一种大尺寸蓝宝石板材导模法生长装置及生长方法与流程

1.本发明涉及晶体材料制备技术领域，尤其涉及一种大尺寸蓝宝石板材导模法生长装置及生长方法。


背景技术：

2.随着军民两用光电/红外系统的迅速发展，人们对大面积的光电窗口(指长度、宽度≥250毫米)材料提出了迫切的需求，同时在窗口材料的性能上对高硬度、高强度、宽波段、高透过率的需求越来越强烈。例如，红外透光率指标和耐磨性能是飞机、舰船和地面车辆的光电窗口、红外吊窗、测距和跟踪仪器窗口的重要指标。
3.蓝宝石单晶作为一种优良的宽波段透光材料，在紫外、可见光、红外波段、微波都具有良好的透波率，可以满足多模式复合制导的要求；同时蓝宝石单晶具有优良的机械性能、化学稳定性和耐高温性能，强度高、硬度大、可在近2000℃的恶劣环境下工作，所以蓝宝石单晶是最佳的光电窗口材料。虽然大尺寸蓝宝石晶体在军用和民用各个领域有众多应用，但美国等西方国家禁止出口相关的技术和材料，使得国际上大尺寸高质量的蓝宝石晶体无法得到充分供应。
4.窗口材料最常用的形状为平板状。当前，大尺寸蓝宝石单晶的主要生产方式有热交换法、泡生法、水平定向区熔法、导模法等。由于技术上的差异，导模法(又称efg法)和水平定向区熔法最适合大尺寸蓝宝石单晶板材的生产。两者的优势在于可以直接生产出板状的大尺寸单晶。生产出的晶体毛坯已经是接近目标尺寸要求的板材，除了磨平抛光外，不需要做额外的加工。水平定向区熔法已经可以生长最大尺寸457mm x 914mm x 38mm的蓝宝石面板，是由美国公司rubicontechnology,inc.制造，由于生长的晶体应力过大，机械强度不高，限制了其应用范围，仍处于实验室阶段，而导模法生长的大尺寸蓝宝石板材在法国圣戈班已经实现了产业化生产。导模法生长蓝宝石大板材的另外一个主要优势在于导模法生长蓝宝石大板材长晶速度快，高达25mm/h，整个长晶周期只需要3天，其它生长方法长晶速度均在5mm/h以下，整个长晶周期约2周左右。
5.但目前国内在导模法大尺寸(≥250mm)高质量蓝宝石板材生长技术上，尚处于技术空白；而其他晶体生长方法或在尺寸上、或在质量上无法加工出大尺寸(≥250mm)蓝宝石板材。即使偶尔得到高质量的晶体能够加工出大尺寸的蓝宝石板材，却也因为成本高昂不能满足规模化生产的需要。例如行业内最常见的大尺寸蓝宝石晶体生产方法为泡生法或热交换法，其产品为近似圆柱形蓝宝石晶锭，需要通过切割加工的方式生产出蓝宝石单晶板材。且这类方式长晶和加工周期长，晶体原料浪费严重，同时在切割时，在圆柱形晶体区间寻找一个无气泡层的、满足强度和透波率要求的板状区域也是十分的困难。


