一种容易分散的纳米铁锌的制备方法与流程

1.本发明涉及一种容易分散的纳米铁锌的制备方法。 可广泛用于农业种植、纳米材料和环保等领域。


背景技术：

2.纳米铁和纳米锌在农业种植、纳米材料和环保等领域具有很大的实用价值。然而纳米金属存在着容易氧化、容易团聚、容易燃烧等问题，如何制备能够安全使用的纳米铁等纳米金属成为国内外研究的热点。专利公开号cn109848403a提出了一种改性纳米零价铁及其制备方法，所用制备方法是将硫酸亚铁盐溶解于槐糖脂溶液中，在氮气气氛中逐滴加入硼氢化钠溶液进行液相还原得到改性纳米零价铁，以槐糖脂修饰于整个纳米零价铁表面，虽然具有一定的抗氧化的作用，但是纳米铁粉等纳米粉体容易团聚。专利公开号cn 105499604a提出了一种纳米零价铁的制备方法，其方法是首先将丙烯酸钠单体和n,n-亚甲基双丙烯酰胺交联剂溶于水中；加入引发剂过硫酸铵混合均匀，再加入速冻剂四甲基乙二胺混合均匀，制备得到支撑基质晶胶，调节超纯水的ph值，并将硫酸亚铁溶于其中，最后将干燥的晶胶基质投入进行离子交换，得到负载有铁离子的晶胶基质；然后将硼氢化钠溶于脱氧水中，再将负载有铁离子的晶胶放入该硼氢化钠溶液中，得到负载纳米零价铁的晶胶。该制备方法虽然可以提高纳米零价铁的分散性，但是制备方法复杂，而且产品不容易烘干。专利公开号cn109202100a提出了一种纳米零价铁及其制备方法及应用，制备方法包括：向铁盐溶液或亚铁盐溶液中加入分散剂并快速搅拌，同时加入还原剂及茶叶提取液，待还原剂滴加完毕后继续搅拌直至不产生气泡为止，即得到纳米零价铁悬浮液，以磁选法从所述纳米零价铁悬浮液中获得黑色固体，经蒸馏水、乙醇充分洗涤，离心后倾倒上清液，将离心后得到的固体在抽真空条件下，冷冻干燥，获得纳米零价铁颗粒。该发明以茶叶提取液作为抗氧化剂，虽然抗氧化能力提高了，但是仍然存在着容易氧化和团聚的问题。


