磷酸二氢钾晶体制备方法及结晶罐与流程

1.本发明涉及晶体材料生产技术领域，具体为磷酸二氢钾晶体制备方法及结晶罐。


背景技术：

2.kdp(磷酸二氢钾)晶体是一种优良的电光非线性光学材料，广泛用于激光变频、电光调制和光快速开关等高技术领域。特别是80年代以来，用激光器来产生热核反应成为可能，从而发展惯性束在约聚变(icf)驱动器的研究。
3.kdp晶体是迄今任何非线性光学材料所不及的，它具有较大的电光、非线性系数、激光损伤阈值高的特性，特别是能够生长出满足大口径通光所需要的高质量大尺寸的单晶。
4.磷酸二氢钾晶体的生长时需要通过生长槽进行生长，但是现有磷酸二氢钾晶体的生长速度慢，生长周期长，生长成本高，同时，现有的晶架的籽晶与磷酸二氢钾饱和溶液转动相同，这种转动方式使得晶体存在三种流动区域：迎流滞止区、背流对流涡胞区和侧壁边界层下游区，这些区域的存在易使晶面形貌失稳，从而影响生长晶体的质量。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供磷酸二氢钾晶体制备方法及结晶罐，以解决上述背景技术中提出问题。
6.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种磷酸二氢钾晶体制备方法，具体步骤如下：步骤一、根据溶解度计算纯净水量和磷酸二氢钾原料的投放量，配置饱和度为58
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62％的第一磷酸二氢钾饱和溶液；步骤二、将第一磷酸二氢钾饱和溶液置于提纯设备进行提纯处理，提纯温度控制在90
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100℃，除去其中杂质，将磷酸二氢钾饱和溶液的饱和度控制在59
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61%，得到第二磷酸二氢钾饱和溶液的；步骤三、将第二磷酸二氢钾饱和溶液加入到结晶罐进行保温处理，保温温度控制在75
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85℃；步骤四、在晶架上制备籽晶，将籽晶预热至61
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65℃，再将第二磷酸二氢钾饱和溶液加降温至54
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55℃，再将晶架装在结晶罐内，通过水热对结晶罐保温处理，晶架进行周期转动，转动周期为20s，晶架顺时针转动5s，晶架停止5s，晶架逆时针转动5s，晶架再停止5s，周期性转动的籽晶进行结晶处理，结晶将温度为0.3℃/d；步骤五、结晶时对第二磷酸二氢钾饱和溶液进行循环过滤，将第二磷酸二氢钾饱和溶液内杂晶过滤，过滤尺寸小于0.03μm，过滤后第二磷酸二氢钾饱和溶液进行再结晶。
7.更进一步的，所述水热条件的温度为150
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230℃。
8.一种磷酸二氢钾晶体制备方法用的结晶罐，包括第一罐体、第一液位计、第二液位计、第二罐体和晶架，所述第一罐体的侧壁固定连接有分别固定连接有溢水管和第一液位