技术实现要素：

6.1.要解决的技术问题
7.本发明的目的是为了解决现有技术中的问题，而提出的一种大尺寸蓝宝石板材导
模法生长装置及生长方法。
8.2.技术方案
9.为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
10.一种大尺寸蓝宝石板材导模法生长装置，包括炉体，所述炉体两侧相对开门结构，采用板状石墨电阻加热器，石墨硬毡作为保温材料，整体热场为双温区结构，圆形坩埚四周有四片板状石墨加热器，为主加热区，在蓝宝石板材大面平行的两侧设有后加热器，主加热和后加热温区由石墨硬毡作为隔热屏将两者隔开，隔热屏水平放置于坩埚盖上部且位于模具两侧。
11.优选地，所述的主加热区和后加热区可分别独立控制。
12.优选地，所述的模具为两片平面板拼接结构，模具宽度 250
‑
450mm，厚度8
‑
30mm，高度40
‑
150mm，中间毛细缝宽度0.2
‑
2mm，模具顶部为90
‑
180度夹角。
13.优选地，所述的蓝宝石板材大面为a面，提拉方向为m向或c向，蓝宝石板材长度400
‑
1000mm。
14.优选地，所述的坩埚材料为钼、钨、铱、或铼。
15.优选地，所述的模具材质为钼、钨、铱、或铼。
16.优选地，所述炉体为长方体。
17.优选地，所述坩埚与炉体的内底部通过坩埚支撑杆固定连接。
18.本发明还提出了一种大尺寸蓝宝石板材导模法生长方法，包括以下步骤：
19.步骤1：先将原料进行装炉，然后对炉体内进行抽真空；
20.步骤2：然后对炉体内进行充气，然后对炉体进行升温，实现蓝宝石的融化；
21.步骤3：进行引晶和放肩至等径阶段，并持续到晶体生长完成；
22.步骤4：然后对炉体进行原位退火，再降坩埚，降温至室温，然后取出晶体。
23.3.有益效果
24.相比于现有技术，本发明的优点在于：
25.(1)本发明中，双温区的设计避免晶体应力过大产生位错，开裂等缺陷，避免高温下由于熔体温度波动导致晶体产生气泡，确保晶体的高质量。
26.(2)本发明中，可以生长最大宽度450mm的高质量蓝宝石板材，满足国内对大尺寸光电窗口及透明装甲的急切需求。
附图说明
27.图1为本发明提出的一种大尺寸蓝宝石板材导模法生长方法的沸点图；
28.图2为本发明提出的一种大尺寸蓝宝石板材导模法生长装置的结构示意图。
29.图中：1
‑
板形石墨加热器；2
‑
石墨硬毡；3
‑
坩埚盖；4
‑
坩埚；5 蓝宝石板；6
‑
模具；7
‑
石墨硬毡；8
‑
坩埚支撑杆；9
‑
炉体。
具体实施方式
30.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
31.实施例1：
32.参照图2，一种大尺寸蓝宝石板材导模法生长装置，包括炉体9，炉体9为长方体，炉体9两侧相对开门结构，采用板状石墨电阻加热器1，石墨硬毡2作为保温材料，整体热场为双温区结构；
33.本发明中，圆形坩埚4四周有四片板状石墨加热器1，坩埚4与炉体9的内底部通过坩埚支撑杆8固定连接，的坩埚4材料为钼、钨、铱、或铼，为主加热区；
34.本发明中，的主加热区和后加热区可分别独立控制，在蓝宝石板材5大面平行的两侧设有后加热器，的蓝宝石板材5大面为a面，提拉方向为m向或c向，蓝宝石板材长度400
‑
1000mm；
35.本发明中，主加热和后加热温区由石墨硬毡2作为隔热屏将两者隔开，隔热屏水平放置于坩埚盖3上部且位于模具6两侧，的模具6 为两片平面板拼接结构；
36.本发明中，模具6宽度250
‑
450mm，厚度8
‑
30mm，高度40
‑
150mm，中间毛细缝宽度0.2
‑
2mm，模具6顶部为90
‑
180度夹角，模具6材质为钨、钼、钽或铱。
37.本发明中，一种大尺寸蓝宝石板材导模法生长方法，包括以下步骤：
38.步骤1：先将原料进行装炉，然后对炉体9内进行抽真空；
39.步骤2：然后对炉体9内进行充气，然后对炉体9进行升温，实现蓝宝石的融化；
40.步骤3：进行引晶和放肩至等径阶段，并持续到晶体生长完成；
41.步骤4：然后对炉体9进行原位退火，再降温至室温，然后取出晶体。
42.本发明中，双温区的设计避免晶体应力过大产生位错，开裂等缺陷，避免高温下由于熔体温度波动导致晶体产生气泡，确保晶体的高质量。
43.本发明中，任何液体和它上部直接接触的气体最终都会达到气相平衡状态，氧化铝熔体在一定时间以后会与其上部的气相达到动态平衡，如果两相之间有扰动，如温度波动或机械震动，熔体产生的气泡有可能会通过模具毛细缝上升到生长界面而进入晶体内部。
44.本发明中，图1是一个通用的泡点图，成分1在较高的温度下沸腾，可以是蓝宝石熔体，成分2在较低的温度下沸腾，可以是任何溶解在蓝宝石熔体中的气相成分(氩气，co或co2)。如图1所示，随着温度的升高，成分2在成分1中的溶解度降低。
45.本发明中，在特定的温度下处于气相平衡的熔体，在更高的温度下溶解了的气体会过饱和。所以，温度的升高会促使熔液中气泡的形成。为抑制熔体中气泡的形成，我们在晶体生长过程中只调节后加热器的温度，保持坩埚内熔体的温度恒定，从源头上避免了熔体中的气泡进入晶体内部而导致晶体内部气泡的产生。
46.以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。