一种纤维素
‑
石墨烯多孔复合气凝胶及其制备方法
技术领域
1.本发明属于复合材料技术领域。更具体地，涉及一种纤维素
‑
石墨烯多孔复合气凝胶及其制备方法。
背景技术：
2.纤维素气凝胶是以纤维素为基体制备的一种新型高分子材料。作为一种生物质基气凝胶材料,纤维素气凝胶具备传统气凝胶材料高比面积和高孔隙率的特性,同时也有其自身的特殊优势,如优异的生物相容性和可降解性。这些优势使纤维素气凝胶在增强、吸附材料领域有很广阔的研究价值和应用前景。纯纤维素气凝胶由于纤维素分子链间氢键结合,机械交织作用力使得其孔隙率无法进一步提高,受到外部压力时内部微孔结构容易被破坏,出现应力硬化现象。因此,将纤维素与具有特殊性质的材料复合,可以增强纤维素气凝胶的力学性能,也可以赋予其新的功能,例如选择性吸附的纤维素超轻材料。
3.石墨烯是一种单层石墨材料,石墨烯材料的晶格是由碳原子构成的二维蜂巢结构,具有超强的机械性能,并且特殊的单层结构使得石墨烯具有独特的物理和化学性能。
4.目前,国内外学者利用不同的纤维素以及纤维素衍生物材料,在不同的体系中制备了纤维素/石墨烯复合气凝胶、水凝胶、薄膜,并且应用于导电、吸附、增强等功能材料。目前,纤维素/石墨烯复合功能材料的开发应用仍存在物理强度弱,石墨烯分散不均匀的问题。
技术实现要素：
5.本发明要解决的技术问题是克服现有纤维素
‑
石墨烯复合功能材料在实际制备过程中，由于石墨烯无法在基体中均匀分布，导致产品整体物理强度无法进一步提升的缺陷和不足，提供一种纤维素
‑
石墨烯多孔复合气凝胶及其制备方法。
6.本发明的目的是提供一种纤维素
‑
石墨烯多孔复合气凝胶。
7.本发明另一目的是提供一种纤维素
‑
石墨烯多孔复合气凝胶的制备方法。
8.本发明上述目的通过以下技术方案实现：
9.一种纤维素
‑
石墨烯多孔复合气凝胶，包括以下重量份数的原料组成：
10.80
‑
100份纤维素，0.5
‑
1.5份粒径分布范围为5
‑
20nm的氧化石墨烯，2
‑
5份粒径分布范围为100
‑
500nm的还原石墨烯；
11.至少部分所述纤维素和至少部分所述氧化石墨烯嵌入所述还原石墨烯的相邻片层结构之间，以形成夹心结构。
12.上述技术方案通过在纤维素气凝胶基体中，引入小粒径的氧化石墨烯和相对大粒径的还原石墨烯，其中，还原石墨烯自身分子结构中羟基和羧基数量相对较少，而氧化石墨烯中上述基团相对较多，而又因为石墨烯自身共轭区可受π
‑
π堆积作用力影响，由此，小粒径的氧化石墨烯受大粒径还原石墨烯的π
‑
π堆积作用力影响而在还原石墨烯层与层之间分散，纤维素表面的羟基则与氧化石墨烯表面的羟基和羧基形成氢键，如此，可以借用大粒径
的还原石墨烯构建连续的片层结构，利用小粒径的氧化石墨烯和纤维素之间的相互作用将相邻大片层还原石墨烯连接，从而形成三维连续网状结构，由此，既解决了利用了不同大小，及不同性质的氧化石墨烯和还原石墨烯，解决了氧化石墨烯在基体中的分散问题，同时兼顾了产品的力学性能。
13.进一步地，所述纤维素分子结构中，包含醛基官能团。
14.通过在纤维素分子结构中引入醛基官能团，利用醛基官能团的活性，与体系中羟基发生一定概率的羟醛缩合反应，从而形成化学键合，进一步提升气凝胶产品的内聚强度，保障产品结构稳定性。
15.进一步地，所述氧化石墨烯是由氧化石墨烯水溶液经喷雾干燥得到。
16.进一步地，所述氧化石墨烯水溶液中，包括氧化石墨烯水溶液质量0.3
‑
0.5％的甘油，以及氧化石墨烯水溶液质量0.3
‑
0.5％的乙二醇。
17.上述技术方案通过将氧化石墨烯进行喷雾干燥处理，在喷雾干燥过程中，收到喷雾的机械作用力而瞬间的温度引起的水分蒸发，将引起石墨烯片层结构发生一定程度的褶皱，从而提升氧化石墨烯比表面积，同时，由于表面变得褶皱粗糙，更容易使得纤维素的纤维结构在表面缠结，从而形成物理的缠绕，进一步提升了气凝胶产品的力学性能；
18.而甘油和乙二醇的引入，可以调节在喷雾干燥过程中，水分子的蒸发速率，由此，实现对氧化石墨烯褶皱程度的调节，避免小颗粒的石墨烯比表面积过于增大后，自身相互间作用力过大而发生团聚。
19.一种纤维素
