一种2,2’,6,6’-四甲基-4,4’-联苯二酚制备方法与流程

一种2,2’,6,6
’‑
四甲基
‑
4,4
’‑
联苯二酚制备方法
技术领域
1.本发明涉及一种2,2’,6,6
’‑
四甲基
‑
4,4
’‑
联苯二酚制备方法。


背景技术：

2.联苯二酚是一类重要的有机化工原料，其应用广发，可作为环氧树脂、聚酯树脂、聚碳酸酯等树脂材料的原料。其耐高温特性可用于生产耐高温工程塑料。抗氧化特性可用于橡胶的抗老化剂，树脂的抗氧化剂。另外可用于微电子行业联苯型液晶聚合物的前体，在电子传输和封装材料等制造行业有着非常广泛的应用；制备联二苯酚这类物质，一般使用联苯二醌及其同系物为原料，采用高温、氢气气氛中催化加氢或使用保险粉等无机还原剂进行还的方法。催化加氢的方法，其生产能耗高，使用的贵金属催化剂回收很困难；使用保险粉等无机还原剂的方法，会产生大量硫酸钠等无机盐，生产废水处理成本高。


技术实现要素：

3.针对上述现有技术的不足之处，本发明解决的问题为：提供一种低成本、效率高的2,2’,6,6
’‑
四甲基
‑
4,4
’‑
联苯二酚制备方法。
4.为解决上述问题，本发明采取的技术方案如下：
5.一种2,2’,6,6
’‑
四甲基
‑
4,4
’‑
联苯二酚制备方法，步骤如下：
6.s1、在玻璃反应釜或搪玻璃反应釜中分别加入2,2’,6,6
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四甲基
‑
4,4
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联苯二醌、尿素、95％酒精，氮气置换后，加热搅拌后得到红色悬浊液；
7.s2、在上述红色悬浊液中加入l( )
‑
抗坏血酸，氮气置换后，加热搅拌后得到淡红色且澄清的溶液；
8.s3、向步骤s2中得到的溶液中加入蒸馏水，持续搅拌，降温后得到白色悬浊液；
9.s4、将步骤s3中得到的白色悬浊液进行固液分离，得到白色粉末，将白色粉末用去离子水洗涤，再烘干即得到2,2’,6,6
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四甲基
‑
4,4
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联苯二酚。
10.进一步，所述步骤s1中的2,2’,6,6
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四甲基
‑
4,4
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联苯二醌、尿素1～2份，95％酒精的重量份依次为：2～3份、1～2份、20～25份。
11.进一步，所述步骤s1中，在60～70℃条件下搅拌1～2h得到红色悬浊液。
12.进一步，所述步骤s2中的，l( )
‑
抗坏血酸的重量份数与步骤s1中2,2’,6,6
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四甲基
‑
4,4
’‑
联苯二醌的重量份相同。
13.进一步，所述步骤s2中，在60～70℃条件下搅拌20～30min，得到淡红色且澄清的溶液。
14.进一步，步骤s3中加入的蒸馏水与步骤s2中2,2’,6,6
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四甲基
‑
4,4
’‑
联苯二醌的重量份分别为：20～25份、2～3份。
15.进一步，所述步骤s3中，降温至20～30℃后得到白色悬浊液。
16.进一步，所述2,2’,6,6
’‑
四甲基
‑
4,4
’‑
联苯二醌结构式如下：
[0017][0018]
进一步，所述2,2’,6,6
’‑
四甲基
‑
4,4
’‑
联苯二酚结构式如下：
[0019][0020]
本发明的有益效果如下：
[0021]
本发明使用还原剂l( )
‑
