一种蓝莓提取物的制备方法及其在加热卷烟中的应用与流程

1.本发明涉及烟草香精香料领域，更具体地，涉及一种蓝莓提取物的制备方法及其在加热卷烟中的应用。


背景技术：

2.近年来，随着社会经济的快速发展和人民生活水平的迅速提高，广大消费者对烟草消费品内在质量品质提出了低焦油、低刺激、高舒适等要求。这些要求促使烟草行业“减害降焦”工程不断深入推进，在对传统卷烟进行改进的同时，国际和国内相继出现了新型烟草制品，加热卷烟就是其中发展最快的一种。
3.加热卷烟通过加热器具对烟弹中的烟丝进行加热，将烟丝中的尼古丁和香味物质挥发出来，产生的烟气可满足吸烟者需求。由于加热卷烟的加热温度远低于传统卷烟燃烧温度，产生焦油等有害物质少。然而，由于加热卷烟工作温度较低，大多非挥发性物质不能分解进入烟气，导致其烟气浓度和香气量无法达到传统卷烟状态，需要通过加香加料进行弥补。而且，，加香加料还可赋予加热卷烟不同风格特征，进而满足不同消费者需求。因而，香精香料已成为加热卷烟最关键的核心技术。
4.当前已有大量使用人工合成类香原料调配的模仿天然果香的香料。但是合成香料与天然香料相比，一是难以达到天然香料的相似程度；二是即使合成香料与目标天然香料达到较高相似度，往往在卷烟调香使用时出现天然香料风格不突出、协调性较差等问题；三是较优质的调配香精技术基本掌握在国外香精公司手中；四是国内外香精公司提供的合成类香精产品，不会提供核心技术。
5.研究表明蓝莓提取物在果香方面表现突出，伴随有膏香、清滋香，具有比较理想的香型及香韵表现形式。蓝莓提取物施加到卷烟中能明显改善和修饰卷烟的烟气、增加甜润感和烟香清晰度，并能减轻刺激性，特别是能赋予卷烟烟支一种自然的香韵，同时具有的果香、膏香、清滋香、奶香、甜香等各类香味特征，对烟草香气香型及香韵表达可起到促进作用。而且，市售的蓝莓香精有调配痕迹，在产品应用时有不适用现象，且作用效果达不到预期，技术层面不可知不可控，影响水果风格加热卷烟开发进度。
6.因此，如何提供一种可通过蓝莓果实制得蓝莓提取物的方法成为本领域亟需解决的技术难题。