计，所述第一罐体的顶部固定连接有第二罐体，所述第二罐体的上端连接有用于注水的注水管，且第二罐体的侧壁分别固定连接有进液管和第二液位计，所述第二罐体的顶部设有安装结构，所述安装结结构连接有顶盖，所述顶盖的顶部对称固定连接有吊环，所述顶盖的顶部固定连接有加料管，所述顶盖的顶部连接有用于晶架转动的转动结构，且转动结构带动磷酸二氢钾饱和溶液搅拌方向与晶架的转动方向相反，所述转动结构连接有连接结构，所述连接结构连接有直杆，所述直杆的底部固定连接有晶架，所述第二罐体的底部固定连接有排液管，所述排液管的下端固定连接有控制阀，所述第二罐体的内顶部固定安装有温度感应器。
9.更进一步的，所述安装结构包括底环、弧形槽、上环、l形滑板、三角槽、第一三角块、第一u形块、第一弹簧、第一销杆、第二三角块和回字框，所述底环的顶部沿着圆周方向均匀固定连接有l形滑板，所述l形滑板的横向部位顶部开设有三角槽，所述l形滑板的横向部位端部固定连接有第一三角块，所述上环的顶部均匀开设有弧形槽，所述上环在其中一组所述弧形槽的顶部外端处固定连接有回字框，所述回字框的外端固定连接有第一u形块，所述第一u形块的外端固定连接有第一弹簧，所述第一弹簧的外端固定连接有第一销杆，所述第一销杆的里端贯穿第一弹簧和第一u形块后固定连接有第二三角块，所述上环带动第二三角块移动第二三角块的斜面与第一三角块的斜面先接触，第二三角块移动至三角槽处时第一弹簧带动第二三角块插在三角槽内第二三角块的直面与三角槽的直面贴合接触实现对l形滑板制动，实现上环固定安装在底环顶部。
10.更进一步的，所述底环固定安装在第二罐体的顶部，所述上环固定安装在顶盖的底部。
11.更进一步的，所述l形滑板的直立部位为弧形状，且l形滑板的直立部位与弧形槽的内壁贴合接触。
12.更进一步的，所述转动结构包括减速电机、第一锥齿轮、第二锥齿轮、l形刮板、横搅拌板、第三锥齿轮、转动杆、l形支撑板、u形支撑板、横轴和转动套，所述减速电机的输出端固定连接有转动杆，所述转动杆的上端固定连接有第一锥齿轮，所述顶盖的内顶部固定连接有l形支撑板和u形支撑板，所述l形支撑板的直立部位通过固定连接的轴承转动连接有横轴，所述横轴的里端固定连接有与第一锥齿轮啮合连接的第二锥齿轮，所述u形支撑板的中端处直孔内通过固定连接的轴承固定连接有转动套，所述转动套的上端固定连接有与第二锥齿轮啮合连接的第三锥齿轮，所述转动套的下端沿着圆周方向均匀固定连接有l形刮板，且l形刮板与第二罐体的内壁贴合接触，所述l形刮板的直立部位内壁均匀固定连接有横搅拌板，所述横搅拌板的里端在晶架的外侧处转动。
13.更进一步的，所述减速电机固定安装在顶盖的顶部。
14.更进一步的，所述连接结构包括梯形槽、第二弹簧、第二销杆、第二u形块、插板、横孔、梯形插块和直插槽，所述转动杆的底部开设有直插槽，所述转动杆在直插槽的外侧处对称开设有横孔，所述转动杆在横孔的外侧处固定连接有第二u形块，所述第二u形块的外壁固定连接有第二弹簧，所述第二弹簧的外壁固定连接有第二销杆，所述第二销杆的里端固定连接有梯形插块，所述直插槽内插接有插板，所述插板的上端侧壁对称开设有与梯形插块配合使用的梯形槽，所述插板向上移动时推动梯形插块的斜面向横孔移动，插板带动梯形槽移动至梯形插块处时第二弹簧通过第二销杆带动梯形插块插在梯形槽内，梯形插块的
顶部直面和梯形槽的内顶部贴合接触实现对插板进行限位固定。
15.更进一步的，所述插板固定安装在直杆的顶部。
