一种离子液体基复合定型相变材料及制备和应用的制作方法

1.本发明属于复合定型相变材料领域，特别涉及通过聚合反应，真空浸渍等方法合成 可用作热能转化与储存的离子液体基复合定型相变材料的制备方法。


背景技术：

2.热能储存体系可以将热能储存起来，提高热能的利用率，目前已经广泛地应用到废 热回收，节能建筑，太阳能利用以及电子器件的降温等等领域。
3.相变材料是热能储存体系的功能核心，通过在相变过程中吸收或释放大量的热对热 能进行储存利用，同时在这个过程中温度基本保持恒定。其中，有机类相变材料因相变 焓大，相变性能稳定，相变温区选择性广等优点受到研究者的广泛关注。但是，该类材 料在相变过程中存在固-液转化发生泄漏的问题，这使得在实际使用过程中对环境造成 污染并使得体系相变性能降低。因此，制备复合定型相变材料体系来解决相变材料的泄 漏问题是非常必要的。
4.本发明以离子液体为原料，通过聚合反应制备聚合离子液体载体，然后将相变材料 通过真空浸渍浸入其中最终制得复合离子液体基复合定型相变材料。在产物中，相变材 料负载量高，具有优秀的储热性能和定型效果，同时制备方法简单，操作要求低，该体 系可用于热能转化与储存以及热能管理设备的功能性物质。


技术实现要素：

5.本发明提出了一种离子液体为原料，通过聚合反应制备聚合离子液体载体，然后相 变材料通过真空浸渍浸入其中最终制得离子液体基复合定型相变材料。
6.合成的离子液体基复合定型相变材料包括以下步骤：
7.(1)将一定浓度的硝酸缓慢滴入离子液体中，在室温下搅拌一定时间然后升高至 一定温度搅拌一定时间得到粘性液体；然后将该粘性液体升温至另一温度聚合反应一定 时间形成聚合离子液体载体。
8.(2)将相变材料与(1)中得到的聚合离子液体载体混合，置于真空烘箱中使相变 材料充分进入到载体结构中，制得离子液体基复合定型相变材料。
9.进一步地，所述步骤(1)中硝酸的浓度为10-16mol/l。
10.进一步地，所述步骤(1)中的离子液体为烯烃基咪唑类离子液体，包括乙烯基咪 唑，丙烯基咪等。
11.进一步地，所述步骤(1)中离子液体与硝酸的物质的量之比为咪唑：硝酸＝1：5-1： 1。
12.进一步地，所述步骤(1)中硝酸滴入的速度为40-60滴/min。
13.进一步地，所述步骤(1)室温下搅拌的时间为1-3h。
14.进一步地，所述步骤(1)中形成粘性液体升高的温度为50℃-60℃，搅拌时间为 2-4h。
15.进一步地，所述步骤(1)中聚合反应的温度为80℃-100℃，时间为8-12h。
16.进一步地，所述步骤(2)中的相变材料为石蜡，聚乙二醇，脂肪醇，脂肪酸中的 一种或二种以上；产物中相变材料与步骤(1)中得到的载体的质量比为3：1-10：1；
17.进一步地，所述步骤(2)中真空烘箱的设定温度为80-100℃，真空度为-0.1mpa。
18.进一步地，所述步骤(2)中真空浸渍的时间为2-4h。
19.本发明设计反应条件对于反应条件要求低，操作简单，制得的复合定型相变材料具 有优秀的储热性能和定型效果，该体系可用于热能转化与储存以及热能管理设备的功能 性物质。
附图说明
20.图1离子液体基复合定型相变材料(石蜡，90％)的差示扫描量热曲线。
具体实施方式
21.实施例1
22.(1)将0.1mol浓硝酸(16mol/l)以40滴/min的速度滴入0.1mol乙烯基咪唑中， 在室温下搅拌1h，然后升温至50℃搅拌2h形成粘性液体；将该粘性液体升温至90℃并 反应10h形成聚合离子液体载体。
23.(2)向(1)中的载体中加入适量石蜡(石蜡与载体的质量比为20：1)，置于真空 烘箱中，真空度为-0.1mpa，温度为80℃下浸渍4h。除去表面多余的石蜡最终得到离 子液体基复合定型相变材料。
24.本发明离子液体基复合定型相变材料为黄色块状物，其中石蜡质量百分数约占 90％，储热性能优秀；且在加热过程中不泄漏，定型效果好；其差示扫描量热曲线如图 1所示。
25.实施例2
26.(1)将0.2mol浓硝酸(16mol/l)以60滴/min的速度滴入0.1mol乙烯基咪唑中， 在室温下搅拌2h，然后升温至50℃搅拌2h形成粘性液体；将该粘性液体升温至80℃并 反应10h形成聚合离子液体载体。
27.(2)向(1)中的载体中加入适量石蜡(石蜡与载体的质量比为20：1)，置于真空 烘箱中，真空度为-0.1mpa，温度为80℃下浸渍3h。除去表面多余的石蜡最终得到离 子液体基复合定型相变材料。
28.本发明离子液体基复合定型相变材料为黄色块状物，其中石蜡质量百分数约占 80％，储热性能优秀；且在加热过程中不泄漏，定型效果好；
29.实施例3
30.(1)将0.1mol浓硝酸(16mol/l)以50滴/min的速度滴入0.1mol乙烯基咪唑中， 在室温下搅拌2h，然后升温至55℃搅拌2h形成粘性液体；将该粘性液体升温至80℃并 反应12h形成聚合离子液体载体。
31.(2)向(1)中的载体中加入适量十八醇(十八醇与载体的质量比为20：1)，置于 真空烘箱中，真空度为-0.1mpa，温度为80℃下浸渍4h。除去表面多余的石蜡最终得 到离子液体基复合定型相变材料。
32.本发明离子液体基复合定型相变材料为黄色块状物，其中十八醇质量百分数约占 85％，储热性能优秀；且在加热过程中不泄漏，定型效果好；
33.实施例4
34.(1)将0.3mol浓硝酸(16mol/l)以40滴/min的速度滴入0.1mol乙烯基咪唑中， 在室温下搅拌1h，然后升温至60℃搅拌2h形成粘性液体；将该粘性液体升温至80℃并 反应12h形成聚合离子液体载体。
35.(2)向(1)中的载体中加入适量十八酸(十八酸与载体的质量比为20：1)，置于 真空烘箱中，真空度为-0.1mpa，温度为90℃下浸渍4h。除去表面多余的石蜡最终得 到离子液体基复合定型相变材料。
36.本发明离子液体基复合定型相变材料为黄色块状物，其中十八酸质量百分数约占 85％，储热性能优秀；且在加热过程中不泄漏，定型效果好。


