锌试剂制备装置及反应系统的制作方法

1.本实用新型涉及锌试剂制备技术领域，具体而言，涉及一种锌试剂制备装置及反应系统。


背景技术：

2.有机金属试剂在有机合成中应用广泛，是一类典型的亲核试剂。常见的有机金属试剂有格林尼亚试剂、有机锌试剂等。有机锌试剂作为一种重要的有机金属试剂，由于其较高的化学选择性，使得活性官能团可以稳定的存在于该类试剂中。更为重要的是有机锌试剂可以在温和的条件下与很多过渡金属盐或配合物进行金属交换反应，得到具有优良反应性能的有机过渡金属试剂，该试剂可与多种亲电试剂发生反应。作为一种传统的有机合成试剂，锌试剂在医药化工乃至整个化学有机合成领域有着广泛的应用性，发挥着重要作用。
3.有机锌试剂是最早发现的有机金属试剂之一。由于有机锌试剂反应活性较低，使其具备良好的官能团兼容性，很高的化学区域和立体选择性等优点。此外，有机锌试剂可以和许多过渡金属盐或配合物发生金属交换反应得到活性高的有机过渡金属试剂，可与多种亲电试剂反应。锌试剂对水十分敏感，其次为二氧化碳、氧气等，制备锌试剂时需要尽可能地使用无水试剂和干燥、无水、无氧的装置进行生产。
4.关于锌试剂特殊性质的研究也是日益深入，每年都会有很多关于锌试剂等金属试剂在制备以及应用上的报道，而在反应技术的研究中，对锌试剂制备装置及反应系统的研究也是该技术研究中的重中之重。
5.现有技术中，cn212068771u提供了一种格氏试剂连续制备装置及系统，该方案中通过震荡源等装置提高物料混合的均匀性和生产连续性。但是，在该方案中，从原料进口加入的原料有从产品出口直接溢出的情况，影响原料的充分利用以及产品质量。并且，在连续生产过程中，反应原料与锌粉混合不充分的问题需要进一步优化。


技术实现要素：

6.本实用新型提供了一种锌试剂制备装置及反应系统，以解决现有技术中的锌试剂制备装置及反应系统在连续生产过程中反应原料与锌粉混合不充分、原料不能充分利用及锌试剂制备纯度低的问题。
7.为了解决上述问题，根据本实用新型的一个方面，本实用新型提供了一种锌试剂制备装置，包括：反应塔，反应塔从下到上依次设置有下原料进口、产品出口和上原料进口，下原料进口用于输入气/液相原料，上原料进口用于输入锌粉，产品出口用于输出合成的产品；搅拌装置，搅拌装置包括搅拌轴和多个搅拌桨，搅拌轴可转动地设置在反应塔的腔体内，多个搅拌桨沿竖直方向分布在搅拌轴上；振荡器，和反应塔的底部连接，振荡器用于产生脉冲震荡；多个换热部，间隔设置在反应塔上，多个换热部位于产品出口和下原料进口之间，多个换热部用于分别调节反应塔内的温度；溢流挡板，设置在反应塔的腔体内，溢流挡板和产品出口间隔开，溢流挡板朝向产品出口。
8.进一步地，换热部包括夹套、夹套套设在反应塔的外壁上，夹套具有介质腔、介质进口和介质出口，介质进口、介质出口均和介质腔连通。
9.进一步地，换热部为两个，锌试剂制备装置还包括设置在反应塔上的下测温传感器、中测温传感器和上测温传感器，下测温传感器位于两个换热部的下方，中测温传感器位于两个换热部之间，上测温传感器位于两个换热部的上方。
10.进一步地，搅拌装置还包括设置在反应塔上部的搅拌电机，搅拌电机和搅拌轴驱动连接；锌试剂制备装置还包括锌粉加料仓，锌粉加料仓和上原料进口连通。
11.进一步地，锌试剂制备装置还包括：溢流挡板，设置在所述反应塔的腔体内，溢流挡板和产品出口间隔开，溢流挡板朝向所述产品出口。
12.进一步地，反应塔包括相互连通的主筒段和扩筒段，扩筒段位于主筒段的上方，扩筒段的径向尺寸大于主筒段的径向尺寸；其中，产品出口和上原料进口位于扩筒段，下原料进口位于主筒段，振荡器和主筒段的底部连接，多个换热部间隔设置在主筒段上。
13.根据本实用新型的另一方面，提供了一种反应系统，反应系统包括原料储罐、产品接收罐、固体加料装置和上述的锌试剂制备装置，原料储罐和锌试剂制备装置的下原料进口连接，固体加料装置和锌试剂制备装置的上原料进口连接，产品接收罐和锌试剂制备装置的产品出口连接。
14.进一步地，反应系统还包括：多个控温装置，多个控温装置和锌试剂制备装置的多个换热部一一对应连接，控温装置用于向对应的换热部输送换热介质；调节阀门，设置在连接控温装置和换热部的管路上；控温系统，控温系统和控温装置、调节阀门电连接。
