一种5G陶瓷基座滤波器用电极银浆的制备方法与流程

本发明涉及5G陶瓷基座用的电子材料技术领域，具体涉及一种 5G陶瓷基座用电极银浆的制备方法。

背景技术

随着5G通信、物联网等新技术的推广和普及，5G基站的建设和和需求呈现指数增长，而滤波器作为5G基站里的射频单元的核心器件之一，也将迎来蓬勃发展。相比较于金属腔体滤波器和塑料滤波器，陶瓷滤波器具备高介电常数、高Q值、低损耗、体积小、重量轻、成本低、抗温漂性能好等特点，是未来5G滤波器市场的主要产品。电极浆料作为陶瓷基座滤波器的关键原材料之一，也亟需与陶瓷基座滤波器配套发展，从而进一步加快陶瓷基座滤波器的实际应用。

虽然市场上有许多银浆的制备方法，但适合陶瓷基座，且具有附着力和较高Q值的银浆产品却极少，这极大的限制了5G陶瓷基座滤波器的发展和实际使用。

技术实现要素：

针对上述技术缺陷，本发明提供一种具有较高Q值和较好附着力，且适用于5G陶瓷基座的滤波器用电极银浆的制备方法。

本发明提供的一种5G陶瓷基座滤波器用电极银浆的制备方法，包括以下组份：

(1)银粉，银粉包括粗银粉和细银粉，粗银粉和细银粉的球粉按比例间配；

(2)Bi系玻璃粉；

(3)乙基纤维素和酯类溶剂。

上述的一种5G陶瓷基座滤波器用电极银浆的制备方法，其中：细粉和粗粉的重量比分别为10％﹕90％，或20％﹕80％，或33％﹕67％，或50％﹕50％，或67％﹕33％。

上述的一种5G陶瓷基座滤波器用电极银浆的制备方法，其中：粗银粉粒径为1.6～2.0um，且比表面积为0.3-0.5m²/g；细银粉粒径为0.2～0.6um，比表面积为1.3-2.2m²/g。

上述的一种5G陶瓷基座滤波器用电极银浆的制备方法，其中：B 系玻璃粉成份包括Bi-B-Al-Cu-Ti，粒径大小为0.8-1.5微米，且在 Bi系玻璃粉中添加0.5-3％氧化锌和氧化铋金属氧化物。

上述的一种5G陶瓷基座滤波器用电极银浆的制备方法，其中：乙基纤维素包含聚乙烯醇缩丁醛(PVB)树脂、聚氯乙烯(PVC)树脂、松香改性酚醛树脂、PCB树脂纤维粉、双马来酰亚胺(BMI)树脂和聚醚砜(PES)中的一种或多种。

上述的一种5G陶瓷基座滤波器用电极银浆的制备方法，其中：

按如下步骤制备：

1)将按比重配好的银粉、玻璃粉、树脂和有机溶剂四大原料在在转速40RPM，温度<35℃的条件下，混合后搅拌30min；

2)将上述步骤2中得到的混合原料在三辊机上进行研磨，其研磨条件为转速200RPM、温度<30℃，辊的间距逐步收缩，研磨次数12 次，细度<2.5；

3)研磨完成后，过250目滤网，并进行调粘度处理。

相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

本发明中，银浆银粉采用粗粉和细粉按比例配合，其中粗银粉粒径为1.6～2.0um，比表面积为0.3-0.5m²/g；细银粉粒径为0.2～0.6um，比表面积为1.3-2.2m²/g。根据隧道导电理论等研究，只有当导电粒子的间隔较小或者直接接触才能形成良好导电通路，所以当银粉间隔较大或搭接不够紧密时，银浆电极的导电性能降低，电阻值较高。粗粉和细粉按照合适比例搭配使用，会增加粗粉和细粉颗粒间的接触几率，形成比较完整的导电通路，对银浆导电性的提高效果显著。另外，相比于其他单一粒径粉体，粗粉和细粉混合，还能有效地提高了粉体堆积致密度，减少颗粒问的空隙，降低接触电阻，从而获得良好的导电性能。

进一步，本发明中银浆的重量配比为：银粉85％；玻璃1％-3％；烧成助溶剂0.1％-0.5％；乙基纤维素1％-5％；醇类溶剂的一种或几种 1％-5％；酯类溶剂为丁酯和松脂融合松香0.5％～5％，各组份的重量百分比之和为100％。其中，玻璃粉是一种Bi系玻璃，主要成份： Bi-B-Al-Cu-Ti，粒径大小为0.8-1.5微米，且在Bi系玻璃粉中添加 0.5-3％氧化锌和和氧化铋金属氧化物。通过Bi系Bi-B-Al-Cu-Ti玻璃粉和金属氧化物，综合调节玻璃粉中各组分的热膨胀系数，从而提高烧结过程中对银的润湿能力，以获得更为致密的电极结构，降低缺陷，进而降低损耗，提高银浆的Q值。

进一步，本发明通过上述银粉体系，玻璃粉体系，再配合 0.1％-0.5％的烧成助溶剂，1％-5％乙基纤维素，1％-5％醇类溶剂的一种或几种，以及0.5％～5％的酯类溶剂为丁酯和松香改性酚醛树脂，当粗细粉配比为80％:20％时，制备的银浆具有较高Q值(～1900)，较好附着力，可拉丝，焊接性好，烧结后外观平整无气泡，且适用于5G陶瓷基座的滤波器电极用。

