一种导电TeO的制作方法

一种导电teo
x
旋转靶材及其制备方法
技术领域
1.本发明涉及溅射靶材制备领域，特别是一种导电teo
x
旋转靶材及其制备方法。


背景技术：

2.碲氧化物（teo
x
）具有良好的声光性能、化学稳定性、机械耐久性和介电常数，在偏转器、调制器、可调谐滤光片、射线探测器和气体传感器等有源光学器件中具有广阔的应用前景。据报道，teo2基玻璃的折射率是sio2的100倍，表明其在非线性光学器件技术中的潜在应用。但现有的teo
x
薄膜基本上是用热蒸发或碲靶材与o2进行反应溅射制备的。其通常会造成teo
x
薄膜成分均匀性不够。而纯teo2靶材导电性差，不利于后续溅射镀膜。
3.鉴于此，本发明的目的是提供一种低电阻率、高纯度、高密度的teo
x
旋转靶材的制备方法。


技术实现要素：

4.为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种导电teo
x
旋转靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：（1）将te粉末和teo2粉末混合均匀，得到混合料；（2）将石墨模具喷上脱模剂后再涂抹上一层氮化硼粉体，然后将步骤（1）得到的混合料装入石墨模具中进行热压，降温出炉，即得teo
x
旋转靶材。
5.本发明在在脱模剂与粉体的接触面涂抹一层氮化硼粉体，既能保证物料粉体与内模之间具有良好的滑动性，又能有效避免teo2在高温下与具有还原性的脱模剂反应的问题。
6.作为本发明的进一步改进，所述步骤（1）中，te粉末和teo2粉末的质量比为5～15%:85～95%。1.64≤x≤1.88。
7.作为本发明的进一步改进，te粉末和teo2粉末的粒度均为
‑
325目，纯度均为5n。
8.作为本发明的进一步改进，所述步骤（1）中，混合操作为装入球磨罐中进行球磨混合。
9.作为本发明的进一步改进，所述步骤（2）中，热压前还包括以下步骤：将装好料的石墨模具放入热压炉内。
10.作为本发明的进一步改进，所述步骤（2）中，热压工艺为先将炉体抽真空至绝对真空度低于5 pa，然后升温到300～400℃，保温40～60min，继续升温到660～680℃，保温30～50min，然后开始加压，压力达到18～25 mpa后，继续保温50～60 min。
11.作为本发明的进一步改进，升温至300～400℃的升温速率为4~6℃/min，升温至660～680℃的升温速率为5~10℃/min，加压至18～25 mpa的时间为30~50min。
12.作为本发明的进一步改进，所述步骤（2）中，降温出炉操作为随炉降温至小于300℃时开始泄压，降温到室温后，出炉。
13.作为本发明的进一步改进，还包括步骤（3），将步骤（2）所得的teo
x
旋转靶材进行
机械加工、研磨及抛光处理。
14.同时提出一种导电teo
x
旋转靶材，采用上述的teo
x
旋转靶材的制备方法制备得到。
15.与现有技术相比，本发明的有益效果为：用碲粉末和二氧化碲粉末作为原料制作靶材，其可以在保证靶材能达到5n纯度（不引入其它杂质元素）的同时降低靶材的电阻率，有利于靶材的溅射镀膜。在脱模剂与粉体的接触面涂抹一层氮化硼粉体，既能保证物料粉体与内模之间具有良好的滑动性，又能有效避免teo2在高温下与具有还原性的脱模剂反应的问题。通过本发明的方法制备得到的靶材，其相对密度大于90%、纯度大于5n、电阻率小于2000ω
•
cm。
附图说明
16.图1为本发明实施例1、2和3所制备得到的靶材的相对密度和电阻率。
具体实施方式
17.为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
18.本发明提出一种导电teo
x
旋转靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：（1）将te粉末和teo2粉末混合均匀，得到混合料；（2）将石墨模具喷上脱模剂后再涂抹上一层氮化硼粉体，然后将步骤（1）得到的混合料装入石墨模具中进行热压，降温出炉，即得teo
x
旋转靶材。
19.在本发明的某些实施例中，所述步骤（1）中，te粉末和teo2粉末的质量比为5～15%:85～95%。te粉末质量占比太少，会导致合成的靶材电阻率过大，达不到溅射要求；te粉末质量占比太多，会导致靶材的热膨胀系数变大，造成热压时挤压开裂。
20.在本发明的某些实施例中，te粉末和teo2粉末的粒度均为
‑
325目，纯度均为5n。
21.作为本发明的进一步改进，所述步骤（1）中，混合操作为装入球磨罐中进行球磨混合。
22.作为本发明的进一步改进，所述步骤（2）中，热压前还包括以下步骤：将装好料的石墨模具放入热压炉内。