抗坏血酸，别称维生素c，原料价格低廉，副产物为脱氢维生素c，是一种可溶于水的易降解的无毒无害有机物，处理成本低下；本发明不使用催化剂，且反应条件温和，反应过程中原料液温度小于等于70℃，生产能耗低；本发明提供的制备方法，产品纯度可达98％以上，收率可达95％以上，是一种低成本、工艺方法简单，适合工业化生产的合成方法。
具体实施方式
[0022]
下面对本发明内容作进一步详细说明。
[0023]
实施例1
[0024]
一种2,2’,6,6
’‑
四甲基
‑
4,4
’‑
联苯二酚制备方法，步骤如下：
[0025]
s1、在50l玻璃反应釜中，以重量份计，将2,2’,6,6
’‑
四甲基
‑
4,4
’‑
联苯二醌2
㎏
、尿素1.5
㎏
，95％酒精20
㎏
，氮气置换后，开启搅拌并加热升温，并在60℃条件下搅拌1h，得到红色悬浊液。
[0026]
s2、向步骤s1得到的悬浊液中加入l( )
‑
抗坏血酸2
㎏
，氮气置换后，在60℃条件下搅拌20min，得到淡红色且澄清的溶液。
[0027]
s3、向步骤s2得到的溶液中加入蒸馏水21
㎏
，持续搅拌，降温28℃，得到白色悬浊液。
[0028]
s4、将步骤s3得到的白色悬浊液固液分离，固体为白色粉末，将白色粉末用去离子水洗涤，再烘干得到2,2’,6,6
’‑
四甲基
‑
4,4
’‑
联苯二酚1.964
㎏
；产品收率为97.4％，经hplc分析产物纯度达99.1％。
[0029]
实施例2
[0030]
一种2,2’,6,6
’‑
四甲基
‑
4,4
’‑
联苯二酚制备方法，步骤如下：
[0031]
s1、在50l玻璃反应釜中，以重量份计，将2,2’,6,6
’‑
四甲基
‑
4,4
’‑
联苯二醌3
㎏
、尿素2
㎏
，95％酒精25
㎏
，氮气置换后，开启搅拌并加热升温，并在65℃条件下搅拌2h，得到红色悬浊液。
[0032]
s2、向步骤s1得到的悬浊液中加入l( )
‑
抗坏血酸3
㎏
，氮气置换后，在65℃条件下搅拌25min，得到淡红色且澄清的溶液。
[0033]
s3、向步骤s2得到的溶液中加入蒸馏水25
㎏
，持续搅拌，降温26℃，得到白色悬浊液。
[0034]
s4、将步骤s3得到的白色悬浊液固液分离，固体为白色粉末，将白色粉末用去离子水洗涤，再烘干得到2,2’,6,6
’‑
四甲基
‑
4,4
’‑
联苯二酚2.982
㎏
；产品收率为98.6％，经hplc分析产物纯度达98.9％。
[0035]
实施例3
[0036]
一种2,2’,6,6
’‑
四甲基
‑
4,4
’‑
联苯二酚制备方法，步骤如下：
[0037]
s1、在500l搪玻璃反应釜中，以重量份计，将2,2’,6,6
’‑
四甲基
‑
4,4
’‑
联苯二醌26
㎏
、尿素10
㎏
，95％酒精210
㎏
，氮气置换后，开启搅拌并加热升温，并在70℃条件下搅拌1h40min，得到红色悬浊液。
[0038]
s2、向步骤s1得到的悬浊液中加入l( )
‑
抗坏血酸26
㎏
，氮气置换后，在70℃条件下搅拌30min，得到淡红色且澄清的溶液。
[0039]
s3、向步骤s2得到的溶液中加入蒸馏水200
㎏
，持续搅拌，降温26℃，得到白色悬浊液。
[0040]
s4、将步骤s3得到的白色悬浊液固液分离，固体为白色粉末，将白色粉末用去离子水洗涤，再烘干得到2,2’,6,6
’‑
四甲基
‑
4,4
’‑
联苯二酚25.98
㎏
；产品收率为99.1％，经hplc分析产物纯度达99.3％。
[0041]
本发明提供的制备联苯二酚的方法，是利用在60℃至70℃时尿素会缓慢水解生成nh3的特性，控制反应过程ph值7到8；在n2气体环境中，以l( )
‑
抗坏血酸为还原剂，将2,2’,6,6
’‑
四甲基
‑
4,4
’‑
联苯二醌还原成2,2’,6,6
’‑
四甲基
‑
4,4
’‑
联苯二酚。
[0042]
本发明的2,2’,6,6
’‑
四甲基
‑
4,4
’‑
联苯二醌结构式为：
[0043][0044]
本发明的2,2’,6,6
’‑
四甲基
‑
4,4
’‑
联苯二酚为下右式所示：
[0045][0046]
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。