15.进一步地，反应系统还包括：原料输送泵，设置在连接原料储罐和下原料进口的管路上；液体质量流量计，设置在连接原料储罐和下原料进口的管路上。
16.进一步地，反应系统还包括：液固分离装置，液固分离装置顶部的进口和产品出口连通，液固分离装置底部的固体出口和产品接收罐顶部入口连通；尾气吸收装置，尾气吸收装置的入口和产品接收罐的顶部出口连通。
17.应用本实用新型的技术方案，提供了一种锌试剂制备装置，包括：反应塔，所述反应塔从下到上依次设置有下原料进口、产品出口和上原料进口，所述下原料进口用于输入气/液相原料，所述上原料进口用于输入锌粉，所述产品出口用于输出合成的产品；搅拌装置，所述搅拌装置包括搅拌轴和多个搅拌桨，所述搅拌轴可转动地设置在所述反应塔的腔体内，多个所述搅拌桨沿竖直方向分布在所述搅拌轴上；振荡器，和所述反应塔的底部连接，所述振荡器用于产生脉冲震荡；多个换热部，间隔设置在所述反应塔上，多个所述换热部位于所述产品出口和所述下原料进口之间，多个所述换热部用于分别调节所述反应塔内的温度；溢流挡板，设置在反应塔的腔体内，溢流挡板和产品出口间隔开，溢流挡板朝向产品出口。
18.在该方案中，同时设置搅拌装置和振荡器，两者结合能够使制备装置实现轴向周期性振荡和径向充分搅拌。在工作时，振荡器产生的脉冲震荡能够推动反应塔内底部锌粉等固体物料上下往复运动，在反应塔腔体内形成不规则的剪切速率分布，同时，搅拌装置的搅拌轴在竖直方向上分布有多个搅拌桨，使反应塔内的中心液面部分下降，呈现漩涡形状，从而起到控制流型和强化搅拌效果的作用，进而能够使反应原料与锌粉在反应塔内进行充分混合，缩短了反应时间；多个换热部的设置，能够调节反应塔内的温度，从而能够精确控
制锌试剂制备时的反应温度，使锌试剂的制备纯度提高。而且，将溢流挡板设置在反应塔的腔体，能够减小或避免从上原料进口加入的锌粉随锌试剂产品从产品出口直接溢出，保证了原料充分利用。
附图说明
19.构成本技术的一部分的说明书附图用来提供对本实用新型的进一步理解，本实用新型的示意性实施例及其说明用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的不当限定。在附图中：
20.图1示出了本实用新型的实施例提供的锌试剂制备装置的结构示意图；
21.图2示出了本实用新型的实施例提供的反应系统的示意图。
22.其中，上述附图包括以下附图标记：
23.10、反应塔；11、下原料进口；12、产品出口；13、上原料进口；14、主筒段；15、扩筒段；20、搅拌装置；21、搅拌轴；22、搅拌桨；23、搅拌电机；30、换热部；31、夹套；311、介质腔；312、介质进口；313、介质出口；41、振荡器；42、下测温传感器；43、中测温传感器；44、上测温传感器；45、锌粉加料仓；46、溢流挡板；50、原料储罐；60、产品接收罐；80、控温装置；90、调节阀门；100、控温系统；110、原料输送泵；120、液体质量流量计；130、液固分离装置；140、尾气吸收装置。
具体实施方式
24.下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本实用新型及其应用或使用的任何限制。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
25.如图1至图2所示，本实用新型的实施例提供了一种锌试剂制备装置，包括：反应塔10，反应塔10从下到上依次设置有下原料进口11、产品出口12和上原料进口13，下原料进口11用于输入气/液相原料，上原料进口13用于输入锌粉，产品出口12用于输出合成的产品；搅拌装置20，搅拌装置20包括搅拌轴21和多个搅拌桨22，搅拌轴21可转动地设置在反应塔10的腔体内，多个搅拌桨22沿竖直方向分布在搅拌轴21上；振荡器41，和反应塔10的底部连接，振荡器41用于产生脉冲震荡；多个换热部30，间隔设置在反应塔10上，多个换热部30位于产品出口12和下原料进口11之间，多个换热部30用于分别调节反应塔10内的温度。