‑
石墨烯多孔复合气凝胶的制备方法，具体制备步骤包括：
20.按重量份数计，依次取80
‑
100份纤维素，0.5
‑
1.5份粒径分布范围为5
‑
20nm的氧化石墨烯，2
‑
5份粒径分布范围为100
‑
500nm的还原石墨烯；
21.先将纤维素溶解于离子液体中，以得到纤维素的离子液体溶液；
22.再向纤维素的离子液体溶液中加入氧化石墨烯和还原石墨烯，超声分散均匀后，利用去离子水透析，以除去离子液体，得复合水凝胶；
23.将所得复合水凝胶冷冻干燥，即得产品。
24.进一步地，所述具体制备步骤还包括：
25.对纤维素进行预处理：将纤维素和高碘酸钠溶液混合后，加热搅拌反应，再经过滤，洗涤和干燥，得预处理纤维素；
26.以及，在所述将所得复合水凝胶冷冻干燥后，于温度为85
‑
90℃条件下，加热脱水25
‑
30min，即得产品。
27.进一步地，所述具体制备步骤还包括：
28.对氧化石墨烯进行预处理：将粒径分布范围为5
‑
20nm的氧化石墨烯分散于去离子水中，形成氧化石墨烯水溶液，再向氧化石墨烯水溶液中加入氧化石墨烯水溶液质量0.3
‑
0.5％的甘油，以及氧化石墨烯水溶液质量0.3
‑
0.5％的乙二醇，分散均匀后，喷雾干燥，得预处理氧化石墨烯。
具体实施方式
29.以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
30.除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
31.实施例1
32.将粒径分布范围为5
‑
20nm的氧化石墨烯和去离子水按质量比为1：8混合后，于超声频率为55khz条件下，超声分散10min，形成氧化石墨烯水溶液，再向氧化石墨烯水溶液中加入氧化石墨烯水溶液质量0.3％的甘油，以及氧化石墨烯水溶液质量0.3％的乙二醇，继续超声分散10min后，得分散液，再将所得分散液转入喷雾干燥器中，于进风温度为120℃，出风温度为90℃条件下喷雾干燥，得预处理氧化石墨烯；
33.将氧化石墨烯和抗坏血酸溶液还原后，筛分出粒径分布范围为100
‑
500nm的还原石墨烯；
34.对纤维素进行预处理：将纤维素和质量分数为5％的高碘酸钠溶液混合后，于温度为75℃，转速为300r/min条件下，加热搅拌反应2h后，再经过滤，洗涤和干燥，得预处理纤维素；
35.按重量份数计，依次取80份预处理纤维素，0.5份粒径分布范围为5
‑
20nm的预处理氧化石墨烯，2份粒径分布范围为100
‑
500nm的还原石墨烯；
36.先将预处理纤维素和离子液体按质量比为1：10混合溶解，以得到纤维素的离子液体溶液，再向纤维素的离子液体溶液中加入预处理氧化石墨烯和还原石墨烯，以60khz频率超声分散20min后，利用去离子水透析，以除去离子液体，得复合水凝胶；
37.将所得复合水凝胶于真空度为80pa，温度为
‑
60℃条件下，真空冷冻干燥，得干燥气凝胶，再将所得干燥气凝胶转入烘箱中，于温度为85℃条件下，加热脱水25min，即得产品。
38.实施例2
39.将粒径分布范围为10
‑
20nm的氧化石墨烯和去离子水按质量比为1：9混合后，于超声频率为60khz条件下，超声分散20min，形成氧化石墨烯水溶液，再向氧化石墨烯水溶液中加入氧化石墨烯水溶液质量0.4％的甘油，以及氧化石墨烯水溶液质量0.4％的乙二醇，继续超声分散15min后，得分散液，再将所得分散液转入喷雾干燥器中，于进风温度为125℃，出风温度为95℃条件下喷雾干燥，得预处理氧化石墨烯；
40.将氧化石墨烯和抗坏血酸溶液还原后，筛分出粒径分布范围为400
‑
500nm的还原石墨烯；
41.对纤维素进行预处理：将纤维素和质量分数为8％的高碘酸钠溶液混合后，于温度为78℃，转速为400r/min条件下，加热搅拌反应3h后，再经过滤，洗涤和干燥，得预处理纤维素；
42.按重量份数计，依次取90份预处理纤维素，0.8份粒径分布范围为10
‑
20nm的预处理氧化石墨烯，3份粒径分布范围为400
‑
500nm的还原石墨烯；