技术实现要素：

7.本发明的一个目的是提供一种可通过蓝莓果实制得蓝莓提取物的方法的新技术方案。
8.根据本发明的第一方面，提供了一种蓝莓提取物的制备方法。
9.该蓝莓提取物的制备方法包括如下步骤：
10.步骤(1)：
11.匀浆阶段：用蒸馏水清洗蓝莓果实，将蓝莓果实搅拌打碎后，加入去离子水，形成
混合浆液；
12.步骤(2)：
13.反应阶段：向混合浆液中充入惰性气体，密封，在一定的温度和压力下反应一段时间，得到蓝莓浆混合液；
14.步骤(3)：
15.混合溶解阶段：向蓝莓浆混合液中加入有机溶剂，充分混合均匀，得到蓝莓混合液；
16.步骤(4)：
17.萃取阶段：对蓝莓混合液采用离心机进行固液分离；
18.步骤(5)：
19.浓缩阶段：对分离后的液相物进行真空蒸馏，得到蓝莓浓缩物；
20.步骤(6)：
21.配制阶段：将等质量的蓝莓浓缩物和质量百分含量为30
‑
50％的丙二醇水溶液混合均匀，即得到蓝莓提取物。
22.可选的，所述步骤(1)具体如下：
23.匀浆阶段：用蒸馏水清洗蓝莓果实，将蓝莓果实放入匀浆机中以12000
‑
20000r/min的转速，在50
‑
60℃条件下打碎搅拌3
‑
5min后，加入去离子水，形成混合浆液。
24.可选的，所述步骤(1)中蓝莓果实和去离子水的质量比为1:(10
‑
30)。
25.可选的，所述步骤(2)具体如下：
26.反应阶段：将混合浆液加入反应釜中，密封后充入氮气，在180
‑
300℃、3
‑
15mpa的压力下反应10
‑
30min，得到蓝莓浆混合液。
27.可选的，所述步骤(3)中的有机溶剂为95wt％乙醇溶液。
28.可选的，所述步骤(3)中的有机溶剂与蓝莓浆混合液的质量比为1:(0.5
‑
2)。
29.可选的，所述步骤(4)中的固液分离的工作条件为：
30.离心机转速3000
‑
5000r/分钟，时间为5
‑
7min。
31.可选的，所述步骤(5)具体如下：
32.浓缩阶段：将分离后的液相物在45
‑
55℃，10
‑
80pa的压力条件下进行真空蒸馏，得到蓝莓浓缩物。
33.可选的，所述步骤(5)中将液相物浓缩至蓝莓果实的质量的18
‑
23％，得到蓝莓浓缩物。
34.根据本发明的第二方面，提供了一种蓝莓提取物在加热卷烟中的应用。
35.该蓝莓提取物在加热卷烟中的应用为控制蓝莓提取物的添加量为0.5
‑
8wt
‰
。
36.本公开的蓝莓提取物的制备方法具有以下优点：
37.(1)以新鲜蓝莓果实为起始原料，通过在高温高压反应中控制水的状态，使用新的反应媒介，开发了一种适用于加热卷烟的蓝莓提取物制备方法；
38.(2)通过对纯天然蓝莓的充分加工，得到的提取物较调配的蓝莓香精作用效果持久、衰减慢，区别于传统卷烟加料参与燃烧，更加适用于加热卷烟通过加热蒸发出香味物的工作原理；
39.(3)本发明较传统提取方式提取更加充分，所产生的香味物质更加丰富、细腻；
40.(4)本发明通过新的制备方法大大缩短了蓝莓提取物的制备时间，将提取过程由常规的3个小时以上缩短到30分钟之内；
41.(5)通过离心过滤处理，除去或分解了对加热卷烟不利的纤维素等沉淀类、影响抽吸品质类的物质。
42.本发明制备得到的蓝莓提取物作为烟用香料能够很好地提高加热卷烟的烟香丰富性，有效减少了杂气和刺激性，改善了余味和口腔舒适度，提高了香气的持久度，彰显了果甜香、甜润感特征。
具体实施方式
43.现在将详细描述本发明的各种示例性实施例。应注意到：除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。
44.以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。
45.对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为说明书的一部分。
46.在这里示出和讨论的所有例子中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它例子可以具有不同的值。
47.本公开的蓝莓提取物的制备方法包括如下步骤：
48.步骤(1)：
49.匀浆阶段：用蒸馏水清洗蓝莓果实，将蓝莓果实搅拌打碎后，加入去离子水，形成混合浆液。
50.步骤(1)可具体如下：
51.匀浆阶段：用蒸馏水清洗蓝莓果实，将蓝莓果实放入匀浆机中以12000
‑
20000r/min的转速，在50
‑
60℃条件下打碎搅拌3
‑
5min后，加入去离子水，形成混合浆液。
52.步骤(1)中蓝莓果实和去离子水的质量比可为1:(10
‑
30)。
53.步骤(2)：
54.反应阶段：向混合浆液中充入惰性气体，密封，在一定的温度和压力下反应一段时间，得到蓝莓浆混合液。
55.步骤(2)可具体如下：
56.反应阶段：将混合浆液加入反应釜中，密封后充入氮气，在180
‑
300℃、3
‑
15mpa的压力下反应10
‑
30min，得到蓝莓浆混合液。
57.步骤(3)：
58.混合溶解阶段：向蓝莓浆混合液中加入有机溶剂，充分混合均匀，得到蓝莓混合液。
59.步骤(3)中的有机溶剂可为95wt％乙醇溶液。
60.步骤(3)中的有机溶剂与蓝莓浆混合液的质量比可为1:(0.5