16.本发明的有益效果是：本发明晶架带动直杆向上移动，直杆带动连接结构的插板向上移动，插板在转动杆的直插槽内向上移动，第一销杆推动梯形插块移动至横孔内，梯形槽移动移动至梯形插块处时第二弹簧带动第二销杆移动没控制阀带动梯形插块插在梯形槽内，梯形插块和梯形槽配合将插板固定安装在转动杆底部，实现晶架快速安装，然后向外拉动第二销杆，第二销杆带动梯形插块移动至横孔内，再向下拉动插板与直插槽分离，实现晶架快速拆卸，方便晶架快速装卸；本发明将顶盖带动安装结构的底环向下移动，底环带动弧形槽向下移动，l形滑板和第一三角块在弧形槽内移动，第一三角块移动至上环顶部后逆时针针转动上环，上环带动第一三角块移动，第一三角块推动第二三角块向回字框移动，第二三角块移动移动至梯形插块处时第一弹簧带动第一销杆移动，第一销杆带动第二三角块插在三角槽内，第二三角块和l形滑板配合对l形滑板进行制动，将上环固定限位在顶盖上，方便上环固定安装在顶盖上，然后向外拉动第一销杆，第一销杆带动第二三角块移动至回字框内，顺时针转动上环，上环带动弧形槽转动至l形滑板和第一三角块正下方，向上拉动上环，方便上环从顶盖上取下，使得顶盖方便进行装卸，相较于现有的螺栓固定更加方便，利于实际操作；本发明转动结构的减速电机带动转动杆转动，转动杆带动晶架顺时针转动，同时，转动杆带动第一锥齿轮转动，第一锥齿轮驱动第二锥齿轮沿着横轴转动，第二锥齿轮驱动第三锥齿轮沿着转动杆转动，第三锥齿轮带动转动套转动，转动套带动l形刮板逆时针转动，l形刮板在第二罐体的内壁刮动，避免第二罐体内壁粘结晶体，横搅拌板带动第二罐体内的磷酸二氢钾饱和液搅动，磷酸二氢钾饱和液的搅动方向与第三锥齿轮的籽晶转动方向，实现可逆剪切流，提升迎流滞止区覆盖面，有助于提高晶体生长质量和速度。
17.本发明磷酸二氢钾晶体制备方法的生长速度快，缩短生长周期，降低了生产成本，通过周期性的来回转动减少了背流对流涡胞区和侧壁边界层对晶体影响，保证了晶体的整体质量。
附图说明
18.为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
19.图1为本发明的结构示意图；图2为本发明的结构仰视图；图3为本发明的结构剖视图；图4为本发明的结构剖视侧俯视图；图5为本发明的结构剖视右仰视图；图6为本发明的上环及其连接结构示意图；图7为本发明的图3的a处结构放大示意图
图8为本发明的图4的b处结构放大示意图；图9为本发明的图5的c处结构放大示意图；附图中，各标号所代表的部件列表如下：1.第一罐体 2.排液管 3.控制阀 4.第一液位计 5.第二液位计 7.溢水管 8.进液管 9.第二罐体 10.吊环 11.减速电机 12.加料管 13.顶盖 14.底环 15.第一锥齿轮 16.第二锥齿轮 17.直杆 18.l形刮板 19.横搅拌板 20.晶架 21.弧形槽 22.第三锥齿轮 23.温度感应器 24.上环 25.l形滑板 26.三角槽 27.第一三角块 28.第一u形块 29.第一弹簧 30.第一销杆 31.梯形槽 32.第二弹簧 33.第二销杆 34.第二u形块 35.插板 36.横孔 37.梯形插块 38.直插槽 39.第二三角块 40.转动杆 41.l形支撑板 42.u形支撑板 43.横轴 44.转动套 45.注水管 46.回字框。
具体实施方式
20.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
21.下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