附图说明

图1为本发明中粗粉和细粉在不同重量比下制备的银浆的焊接性和润湿角示意图；

图2为本发明中粗粉和细粉在不同重量比下制备的银浆烧结后的外观示意图；

图3是本发明中粗粉和细粉在不同重量比下制备的银浆的粘度、拉丝性和触变值示意图；

图4为本发明中粗粉和细粉在不同重量比下制备的银浆的附着力。

具体实施方式

以下针对本发明实施例的导电银浆及其制备方法进行具体说明：

一种5G陶瓷基座滤波器用电极银浆，包括如下重量份的组分：

银粉、玻璃粉、树脂和有机溶剂。其中银粉总含量85％，且粗银粉粒径为1.6～2.0um，比表面积为0.3-0.5m²/g；细银粉粒径为0.2～0.6 um，比表面积为1.3-2.2m²/g；玻璃含量1％-3％，且添加0.5-3％氧化锌和氧化铋金属氧化物；烧成助溶剂0.1％-0.5％；树脂和有机溶剂主要包含乙基纤维素1％-5％；醇类溶剂的一种或几种1％-5％；酯类溶剂为丁酯和松香改性酚醛树脂0.5％～5％，各组份的重量百分比之和为 100％。

实施例1：

1)原料配比：根据上述银粉、玻璃粉、树脂和有机溶剂的总配比分别进行银粉、玻璃粉、树脂和有机溶剂四大种类原料称重配比。其中比表面积为0.3-0.5m²/g，粒径为1.6～2.0um的粗银粉与比表面积为1.3-2.2m²/g，粒径为0.2～0.6um的细银粉比重为10％:90％；

2)将按比重配好的银粉、玻璃粉、树脂和有机溶剂四大原料在在转速40RPM，温度<35℃的条件下，混合后搅拌30min；

3)将上述步骤2中得到的混合原料在三辊机上进行研磨，其研磨条件为转速200RPM、温度<30℃，辊的间距逐步收缩，研磨次数12 次，细度<2.5；

4)研磨完成后，过250目滤网，并进行调粘度处理；

5)对上述4个步骤所得银浆进行相关性能测试，得到其附着力为80.8、焊接性为100、润湿角为70、外观平整、粘度为0.8、可拉丝、触变值为2.11、Q值～1800，且可用于5G陶瓷基座滤波器。

实施例2：

1)原料配比：根据上述银粉、玻璃粉、树脂和有机溶剂的总配比分别进行银粉、玻璃粉、树脂和有机溶剂四大种类原料称重配比。其中比表面积为0.3-0.5m²/g，粒径为1.6～2.0um的粗银粉与比表面积为1.3-2.2m²/g，粒径为0.2～0.6um的细银粉比重为20％:80％；

2)将按比重配好的银粉、玻璃粉、树脂和有机溶剂四大原料在在转速40RPM，温度<35℃的条件下，混合后搅拌30min；

3)将上述步骤2中得到的混合原料在三辊机上进行研磨，其研磨条件为转速200RPM、温度<30℃，辊的间距逐步收缩，研磨次数12 次，细度<2.5；

4)研磨完成后，过250目滤网，并进行调粘度处理；

5)对上述4个步骤所得银浆进行相关性能测试，得到其附着力为83.6、焊接性为80、润湿角为70、外观平整、粘度为0.9、可拉丝、触变值为2.25，Q值～2000，且可用于5G陶瓷基座滤波器。

实施例3：

1)原料配比：根据上述银粉、玻璃粉、树脂和有机溶剂的总配比分别进行银粉、玻璃粉、树脂和有机溶剂四大种类原料称重配比。其中比表面积为0.3-0.5m²/g，粒径为1.6～2.0um的粗银粉与比表面积为1.3-2.2m²/g，粒径为0.2～0.6um的细银粉比重为33％:67％；

2)将按比重配好的银粉、玻璃粉、树脂和有机溶剂四大原料在在转速40RPM，温度<35℃的条件下，混合后搅拌30min；

3)将上述步骤2中得到的混合原料在三辊机上进行研磨，其研磨条件为转速200RPM、温度<30℃，辊的间距逐步收缩，研磨次数12 次，细度<2.5；

4)研磨完成后，过250目滤网，并进行调粘度处理；

5)对上述4个步骤所得银浆进行相关性能测试，得到其附着力为89.7、焊接性为60、润湿角为60、外观有极少气泡、粘度为4、不拉丝、触变值为3.08，Q值～1900，且可用于5G陶瓷基座滤波器。

本发明提供了一种5G陶瓷基座滤波器用电极银浆方法，通过合适的银粉、玻璃粉、树脂和有机溶剂选择及配比，在通过粉体颗粒间配技术，制备的银浆具有较高Q值，较好附着力，可拉丝，焊接性好，烧结后外观平整无气泡，且适用于5G陶瓷基座的滤波器电极用。

银粉中细粉和粗粉的重量比分别为10％﹕90％，或20％﹕80％，或 33％﹕67％，或50％﹕50％，或67％﹕33％。

以上所述内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。