43.先将预处理纤维素和离子液体按质量比为1：15混合溶解，以得到纤维素的离子液体溶液，再向纤维素的离子液体溶液中加入预处理氧化石墨烯和还原石墨烯，以70khz频率超声分散30min后，利用去离子水透析，以除去离子液体，得复合水凝胶；
44.将所得复合水凝胶于真空度为100pa，温度为
‑
70℃条件下，真空冷冻干燥，得干燥气凝胶，再将所得干燥气凝胶转入烘箱中，于温度为88℃条件下，加热脱水26min，即得产品。
45.实施例3
46.将粒径分布范围为5
‑
20nm的氧化石墨烯和去离子水按质量比为1：10混合后，于超声频率为65khz条件下，超声分散40min，形成氧化石墨烯水溶液，再向氧化石墨烯水溶液中加入氧化石墨烯水溶液质量0.5％的甘油，以及氧化石墨烯水溶液质量0.5％的乙二醇，继续超声分散20min后，得分散液，再将所得分散液转入喷雾干燥器中，于进风温度为140℃，出风温度为100℃条件下喷雾干燥，得预处理氧化石墨烯；
47.将氧化石墨烯和抗坏血酸溶液还原后，筛分出粒径分布范围为100
‑
500nm的还原石墨烯；
48.对纤维素进行预处理：将纤维素和质量分数为10％的高碘酸钠溶液混合后，于温度为85℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌反应4h后，再经过滤，洗涤和干燥，得预处理纤维素；
49.按重量份数计，依次取100份预处理纤维素，1.5份粒径分布范围为5
‑
20nm的预处理氧化石墨烯，5份粒径分布范围为100
‑
500nm的还原石墨烯；
50.先将预处理纤维素和离子液体按质量比为1：20混合溶解，以得到纤维素的离子液体溶液，再向纤维素的离子液体溶液中加入预处理氧化石墨烯和还原石墨烯，以80khz频率超声分散40min后，利用去离子水透析，以除去离子液体，得复合水凝胶；
51.将所得复合水凝胶于真空度为120pa，温度为
‑
80℃条件下，真空冷冻干燥，得干燥气凝胶，再将所得干燥气凝胶转入烘箱中，于温度为90℃条件下，加热脱水30min，即得产品。
52.实施例4
53.本实施例和实施例1相比，区别在于：用等质量的去离子水取代高碘酸钠溶液，其余条件保持不变。
54.实施例5
55.本实施例和实施例1相比，区别在于：未加入甘油和乙二醇，其余条件保持不变。
56.实施例6
57.将氧化石墨烯和抗坏血酸溶液还原后，筛分出粒径分布范围为100
‑
500nm的还原石墨烯；
58.对纤维素进行预处理：将纤维素和质量分数为5％的高碘酸钠溶液混合后，于温度为75℃，转速为300r/min条件下，加热搅拌反应2h后，再经过滤，洗涤和干燥，得预处理纤维素；
59.按重量份数计，依次取80份预处理纤维素，0.5份粒径分布范围为5
‑
20nm的氧化石墨烯，2份粒径分布范围为100
‑
500nm的还原石墨烯；
60.先将预处理纤维素和离子液体按质量比为1：10混合溶解，以得到纤维素的离子液体溶液，再向纤维素的离子液体溶液中加入氧化石墨烯和还原石墨烯，以60khz频率超声分散20min后，利用去离子水透析，以除去离子液体，得复合水凝胶；
61.将所得复合水凝胶于真空度为80pa，温度为
‑
60℃条件下，真空冷冻干燥，得干燥气凝胶，再将所得干燥气凝胶转入烘箱中，于温度为85℃条件下，加热脱水25min，即得产品。
62.对比例1
63.本对比例和实施例1相比，区别在于：未加入还原石墨烯，其余条件保持不变。
64.对比例2
65.本对比例和实施例1相比，区别在于：未加入氧化石墨烯，其余条件保持不变。
66.对比例3
67.本对比例和实施例1相比，区别在于：采用等质量的粒径分布范围为5
‑
20nm的还原石墨烯取代氧化石墨烯，其余条件保持不变。
68.对比例4
69.本对比例和实施例1相比，区别在于：采用等质量的粒径分布范围为100
‑
500nm的氧化石墨烯取代还原石墨烯，其余条件保持不变。
70.对实施例1
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6及对比例1
‑