22.实施例1一种磷酸二氢钾晶体制备方法，具体步骤如下：步骤一、根据溶解度计算纯净水量和磷酸二氢钾原料的投放量，配置饱和度为62％的第一磷酸二氢钾饱和溶液；步骤二、将第一磷酸二氢钾饱和溶液置于提纯设备进行提纯处理，提纯温度控制在100℃，除去其中杂质，将磷酸二氢钾饱和溶液的饱和度控制在61%，得到第二磷酸二氢钾饱和溶液的；步骤三、将第二磷酸二氢钾饱和溶液加入到结晶罐进行保温处理，保温温度控制在75℃；步骤四、在晶架上制备籽晶，将籽晶预热至61℃，再将第二磷酸二氢钾饱和溶液加降温至55℃，再将晶架装在结晶罐内，通过水热对结晶罐保温处理，所述水热条件的温度为150℃，晶架进行周期转动，转动周期为20s，晶架顺时针转动5s，晶架停止5s，晶架逆时针转动5s，晶架再停止5s，周期性转动的籽晶进行结晶处理，结晶将温度为0.3℃/d；步骤五、结晶时对第二磷酸二氢钾饱和溶液进行循环过滤，将第二磷酸二氢钾饱和溶液内杂晶过滤，过滤尺寸小于0.03μm，过滤后第二磷酸二氢钾饱和溶液进行再结晶。
23.实施例2一种磷酸二氢钾晶体制备方法，具体步骤如下：步骤一、根据溶解度计算纯净水量和磷酸二氢钾原料的投放量，配置饱和度为58％的第一磷酸二氢钾饱和溶液；步骤二、将第一磷酸二氢钾饱和溶液置于提纯设备进行提纯处理，提纯温度控制在90℃，除去其中杂质，将磷酸二氢钾饱和溶液的饱和度控制在59%，得到第二磷酸二氢钾饱和溶液的；
步骤三、将第二磷酸二氢钾饱和溶液加入到结晶罐进行保温处理，保温温度控制在85℃；步骤四、在晶架上制备籽晶，将籽晶预热至65℃，再将第二磷酸二氢钾饱和溶液加降温至54℃，再将晶架装在结晶罐内，通过水热对结晶罐保温处理，所述水热条件的温度为230℃，晶架进行周期转动，转动周期为20s，晶架顺时针转动5s，晶架停止5s，晶架逆时针转动5s，晶架再停止5s，周期性转动的籽晶进行结晶处理，结晶将温度为0.3℃/d；步骤五、结晶时对第二磷酸二氢钾饱和溶液进行循环过滤，将第二磷酸二氢钾饱和溶液内杂晶过滤，过滤尺寸小于0.03μm，过滤后第二磷酸二氢钾饱和溶液进行再结晶；磷酸二氢钾晶体制备方法的生长速度快，缩短生长周期，降低了生产成本，通过周期性的来回转动减少了背流对流涡胞区和侧壁边界层对晶体影响，保证了晶体的整体质量。
24.实施例3实施例3是对实施例1的进一步改进。
25.如图1、3、4、6、8所示，一种磷酸二氢钾晶体制备方法用的结晶罐，包括第一罐体1、第一液位计4、第二液位计5、第二罐体9和晶架20，第一罐体1的侧壁固定连接有分别固定连接有溢水管7和第一液位计4，第一罐体1的顶部固定连接有第二罐体9，第二罐体9的上端连接有用于注水的注水管45，且第二罐体9的侧壁分别固定连接有进液管8和第二液位计5，第二罐体9的顶部设有安装结构，安装结结构连接有顶盖13，安装结构包括底环14、弧形槽21、上环24、l形滑板25、三角槽26、第一三角块27、第一u形块28、第一弹簧29、第一销杆30、第二三角块39和回字框46，底环14的顶部沿着圆周方向均匀固定连接有l形滑板25，l形滑板25的横向部位顶部开设有三角槽26，l形滑板25的横向部位端部固定连接有第一三角块27，上环24的顶部均匀开设有弧形槽21，上环24在其中一组弧形槽21的顶部外端处固定连接有回字框46，回字框46的外端固定连接有第一u形块28，第一u形块28的外端固定连接有第一弹簧29，第一弹簧29的外端固定连接有第一销杆30，第一销杆30的里端贯穿第一弹簧29和第一u形块28后固定连接有第二三角块39，上环24带动第二三角块39移动第二三角块39的斜面与第一三角块27的斜面先接触，第二三角块39移动至三角槽26处时第一弹簧29带动第二三角块39插在三角槽26内第二三角块39的直面与三角槽26的直面贴合接触实现对l形滑板25制动，实现上环24固定安装在底环14顶部，底环14固定安装在第二罐体9的顶部，上环24固定安装在顶盖13的底部，l形滑板25的直立部位为弧形状，且l形滑板25的直立部位与弧形槽21的内壁贴合接触，晶架20带动直杆17向上移动，直杆17带动连接结构的