过疏通列管冷凝器的管路，避免爆沸喷料的发生。
[0036]
本发明还提供了一种异丙醇铝合成中防爆沸的设备，包括反应釜1、列管冷凝器2、压差计3和信号输出器4，结构示意图如图1所示，下面结合图1进行详细说明。
[0037]
本发明提供的设备包括反应釜1。在本发明中，所述反应釜1优选为夹套反应釜；所述反应釜1顶部安装有列管冷凝器2；所述列管冷凝器2中单根列管的内径为2～4cm，优选为3cm；所述列管冷凝器2的冷却面积与反应釜1的釜体内壁面积的比值优选为(1.5～5):1，更优选为(2～4):1；所述列管冷凝器2中列管的总横截面积与反应釜1的横截面积比优选为1:(1～4)，更优选为1:(2～3)。本发明将列管冷凝器与反应釜的横截面积比控制在上述范围内，能够降低氢气流速，避免反应釜内压力增大。
[0038]
本发明提供的设备包括设置在反应釜1的釜体和列管冷凝器2的出口之间的压差计3。在本发明中，所述压差计3用于测试反应釜内部压力与环境压力之间的压力差；本发明对所述压差计3没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的压差计即可。
[0039]
本发明提供的设备包括与所述压差计3连接的信号输出器4。在本发明中，所述信号输出器4用于将压差计3测量得到的压差值进行实时显示，以得到直观的压差数据。本发明对所述信号输出器没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的信号输出器即可。
[0040]
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
[0041]
实施例1
[0042]
采用图1所示的异丙醇铝合成设备生产异丙醇铝，在带加热夹套的反应釜1的上部装有列管冷凝器2，釜体1和列管冷凝器2上方出口之间加装压差计3，压差计3与信号输出器4相连，压差值在信号输出器4上实时显示；向反应釜1夹套中通入加热介质可以加热反应釜1和其内部的物料；列管冷凝器2的冷却面积与反应釜1的内壁面积之比为2.5，列管冷凝器2与反应釜1的横截面积之比为1:3，列管冷凝器单根列管内径为3cm。
[0043]
向反应釜1中添加金属铝、催化剂和异丙醇；加热釜体1，使异丙醇在催化剂作用下与金属铝发生反应，生成异丙醇铝和氢气，释放出的热量将异丙醇蒸发；列管冷凝器2中通入冷却介质，可以使反应过程中产生的异丙醇蒸汽冷凝液化回流到釜体1内部继续参与反应。在初次开车正常稳定运行时压差值p为近乎恒定值，记为p0，其数值随时间变化曲线图如图2中a所示，这种情况下不发生喷料。
[0044]
实施例2
[0045]
除压差值不同外，异丙醇铝的合成生产设备与实施例1相同。实时在线监测反应釜1与环境之间的压差，压差计3测试得到的压差值p在信号输出器4上实时显示；当压差值p的波动值上下相差10～30％范围时(如图2中b所示)，在一周内检修时对列管冷凝器的列管进行清理，疏通管路，以避免爆沸喷料的发生。
[0046]
实施例3
[0047]
除压差值不同外，异丙醇铝的合成生产设备与实施例1相同。实时在线监测反应釜1与环境之间的压差，压差计3测试得到的压差值p在信号输出器4上实时显示；当压差值p上下波动超过30％(如图2中c所示)，或压差值大于1.3p0时(如图2中d所示)，在该批次生产结束后，立即清理列管冷凝器的列管，疏通管路，以避免爆沸喷料的发生。
[0048]
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。