技术特征：
1.一种离子液体基复合定型相变材料的制备方法，其特征在于具体以下工艺步骤：(1)将硝酸缓慢滴入离子液体中，在室温下搅拌后升高温度搅拌得到粘性液体；然后将该粘性液体升温至聚合温度聚合反应形成聚合离子液体载体；(2)将相变材料与(1)中得到的聚合离子液体载体混合，置于真空烘箱中使相变材料充分进入到载体结构中，出去表面多余的相变材料，制得离子液体基复合定型相变材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)硝酸的浓度为10-16mol/l，优选范围14-16mol/l，且当浓度为16mol/l时，反应效果最佳。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的离子液体为烯烃基咪唑类离子液体，包括乙烯基咪唑，丙烯基咪等中的一种或二种。4.根据权利要求1、2或3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中离子液体与硝酸的物质的量之比为咪唑：硝酸＝1：5-1：1，优选范围为1：3-1：1，且当比例为1：1时反应效果最佳。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中硝酸滴入的速度为40-60滴/min，优选速度为40-50滴/min，且当速度为40滴/min时反应效果最好。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)室温下搅拌的时间为1-3h，优选范围为2-3h，且当时间为2h时反应效果最佳；所述步骤(1)中形成粘性液体升高的温度为50℃-60℃，搅拌时间为2-4h，优选范围2-3h，且当温度为50℃，时间为3h反应效果最佳。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中聚合反应的温度为80℃-100℃，时间为8-12h，优选范围80℃-90℃，10-12h，且当温度为90℃，时间为10h时反应效果最佳。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的相变材料为石蜡，聚乙二醇，脂肪醇，脂肪酸中的一种或二种以上；产物中相变材料与步骤(1)中得到的载体的质量比为3：1-10：1；所述步骤(2)中真空烘箱的设定温度为80-100℃，真空度为-0.1mpa，优选范围80-90℃，且当温度为80℃时，效果最佳。所述步骤(2)中真空浸渍的时间为2-4h，优选范围3-4h，且当时间为4h时效果最佳。9.一种权利要求1-7任一所述的制备方法制备获得的复合定型相变材料，其特征在于：最终制得的离子液体基复合定型相变材料为黄色块状物。10.一种权利要求9所述的复合定型相变材料的应用，其特征在于：产品可用作热能转化和/或储存的相变材料。

技术总结
本发明公开了离子液体基复合定型相变材料及制备和应用，具体以下工艺步骤：(1)将一定浓度的硝酸缓慢滴入离子液体中，在室温下搅拌一定时间然后升高至一定温度搅拌一定时间得到粘性液体；然后将该粘性液体升温至另一温度聚合反应一定时间形成聚合离子液体载体。(2)将相变材料与(1)中得到的聚合离子液体载体混合，置于真空烘箱中使相变材料充分进入到载体结构中，出去表面多余的相变材料，制得离子液体基复合定型相变材料。本发明制得的离子液体基复合定型相变材料为黄色块状物体，相变材料负载量高，具有优秀的储热性能和定型效果，同时制备方法简单，操作要求低，该体系可用于热能转化与储存以及热能管理设备的功能性物质。能转化与储存以及热能管理设备的功能性物质。能转化与储存以及热能管理设备的功能性物质。


技术研发人员：史全 孙克衍 寇艳
受保护的技术使用者：中国科学院大连化学物理研究所
技术研发日：2020.05.22
技术公布日：2021/11/25