26.在该方案中，同时设置搅拌装置20和振荡器41，两者结合能够使制备装置实现轴向周期性振荡和径向充分搅拌。在工作时，振荡器41产生的脉冲震荡能够推动反应塔10内底部锌粉等固体物料上下往复运动，在反应塔10腔体内形成不规则的剪切速率分布，同时，搅拌装置20的搅拌轴21在竖直方向上分布有多个搅拌桨22，使反应塔10内的中心液面部分下降，呈现漩涡形状，从而起到控制流型和强化搅拌效果的作用，进而能够使反应原料与锌粉在反应塔内进行充分混合，缩短了反应时间；多个换热部30的设置，能够调节反应塔内的温度，从而能够精确控制锌试剂制备时的反应温度，使锌试剂的制备纯度提高。而且，将溢流挡板46设置在反应塔10的腔体，能够减小或避免从上原料进口13加入的锌粉随锌试剂产
品从产品出口12直接溢出，保证了原料充分利用。
27.可选地，多个搅拌桨22可根据不同反应类型可灵活选取桨叶形式，依据锌粉在反应塔10内的浓度和反应进程，分段设置不同形式的桨叶；并且可通过流体力学模拟确定桨叶的具体尺寸。搅拌桨22的材质可选择不锈钢/四氟材质，搅拌桨22的形状可根据原料状态选择推进式/涡轮式/螺旋形。反应塔10的材质可选用316l不锈钢、玻璃，对于强腐蚀物料可采用喷涂四氟。反应塔10可设置成分段连接（如法兰/快开/螺纹），也可整体制作。
28.可选地，溢流挡板46的材质可选择不锈钢/四氟材质，溢流挡板46顶部与反应塔10的腔体之间角度可根据设备产能进行调节，保证满足出口流量并实现防止锌粉流失功能。在本技术中，还可通过延长溢流管插入深度的方式起到上述挡板的作用。
29.具体地，换热部30包括夹套31、夹套31套设在反应塔10的外壁上，夹套31具有介质腔311、介质进口312和介质出口313，介质进口312、介质出口313均和介质腔311连通。由于在反应过程中会释放大量的热量，会导致产生的热量无法及时降温，采用上述设置，能够根据反应过程中的放热程度进行实时精准控温，降低了热量聚集的风险，可有效促进相对稳定的反应，从而能够避免发生反应失控，物料沸腾造成的喷料事故。
30.进一步地，换热部30为两个，锌试剂制备装置还包括设置在反应塔10上的下测温传感器42、中测温传感器43和上测温传感器44，下测温传感器42位于两个换热部30的下方，中测温传感器43位于两个换热部30之间，上测温传感器44位于两个换热部30的上方。由于在锌试剂制备过程中对反应温度较为敏感，因此在本方案中，将换热部30设置两个，分别设置在反应塔10的下部和上部，从而能够对反应塔10的不同区域分段进行实时精准控温；在反应塔10上设置下测温传感器42、中测温传感器43和上测温传感器44，三个测温传感器分别能够对反应塔10的上端、中部、底端进行测温，实时记录温度变化，为反应塔10提供准确的温度检测，以便于控制温度。
31.可选地，两个换热部30分别设置在反应塔10的下部和上部两个换热部30中，上部的换热部30比下部的换热部30的温度略低，上部的换热部30可采用高低温一体机进行油浴控温，下部的换热部30可采用循环热水进行控温。
32.具体地，搅拌装置20还包括设置在反应塔10上部的搅拌电机23，搅拌电机23和搅拌轴21驱动连接；锌试剂制备装置还包括锌粉加料仓45，锌粉加料仓45和上原料进口13连通。通过在反应塔10的上部设置搅拌电机23，当搅拌电机23旋转时，带动搅拌轴21旋转，从而使反应原料与锌粉在反应塔10内进行充分混合；在惰性气体的保护下，通过锌粉加料仓45，将锌粉加入反应塔10内与反应原料进行反应。
33.在本实施例中，搅拌电机23通过减速机后与反应塔10顶部通过机械密封连接，在搅拌轴21上安装有轮毂，搅拌桨22可拆卸或不可拆卸地安装在轮毂上，通过搅拌轴21带动多个搅拌桨22旋转实现反应原料与锌粉混合。
34.可选地，锌粉加料仓45还包括快开视镜，可随时观察锌粉进料情况，避免堵塞。