4所得产品进行性能测试，具体测试方法和测试结果如下所述：
71.机械强度检测：将样品放于万能试验机压盘中心,调节压盘高度使上压盘与样品刚好接触,设置压盘速度为20mm/min进行测量,测量并计算杨氏模量，具体测试结果如表1所示；
72.表1：产品性能测试结果
[0073] 杨氏模量/mpa实施例192.5实施例292.6实施例392.7实施例488.6实施例589.2实施例686.5对比例155.6对比例250.1对比例362.5对比例465.5
[0074]
由表1测试结果可知，本发明所得产品力学性能优异。
[0075]
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
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石墨烯多孔复合气凝胶及其制备方法
技术领域
1.本发明属于复合材料技术领域。更具体地，涉及一种纤维素
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石墨烯多孔复合气凝胶及其制备方法。
背景技术：
2.纤维素气凝胶是以纤维素为基体制备的一种新型高分子材料。作为一种生物质基气凝胶材料,纤维素气凝胶具备传统气凝胶材料高比面积和高孔隙率的特性,同时也有其自身的特殊优势,如优异的生物相容性和可降解性。这些优势使纤维素气凝胶在增强、吸附材料领域有很广阔的研究价值和应用前景。纯纤维素气凝胶由于纤维素分子链间氢键结合,机械交织作用力使得其孔隙率无法进一步提高,受到外部压力时内部微孔结构容易被破坏,出现应力硬化现象。因此,将纤维素与具有特殊性质的材料复合,可以增强纤维素气凝胶的力学性能,也可以赋予其新的功能,例如选择性吸附的纤维素超轻材料。
3.石墨烯是一种单层石墨材料,石墨烯材料的晶格是由碳原子构成的二维蜂巢结构,具有超强的机械性能,并且特殊的单层结构使得石墨烯具有独特的物理和化学性能。
4.目前,国内外学者利用不同的纤维素以及纤维素衍生物材料,在不同的体系中制备了纤维素/石墨烯复合气凝胶、水凝胶、薄膜,并且应用于导电、吸附、增强等功能材料。目前,纤维素/石墨烯复合功能材料的开发应用仍存在物理强度弱,石墨烯分散不均匀的问题。
技术实现要素：
5.本发明要解决的技术问题是克服现有纤维素
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石墨烯复合功能材料在实际制备过程中，由于石墨烯无法在基体中均匀分布，导致产品整体物理强度无法进一步提升的缺陷和不足，提供一种纤维素
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石墨烯多孔复合气凝胶及其制备方法。
6.本发明的目的是提供一种纤维素
‑
石墨烯多孔复合气凝胶。
7.本发明另一目的是提供一种纤维素
‑
石墨烯多孔复合气凝胶的制备方法。
8.本发明上述目的通过以下技术方案实现：
9.一种纤维素
‑
石墨烯多孔复合气凝胶，包括以下重量份数的原料组成：
10.80
‑
100份纤维素，0.5
‑
1.5份粒径分布范围为5
‑
20nm的氧化石墨烯，2
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5份粒径分布范围为100
‑
500nm的还原石墨烯；
11.至少部分所述纤维素和至少部分所述氧化石墨烯嵌入所述还原石墨烯的相邻片层结构之间，以形成夹心结构。
12.上述技术方案通过在纤维素气凝胶基体中，引入小粒径的氧化石墨烯和相对大粒径的还原石墨烯，其中，还原石墨烯自身分子结构中羟基和羧基数量相对较少，而氧化石墨烯中上述基团相对较多，而又因为石墨烯自身共轭区可受π
‑
π堆积作用力影响，由此，小粒径的氧化石墨烯受大粒径还原石墨烯的π
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π堆积作用力影响而在还原石墨烯层与层之间分散，纤维素表面的羟基则与氧化石墨烯表面的羟基和羧基形成氢键，如此，可以借用大粒径