‑
2)。
61.步骤(4)：
62.萃取阶段：对蓝莓混合液采用离心机进行固液分离。
63.步骤(4)中的固液分离的工作条件可为：
64.离心机转速3000
‑
5000r/分钟，时间为5
‑
7min。
65.步骤(5)：
66.浓缩阶段：对分离后的液相物进行真空蒸馏，得到蓝莓浓缩物。
67.步骤(5)可具体如下：
68.浓缩阶段：将分离后的液相物在45
‑
55℃，10
‑
80pa的压力条件下进行真空蒸馏，得到蓝莓浓缩物。
69.步骤(5)中可将液相物浓缩至蓝莓果实的质量的18
‑
23％，得到蓝莓浓缩物。
70.步骤(6)：
71.配制阶段：将等质量的蓝莓浓缩物和质量百分含量为30
‑
50％的丙二醇水溶液混合均匀，即得到蓝莓提取物。
72.本公开制得的蓝莓提取物在加热卷烟的烟丝中的添加量可为0.5
‑
8wt
‰
。
73.下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所使用的材料和试剂，如无特殊说明，均可从商业途径得到，实验中使用的设备如无特殊说明，均为本领域技术人员熟知的设备。
74.实施例1
75.将新鲜蓝莓果实60g用蒸馏水清洗，放入匀浆机，加入去离子水600g，将果实搅拌打碎，形成混合浆液。在1000ml高压釜式反应器中，加入660g混合打碎后的混合浆液，加盖密封，打开进气孔和出气孔，由进气孔充入氮气，内部空气由出气孔排出，之后关闭出气孔，再次充入氮气。调节高压釜式反应器温度为200℃，压强为3.0mpa，维持25min。将反应后的蓝莓浆混合液取出后加入500g乙醇溶液(95wt％)，置于振荡器上使其震荡混合10min。将混合后的蓝莓混合液置于离心机中进行离心分离5min，离心机转速5000r/分钟。取离心后上清液置于蒸馏瓶中进行真空蒸馏，温度45℃，压强10pa，转速60r/分钟，浓缩至12g。向蓝莓浓缩物加注30wt％丙二醇水溶液12g，震荡混合均匀，即得到蓝莓提取物s1。
76.实施例2
77.将新鲜蓝莓果实50g用蒸馏水清洗，放入匀浆机，加入去离子水600g，将果实搅拌打碎，形成混合浆液。在1000ml高压釜式反应器中，加入650g混合打碎后的混合浆液，加盖密封，打开进气孔和出气孔，由进气孔充入氮气，内部空气由出气孔排出，之后关闭出气孔，再次充入氮气。调节高压釜式反应器温度为250℃，压强为4.0mpa，维持25min。将反应后的蓝莓浆混合液取出后加入500g乙醇溶液(95wt％)，置于振荡器上使其震荡混合10min。将混合后的蓝莓混合液置于离心机中进行离心分离5min，离心机转速5000r/分钟。取离心后上清液置于蒸馏瓶中进行真空蒸馏，温度45℃，压强10pa，转速60r/分钟，浓缩至10g。向蓝莓浓缩物加注30wt％丙二醇水溶液10g，震荡混合均匀，即得到蓝莓提取物s2。
78.实施例3
79.将新鲜蓝莓果实40g用蒸馏水清洗，放入匀浆机，加入去离子水600g，将果实搅拌打碎，形成混合浆液。在1000ml高压釜式反应器中，加入640g混合打碎后的混合浆液，加盖密封，打开进气孔和出气孔，由进气孔充入氮气，内部空气由出气孔排出，之后关闭出气孔，再次充入氮气。调节高压釜式反应器温度为300℃，压强为8.0mpa，维持25min。将反应后的蓝莓浆混合液取出后加入500g乙醇溶液(95wt％)，置于振荡器上使其震荡混合10min。将混合后的蓝莓混合液置于离心机中进行离心分离5min，离心机转速5000r/分钟.取离心后上
清液置于蒸馏瓶中进行真空蒸馏，温度45℃，压强10pa，转速60r/分钟，浓缩至8g。向蓝莓浓缩物加注30wt％丙二醇水溶液8g，震荡混合均匀，即得到蓝莓提取物s3。
80.将蓝莓提取物用作烟用香料在加热卷烟中的应用试验：
81.称取一定量蓝莓提取物s2，用乙醇和蒸馏水(体积比1:4)稀释成10％(质量百分比)的溶液，备用；分别称取100g已加香料的加热卷烟薄片丝，均匀平铺于干净的托盘中，将香料溶液均匀喷洒在薄片丝上，制得蓝莓提取物占薄片丝比重分别为0、0.50
‰
、1.00
‰
、2.50
‰
、4.00
‰
、5.50
‰
、8.00
‰
的加料烟丝，密封放置2h；随后放入50℃烘箱低温烘干，用蒸馏水加湿至标准水分(11％)，卷制成标准加热卷烟烟弹，平衡水分(湿度50％
±
2％，温度25
±
1℃)48h，通过器具的特殊加热源对烟弹中的薄片丝进行加热，评吸。评吸结果见表1。
82.表1不同添加量的蓝莓提取物在加热卷烟中评吸结果
[0083][0084]
由表1可见，本公开制得的蓝莓提取物在加热卷烟的烟丝中的添加量为0.5
‑
8wt
‰
时，能够很好地提高加热卷烟的烟香丰富性，有效减少杂气和刺激性，改善余味和口腔舒适度，提高香气的持久度，并彰显果甜香、甜润感特征。
[0085]
虽然已经通过例子对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上例子仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围。本领域的技术人员应该理解，可在不脱离本发明的范围和精神的情况下，对以上实施例进行修改。本发明的范围由所附权利要求来限定。