35.在本实施例中，反应塔10包括相互连通的主筒段14和扩筒段15，扩筒段15位于主筒段14的上方，扩筒段15的径向尺寸大于主筒段14的径向尺寸；其中，产品出口12和上原料进口13位于扩筒段15，下原料进口11位于主筒段14，振荡器41和主筒段14的底部连接，多个换热部30间隔设置在主筒段14上。在本方案中，扩筒段15的径向尺寸大于主筒段14的径向尺寸，当上原料进口13加入大量锌粉时，能够减小或避免在反应塔10内发生堵塞，从而提高
了锌试剂制备装置的生产连续性。
36.本实用新型的另一实施例提供了一种反应系统，反应系统包括原料储罐50、产品接收罐60、固体加料装置和上述的锌试剂制备装置，原料储罐50和锌试剂制备装置的下原料进口11连接，固体加料装置和锌试剂制备装置的上原料进口13连接，产品接收罐60和锌试剂制备装置的产品出口12连接。采用上述反应系统，原料储罐50和固体加料装置能够为锌试剂制备装置提供反应原料；其中，固体加料装置可通过plc精准控制反应所需锌的用量，可解决粉尘飘散和溶剂挥发的问题，实现锌粒加料过程安全可控。产品接收罐60起到接收和储存产品的作用。
37.其中，反应系统还包括：多个控温装置80，多个控温装置80和锌试剂制备装置的多个换热部30一一对应连接，控温装置80用于向对应的换热部30输送换热介质；调节阀门90，设置在连接控温装置80和换热部30的管路上；控温系统100，控温系统100和控温装置80、调节阀门90电连接。
38.通过设置多个控温装置80向对应的换热部30输送换热介质，并通过调节阀门90调节流量，从而使换热部30与反应塔10进行换热。控温系统100可接收检测到的温度并调节各控温系统100温度以及调节阀门90的开度，从而实现温度精准控制，控温系统100包括设定好的控制程序，实现自动化控制。
39.进一步地，反应系统还包括：原料输送泵110，设置在连接原料储罐50和下原料进口11的管路上；液体质量流量计120，设置在连接原料储罐50和下原料进口11的管路上。通过原料输送泵110将原料储罐50里的反应原料输送到反应塔10内；液体质量流量计120用于准确测量反应原料进入反应塔10的进料量。
40.具体地，反应系统还包括：液固分离装置130，液固分离装置130顶部的进口和产品出口12连通，液固分离装置130底部的固体出口和产品接收罐60顶部入口连通；尾气吸收装置140，尾气吸收装置140的入口和产品接收罐60的顶部出口连通。通过反应塔10得到的锌试剂经产品出口12进入液固分离装置130，由惰性气体压滤分离得到的锌试剂由液固分离装置130的下出料口进入产品接收罐60，冷却后待用。尾气吸收装置140吸收溶解液固分离装置130压滤过程中产生的尾气，节约成本，降低环境污染。
41.本实用新型提供了一种高效、低投入的连续锌试剂反应系统，利用柱状振荡搅拌反应器（即锌试剂制备装置）作为连续锌试剂制备设备，具备研发及生产上的实用性及多用性。该装置能够实现反应原料和金属锌粉的高效混合，具有缩短反应时间，能得到高浓度的锌试剂等优点。同时，本实用新型的装置可以实现自动控温，避免使用传统反应装置过程中由于反应过程中剧烈放热的产生，造成反应装置内压力迅速上升，使得反应装置内压力过大，导致反应条件不稳定，影响反应进行的情况，大大增加了装置使用上的安全性，产品质量稳定。本实用新型提供了一种多功能、高精度的反应装置，该装置可减少单元操作次数，使设备数量、占地面积、操作时间、劳动强度和能耗大大降低。同时，设备制造相对容易，内部可进行多种耐腐蚀材质的改进，制造成本相对较低，在很大程度上减少了设备方面的投资。
42.反应系统主要包括固体加料装置、原料输送泵、控温系统、液固分离装置、原料储罐和产品接收罐等，反应系统采用plc自动控制，安全性好，控制精度高，产品质量稳定。原料输送泵将反应原料及溶剂经过底部进料管路打入反应塔，固相原料锌粉通过固体加料装
置从反应塔顶端进料口按设定进料量连续加入反应塔参与反应。反应系统采用plc自动控制，根据目标产物浓度进行液相原料与锌粉进料量的准确设定，相较于批次制备过程中原料的集中投放安全性好，控制精度高，产品质量稳定。并且，分段控温连续反应，使得反应速度快，原料转化率及产品收率高，产品纯度高，更为安全、实用。
43.以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。