技术实现要素：

3.本专利针对上述问题，研发了一种容易分散的纳米铁锌的制备方法。 制备工艺简单，而且制备的纳米铁锌粉不仅不容易团聚，而且抗氧化能力强，能在空气中保存8h以上 。
具体实施方案
4.实施例一：（1）将甜菜碱0.002 g、吡咯烷酮0.04 g、维生素c 8 g、丙三醇0.003 g、可溶淀粉0.04 g和甲基丙烯酸钾0.12 g依次加入到100g去离子水中，充分搅拌，使其完全溶解，作为溶液a。
5.（2）取128g醋酸亚铁（10%）和128g醋酸锌溶液（10%）同时滴加到溶液a中，控制滴加的速度为0.02-0.03ml/s，同时进行超声分散。滴加完毕后继续超声分散10min。
6.（3）10min后，将反应产物过滤，用无水乙醇淋洗3遍，常温氩气保护干燥3h，干燥温
度为60℃，之后取出，即得到分散性好的纳米铁锌粉末，其粒度d90为30nm。
7.实施例二：（1）将甜菜碱0.003 g、吡咯烷酮0.06 g、维生素c 12 g、丙三醇0.005 g、可溶淀粉0.06 g和甲基丙烯酸钾0.26g依次加入到100g去离子水中，充分搅拌，使其完全溶解，作为溶液a。
8.（2）取192g醋酸亚铁溶液（10%）和醋酸锌溶液（10%）同时滴加到溶液a中，控制滴加的速度为0.12-0.17ml/s，同时进行超声分散。滴加完毕后继续超声分散10min。
9.（3）10min后，将反应产物过滤，用无水乙醇淋洗3遍，常温氩气保护干燥4h，干燥温度为55℃，之后取出，即得到分散性好的纳米铁粉末，其粒度d90为40nm。
10.实施例三：（1）将甜菜碱0.004 g、吡咯烷酮0.08 g、维生素c 15 g、丙三醇0.006 g、可溶淀粉0.08 g和甲基丙烯酸钾0.30 g依次加入到100g去离子水中，充分搅拌，使其完全溶解，作为溶液a。
11.（2）取240g醋酸亚铁溶液（10%）和240g醋酸锌溶液（10%）同时滴加到溶液a中控制滴加的速度为0.21-0.23ml/s，同时进行超声分散。滴加完毕后继续超声分散10min。
12.（3）10min后，将反应产物过滤，用无水乙醇淋洗3遍，常温氩气保护干燥6h，干燥温度为50℃，之后取出，即得到分散性好的纳米铁锌粉末，其粒度d90为45nm。
13.实施例四：（1）将甜菜碱0.006 g、吡咯烷酮0.05g、维生素c 19 g、丙三醇0.004 g、可溶淀粉0.05kg和甲基丙烯酸钾0.40kg依次加入到100g去离子水中，充分搅拌，使其完全溶解，作为溶液a。
14.（2）取304g醋酸亚铁溶液（10%）和304g醋酸锌溶液（10%）同时滴加到溶液a中滴加到溶液a中，控制滴加的速度为0.28-0.36ml/s，同时进行超声分散。滴加完毕后继续超声分散10min。
15.（3）10min后，将反应产物过滤，用无水乙醇淋洗3遍，常温氩气保护干燥8h，干燥温度为40℃，之后取出，即得到分散性好的纳米铁锌粉末，其粒度d90为56nm。


技术特征：
1.本发明提供一种容易分散的纳米铁锌的制备方法，其基本特征在于其制备方法是将可溶性铁盐和锌盐溶液中加入含有表面活性剂、还原剂和保护剂等组分的溶液中，控制滴加的速度为0.01-0.36ml/s，同时进行超声搅拌，在室温下进行反应，完全反应后，将反应产物过滤，淋洗，常温氩气保护干燥3-8h，干燥温度为40-60℃，便可得到分散性好的纳米铁锌粉，其粒度为10-60nm。2.如权利要求1所述的一种容易分散的纳米铁锌的制备方法，其特征在于：所述的可溶性铁盐为醋酸亚铁，其质量百分比浓度为5-10%。3.如权利要求1所述的一种容易分散的纳米铁锌的制备方法，其特征在于：所述的表面活性剂为甜菜碱和吡咯烷酮，它们的加入量为0.001-0.006%，0.01-0.08% 。4.如权利要求1所述的一种容易分散的纳米铁锌的制备方法，其特征在于：所述的还原剂为生素c，其中维生素c的质量百分比浓度为8-19%。5.如权利要求1所述的一种容易分散的纳米铁锌的制备方法，其特征在于：所述的保护剂为丙三醇、可溶淀粉和甲基丙烯酸钾，它们的加入量分别为 0.002-0.006%，0.01-0.08% ，0.10
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0.42%。

技术总结
本发明涉及一种容易分散的纳米铁锌的制备方法。制备方法是将可溶性铁盐和锌盐溶液中加入含有表面活性剂、还原剂和保护剂等组分的溶液中，控制滴加的速度，在室温下进行反应。完全反应后，将反应产物过滤，淋洗，常温干燥3-8h，即得到分散性好的纳米铁锌粉末，其粒度为10-60nm。该制备方法简捷，而且在整个制备工艺过程中都绿色环保。过程中都绿色环保。


技术研发人员：张海显
受保护的技术使用者：山东天鹰生物科技有限公司
技术研发日：2020.05.14
技术公布日：2021/11/19