的还原石墨烯构建连续的片层结构，利用小粒径的氧化石墨烯和纤维素之间的相互作用将相邻大片层还原石墨烯连接，从而形成三维连续网状结构，由此，既解决了利用了不同大小，及不同性质的氧化石墨烯和还原石墨烯，解决了氧化石墨烯在基体中的分散问题，同时兼顾了产品的力学性能。
13.进一步地，所述纤维素分子结构中，包含醛基官能团。
14.通过在纤维素分子结构中引入醛基官能团，利用醛基官能团的活性，与体系中羟基发生一定概率的羟醛缩合反应，从而形成化学键合，进一步提升气凝胶产品的内聚强度，保障产品结构稳定性。
15.进一步地，所述氧化石墨烯是由氧化石墨烯水溶液经喷雾干燥得到。
16.进一步地，所述氧化石墨烯水溶液中，包括氧化石墨烯水溶液质量0.3
‑
0.5％的甘油，以及氧化石墨烯水溶液质量0.3
‑
0.5％的乙二醇。
17.上述技术方案通过将氧化石墨烯进行喷雾干燥处理，在喷雾干燥过程中，收到喷雾的机械作用力而瞬间的温度引起的水分蒸发，将引起石墨烯片层结构发生一定程度的褶皱，从而提升氧化石墨烯比表面积，同时，由于表面变得褶皱粗糙，更容易使得纤维素的纤维结构在表面缠结，从而形成物理的缠绕，进一步提升了气凝胶产品的力学性能；
18.而甘油和乙二醇的引入，可以调节在喷雾干燥过程中，水分子的蒸发速率，由此，实现对氧化石墨烯褶皱程度的调节，避免小颗粒的石墨烯比表面积过于增大后，自身相互间作用力过大而发生团聚。
19.一种纤维素
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石墨烯多孔复合气凝胶的制备方法，具体制备步骤包括：
20.按重量份数计，依次取80
‑
100份纤维素，0.5
‑
1.5份粒径分布范围为5
‑
20nm的氧化石墨烯，2
‑
5份粒径分布范围为100
‑
500nm的还原石墨烯；
21.先将纤维素溶解于离子液体中，以得到纤维素的离子液体溶液；
22.再向纤维素的离子液体溶液中加入氧化石墨烯和还原石墨烯，超声分散均匀后，利用去离子水透析，以除去离子液体，得复合水凝胶；
23.将所得复合水凝胶冷冻干燥，即得产品。
24.进一步地，所述具体制备步骤还包括：
25.对纤维素进行预处理：将纤维素和高碘酸钠溶液混合后，加热搅拌反应，再经过滤，洗涤和干燥，得预处理纤维素；
26.以及，在所述将所得复合水凝胶冷冻干燥后，于温度为85
‑
90℃条件下，加热脱水25
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30min，即得产品。
27.进一步地，所述具体制备步骤还包括：
28.对氧化石墨烯进行预处理：将粒径分布范围为5
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20nm的氧化石墨烯分散于去离子水中，形成氧化石墨烯水溶液，再向氧化石墨烯水溶液中加入氧化石墨烯水溶液质量0.3
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0.5％的甘油，以及氧化石墨烯水溶液质量0.3
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0.5％的乙二醇，分散均匀后，喷雾干燥，得预处理氧化石墨烯。
具体实施方式
29.以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
30.除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
31.实施例1
32.将粒径分布范围为5
‑
20nm的氧化石墨烯和去离子水按质量比为1：8混合后，于超声频率为55khz条件下，超声分散10min，形成氧化石墨烯水溶液，再向氧化石墨烯水溶液中加入氧化石墨烯水溶液质量0.3％的甘油，以及氧化石墨烯水溶液质量0.3％的乙二醇，继续超声分散10min后，得分散液，再将所得分散液转入喷雾干燥器中，于进风温度为120℃，出风温度为90℃条件下喷雾干燥，得预处理氧化石墨烯；
