一种双酚F2,3-二羟丙基(2-氯-1-丙基)乙醚的制备方法与流程

技术特征：
1.一种双酚f 2,3-二羟丙基(2-氯-1-丙基)乙醚的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：s1)向反应容器中加入双酚f、环氧氯丙烷、氢氧化钾和四丁基溴化铵，在10-30℃温度下反应8-12h；s2)将步骤s1)所得的物料经乙酸乙酯稀释后，再经水洗，分离得有机相，所得的有机相经干燥、过滤和浓缩后，经柱层析色谱或薄层色谱分离得到双酚f缩水甘油醚；s3)向反应器中加入步骤s2)所得的双酚f缩水甘油醚、二氯化锡二水化合物和乙醚，在10-30℃温度下反应1-2h；s4)将步骤s3)所得的物料经乙酸乙酯稀释后，再经水洗，分离得有机相，所得的有机相经干燥、过滤和浓缩后，经柱层析色谱或薄层色谱分离得到双酚f缩水甘油基(2-氯-1-丙醇)醚；s5)向反应器中加入步骤s4)所得双酚f缩水甘油基(2-氯-1-丙醇)醚和蒸馏水，在90-110℃温度下反应10-16h；s6)将步骤s5)所得的物料经乙酸乙酯稀释后，再经水洗，萃取分离得有机相，所得的有机相经干燥、过滤和浓缩后，经柱层析色谱或薄层色谱分离得到双酚f 2,3-二羟丙基(2-氯-1-丙基)乙醚。2.如权利要求1所述的双酚f 2,3-二羟丙基(2-氯-1-丙基)乙醚的制备方法，其特征在于，所述步骤s1)中双酚f、环氧氯丙烷、氢氧化钾和四丁基溴化铵的摩尔比为1-2:2.5-5:6-12:0.22-0.44。3.如权利要求1所述的双酚f 2,3-二羟丙基(2-氯-1-丙基)乙醚制备方法，其特征在于，所述步骤s1)中的反应温度为15-25℃，反应时间为12h。4.如权利要求1所述的双酚f 2,3-二羟丙基(2-氯-1-丙基)乙醚的制备方法，其特征在于，所述步骤s3)中双酚f缩水甘油醚、二氯化锡二水化合物的摩尔比为1-2:0.6-1.2，且每摩尔双酚f缩水甘油醚所对应的乙醚使用量为2.5-5l。5.如权利要求1所述的双酚f 2,3-二羟丙基(2-氯-1-丙基)乙醚制备方法，其特征在于，所述步骤s3)中的反应温度为15-25℃，反应时间为1.5h。6.如权利要求1所述的双酚f 2,3-二羟丙基(2-氯-1-丙基)乙醚制备方法，其特征在于，所述步骤s5)中每摩尔双酚f缩水甘油基(2-氯-1-丙醇)醚所对应的蒸馏水使用量为1-1.5l。7.如权利要求1所述的双酚f 2,3-二羟丙基(2-氯-1-丙基)乙醚制备方法，其特征在于，所述步骤s5)中的反应温度为100℃，反应时间为12h。

技术总结
本发明公开了一种双酚F 2,3-二羟丙基(2-氯-1-丙基)乙醚方法，包括：S1)向反应容器中加入双酚F、环氧氯丙烷、氢氧化钾和四丁基溴化铵反应；S2)将所得物料经乙酸乙酯稀释后，再经水洗，分离得有机相，再经纯化分离得到双酚F缩水甘油醚；S3)向反应器中加入双酚F缩水甘油醚、二氯化锡二水化合物和乙醚混合液反应；S4)将所得物料经乙酸乙酯稀释后，再经水洗，分离得有机相，再经纯化分离得到双酚F缩水甘油基醚；S5)将所得物料和蒸馏水加入反应容器中反应；S6)将所得物料经乙酸乙酯萃取分离得到有机相，再经纯化分离即得。本发明所用原料易得，反应条件温和；目标产物纯度高，后处理简便且绿色环保。色环保。色环保。


技术研发人员：葛百潞 徐敏 陈武炼
受保护的技术使用者：上海安谱实验科技股份有限公司
技术研发日：2020.05.15
技术公布日：2021/11/19