插板35向上移动，插板35在转动杆40的直插槽38内向上移动，第一销杆30推动梯形插块37移动至横孔36内，梯形槽31移动移动至梯形插块37处时第二弹簧32带动第二销杆33移动没控制阀3带动梯形插块37插在梯形槽31内，梯形插块37和梯形槽31配合将插板35固定安装在转动杆40底部，实现晶架20快速安装，然后向外拉动第二销杆33，第二销杆33带动梯形插块37移动至横孔36内，再向下拉动插板35与直插槽38分离，实现晶架20快速拆卸，方便晶架20快速装卸；如图1、2、3、4、5、9所示，顶盖13的顶部对称固定连接有吊环10，顶盖13的顶部固定连接有加料管12，顶盖13的顶部连接有用于晶架20转动的转动结构，且转动结构带动磷酸二氢钾饱和溶液搅拌方向与晶架20的转动方向相反，转动结构包括减速电机11、第一锥齿
轮15、第二锥齿轮16、l形刮板18、横搅拌板19、第三锥齿轮22、转动杆40、l形支撑板41、u形支撑板42、横轴43和转动套44，减速电机11的输出端固定连接有转动杆40，转动杆40的上端固定连接有第一锥齿轮15，顶盖13的内顶部固定连接有l形支撑板41和u形支撑板42，l形支撑板41的直立部位通过固定连接的轴承转动连接有横轴43，横轴43的里端固定连接有与第一锥齿轮15啮合连接的第二锥齿轮16，u形支撑板42的中端处直孔内通过固定连接的轴承固定连接有转动套44，转动套44的上端固定连接有与第二锥齿轮16啮合连接的第三锥齿轮22，转动套44的下端沿着圆周方向均匀固定连接有l形刮板18，且l形刮板18与第二罐体9的内壁贴合接触，l形刮板18的直立部位内壁均匀固定连接有横搅拌板19，横搅拌板19的里端在晶架20的外侧处转动，减速电机11固定安装在顶盖13的顶部，转动结构的减速电机11带动转动杆40转动，转动杆40带动晶架20顺时针转动，同时，转动杆40带动第一锥齿轮15转动，第一锥齿轮15驱动第二锥齿轮16沿着横轴43转动，第二锥齿轮16驱动第三锥齿轮22沿着转动杆40转动，第三锥齿轮22带动转动套44转动，转动套44带动l形刮板18逆时针转动，l形刮板18在第二罐体9的内壁刮动，避免第二罐体9内壁粘结晶体，横搅拌板19带动第二罐体9内的磷酸二氢钾饱和液搅动，磷酸二氢钾饱和液的搅动方向与第三锥齿轮22的籽晶转动方向，实现可逆剪切流，提升迎流滞止区覆盖面，有助于提高晶体生长质量和速度；如图1、2、3、4、5、7所示，转动结构连接有连接结构，连接结构包括梯形槽31、第二弹簧32、第二销杆33、第二u形块34、插板35、横孔36、梯形插块37和直插槽38，转动杆40的底部开设有直插槽38，转动杆40在直插槽38的外侧处对称开设有横孔36，转动杆40在横孔36的外侧处固定连接有第二u形块34，第二u形块34的外壁固定连接有第二弹簧32，第二弹簧32的外壁固定连接有第二销杆33，第二销杆33的里端固定连接有梯形插块37，直插槽38内插接有插板35，插板35的上端侧壁对称开设有与梯形插块37配合使用的梯形槽31，插板35向上移动时推动梯形插块37的斜面向横孔36移动，插板35带动梯形槽31移动至梯形插块37处时第二弹簧32通过第二销杆33带动梯形插块37插在梯形槽31内，梯形插块37的顶部直面和梯形槽31的内顶部贴合接触实现对插板35进行限位固定，插板35固定安装在直杆17的顶部，直杆17的底部固定连接有晶架20，第二罐体9的底部固定连接有排液管2，排液管2的下端固定连接有控制阀3，第二罐体9的内顶部固定安装有温度感应器23，将顶盖13带动安装结构的底环14向下移动，底环14带动弧形槽21向下移动，l形滑板25和第一三角块27在弧形槽21内