23.作为本发明的进一步改进，所述步骤（2）中，热压工艺为先将炉体抽真空至绝对真空度低于5 pa，然后升温到300～400℃，保温40～60min，继续升温到660～680℃，保温30～50min，然后开始加压，压力达到18～25 mpa后，继续保温50～60 min。
24.作为本发明的进一步改进，升温至300～400℃的升温速率为4~6℃/min，升温至660～680℃的升温速率为5~10℃/min，加压至18～25 mpa的时间为30~50min。由于teox材料抗弯强度很低(9.549mpa)，所以如果加压过快或压力过大，会造成靶材热压开裂；如果加压太慢会导致热压时间较长，费时费力。
25.作为本发明的进一步改进，所述步骤（2）中，降温出炉操作为随炉降温至小于300℃时开始泄压，降温到室温后，出炉。
26.作为本发明的进一步改进，还包括步骤（3），将步骤（2）所得的teo
x
旋转靶材进行机械加工、研磨及抛光处理。
27.同时提出一种导电teo
x
旋转靶材，采用上述的teo
x
旋转靶材的制备方法制备得到。
28.实施例1。
29.一种导电teo
x
旋转靶材的制备方法，包括以下步骤：（1）将
‑
325目的te粉末和
‑
325目的teo2粉末按质量比5%: 95%装入球磨罐中，混合均匀，得到混合料。
30.（2）将石墨模具喷上脱模剂后再涂抹上一层氮化硼粉体，然后将步骤（1）得到的混合料装入石墨模具中，然后将其放入热压炉内，将炉体抽真空至绝对真空度低于5pa，然后以4℃/min的升温速率升温到300℃，保温40min，继续以5℃/min的升温速率升温到660℃，保温30min，然后开始加压，加压30min，压力达到18mpa后，继续保温50 min，最后随炉降温至小于300℃时开始泄压，降温到室温后，出炉，即得到teo
x
旋转靶材。
31.（3）将步骤（2）所得的靶材进行机械加工、研磨及抛光处理，即可得到不同尺寸及形状的teo
x
旋转靶材。
32.对本实施例所制备得到的teo
x
旋转靶材采用排水法测试靶材密度、采用四探针电阻率测试仪测试电阻率，测试结果请见图1。
33.本实施例制备得到的teo
x
旋转靶材相对密度高、导电性好，其电阻率为1882ω
•
cm，相对密度达到90.5%。
34.实施例2。
35.一种导电teo
x
旋转靶材的制备方法，包括以下步骤：（1）将
‑
325目的te粉末和
‑
325目的teo2粉末按质量比10%: 90%装入球磨罐中，混合均匀，得到混合料。
36.（2）将石墨模具喷上脱模剂后再涂抹上一层氮化硼粉体，然后将步骤（1）得到的混合料装入石墨模具中，然后将其放入热压炉内，将炉体抽真空至绝对真空度低于5pa，然后以5℃/min的升温速率升温到350℃，保温50min，继续以8℃/min的升温速率升温到670℃，保温40min，然后开始加压，加压40min，压力达到22mpa后，继续保温55min，最后随炉降温至小于300℃时开始泄压，降温到室温后，出炉，即得到teo
x
旋转靶材。
37.（3）将步骤（2）所得的靶材进行机械加工、研磨及抛光处理，即可得到不同尺寸及形状的teo
x
旋转靶材。
38.对本实施例所制备得到的teo
x
旋转靶材采用排水法测试靶材密度、采用四探针电阻率测试仪测试电阻率，测试结果请见图1。
39.本实施例制备得到的teo
x
旋转靶材相对密度高、导电性好，其电阻率为1551ω
•
cm，相对密度达到91.4%。
40.实施例3。
41.一种导电teo
x
旋转靶材的制备方法，包括以下步骤：（1）将
‑
325目的te粉末和
‑
325目的teo2粉末按质量比15%: 85%装入球磨罐中，混合均匀，得到混合料。
42.（2）将石墨模具喷上脱模剂后再涂抹上一层氮化硼粉体，然后将步骤（1）得到的混合料装入石墨模具中，然后将其放入热压炉内，将炉体抽真空至绝对真空度低于5pa，然后以6℃/min的升温速率升温到400℃，保温60min，继续以10℃/min的升温速率升温到680℃，保温50min，然后开始加压，加压50min，压力达到25mpa后，继续保温60 min，最后随炉降温至小于300℃时开始泄压，降温到室温后，出炉，即得到teo
x
旋转靶材。
43.（3）将步骤（2）所得的靶材进行机械加工、研磨及抛光处理，即可得到不同尺寸及形状的teo
x
旋转靶材。
44.对本实施例所制备得到的teo
x
旋转靶材采用排水法测试靶材密度、采用四探针电阻率测试仪测试电阻率，测试结果请见图1。
45.本实施例制备得到的teo
x
旋转靶材相对密度高、导电性好，其电阻率为1306ω
•
cm，相对密度达到93.5%，纯度为5n。
46.最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。