移动，第一三角块27移动至上环24顶部后逆时针针转动上环24，上环24带动第一三角块27移动，第一三角块27推动第二三角块39向回字框46移动，第二三角块39移动移动至梯形插块37处时第一弹簧29带动第一销杆30移动，第一销杆30带动第二三角块39插在三角槽26内，第二三角块39和l形滑板25配合对l形滑板25进行制动，将上环24固定限位在顶盖13上，方便上环24固定安装在顶盖13上，然后向外拉动第一销杆30，第一销杆30带动第二三角块39移动至回字框46内，顺时针转动上环24，上环24带动弧形槽21转动至l形滑板25和第一三角块27正下方，向上拉动上环24，方便上环24从顶盖13上取下，使得顶盖13方便进行装卸，相较于现有的螺栓固定更加方便，利于实际操作。
26.使用时，将籽晶装在晶架20上，晶架20带动直杆17向上移动，直杆17带动连接结构的插板35向上移动，插板35在转动杆40的直插槽38内向上移动，第一销杆30推动梯形插块37移动至横孔36内，梯形槽31移动移动至梯形插块37处时第二弹簧32带动第二销杆33移动没控制阀3带动梯形插块37插在梯形槽31内，梯形插块37和梯形槽31配合将插板35固定安
装在转动杆40底部，实现晶架20快速安装；然后，将顶盖13带动安装结构的底环14向下移动，底环14带动弧形槽21向下移动，l形滑板25和第一三角块27在弧形槽21内移动，第一三角块27移动至上环24顶部后逆时针针转动上环24，上环24带动第一三角块27移动，第一三角块27推动第二三角块39向回字框46移动，第二三角块39移动移动至梯形插块37处时第一弹簧29带动第一销杆30移动，第一销杆30带动第二三角块39插在三角槽26内，第二三角块39和l形滑板25配合对l形滑板25进行制动，将上环24固定限位在顶盖13上，方便上环24固定安装在顶盖13上；磷酸二氢钾饱和液通过加料管12加入第二罐体9内，热水通过注水管45加入第一罐体1内对第二罐体9保温处理，转动结构的减速电机11带动转动杆40转动，转动杆40带动晶架20顺时针转动，同时，转动杆40带动第一锥齿轮15转动，第一锥齿轮15驱动第二锥齿轮16沿着横轴43转动，第二锥齿轮16驱动第三锥齿轮22沿着转动杆40转动，第三锥齿轮22带动转动套44转动，转动套44带动l形刮板18逆时针转动，l形刮板18在第二罐体9的内壁刮动，避免第二罐体9内壁粘结晶体，横搅拌板19带动第二罐体9内的磷酸二氢钾饱和液搅动，磷酸二氢钾饱和液的搅动方向与第三锥齿轮22的籽晶转动方向，实现可逆剪切流，提升迎流滞止区覆盖面，有助于提高晶体生长质量和速度，结晶时第二罐体9内的液体通过排液管2再进入过滤结构中进行过滤，再通过加料管12加入第二罐体9内进行再利用，第一液位计4监测第一罐体1内的水位，第二液位计5监测第二罐体9的液位；结晶结束后，向外拉动第一销杆30，第一销杆30带动第二三角块39移动至回字框46内，顺时针转动上环24，上环24带动弧形槽21转动至l形滑板25和第一三角块27正下方，向上拉动上环24，方便上环24从顶盖13上取下，使得顶盖13方便进行装卸，相较于现有的螺栓固定更加方便，利于实际操作，顶盖13从第二罐体9上取出后，向外拉动第二销杆33，第二销杆33带动梯形插块37移动至横孔36内，再向下拉动插板35与直插槽38分离，实现晶架20快速拆卸，方便晶架20快速装卸。
27.在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
28.以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。