33.将氧化石墨烯和抗坏血酸溶液还原后，筛分出粒径分布范围为100
‑
500nm的还原石墨烯；
34.对纤维素进行预处理：将纤维素和质量分数为5％的高碘酸钠溶液混合后，于温度为75℃，转速为300r/min条件下，加热搅拌反应2h后，再经过滤，洗涤和干燥，得预处理纤维素；
35.按重量份数计，依次取80份预处理纤维素，0.5份粒径分布范围为5
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20nm的预处理氧化石墨烯，2份粒径分布范围为100
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500nm的还原石墨烯；
36.先将预处理纤维素和离子液体按质量比为1：10混合溶解，以得到纤维素的离子液体溶液，再向纤维素的离子液体溶液中加入预处理氧化石墨烯和还原石墨烯，以60khz频率超声分散20min后，利用去离子水透析，以除去离子液体，得复合水凝胶；
37.将所得复合水凝胶于真空度为80pa，温度为
‑
60℃条件下，真空冷冻干燥，得干燥气凝胶，再将所得干燥气凝胶转入烘箱中，于温度为85℃条件下，加热脱水25min，即得产品。
38.实施例2
39.将粒径分布范围为10
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20nm的氧化石墨烯和去离子水按质量比为1：9混合后，于超声频率为60khz条件下，超声分散20min，形成氧化石墨烯水溶液，再向氧化石墨烯水溶液中加入氧化石墨烯水溶液质量0.4％的甘油，以及氧化石墨烯水溶液质量0.4％的乙二醇，继续超声分散15min后，得分散液，再将所得分散液转入喷雾干燥器中，于进风温度为125℃，出风温度为95℃条件下喷雾干燥，得预处理氧化石墨烯；
40.将氧化石墨烯和抗坏血酸溶液还原后，筛分出粒径分布范围为400
‑
500nm的还原石墨烯；
41.对纤维素进行预处理：将纤维素和质量分数为8％的高碘酸钠溶液混合后，于温度为78℃，转速为400r/min条件下，加热搅拌反应3h后，再经过滤，洗涤和干燥，得预处理纤维素；
42.按重量份数计，依次取90份预处理纤维素，0.8份粒径分布范围为10
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20nm的预处理氧化石墨烯，3份粒径分布范围为400
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500nm的还原石墨烯；
43.先将预处理纤维素和离子液体按质量比为1：15混合溶解，以得到纤维素的离子液体溶液，再向纤维素的离子液体溶液中加入预处理氧化石墨烯和还原石墨烯，以70khz频率超声分散30min后，利用去离子水透析，以除去离子液体，得复合水凝胶；
44.将所得复合水凝胶于真空度为100pa，温度为
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70℃条件下，真空冷冻干燥，得干燥气凝胶，再将所得干燥气凝胶转入烘箱中，于温度为88℃条件下，加热脱水26min，即得产品。
45.实施例3
46.将粒径分布范围为5
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20nm的氧化石墨烯和去离子水按质量比为1：10混合后，于超声频率为65khz条件下，超声分散40min，形成氧化石墨烯水溶液，再向氧化石墨烯水溶液中加入氧化石墨烯水溶液质量0.5％的甘油，以及氧化石墨烯水溶液质量0.5％的乙二醇，继续超声分散20min后，得分散液，再将所得分散液转入喷雾干燥器中，于进风温度为140℃，出风温度为100℃条件下喷雾干燥，得预处理氧化石墨烯；
47.将氧化石墨烯和抗坏血酸溶液还原后，筛分出粒径分布范围为100
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500nm的还原石墨烯；
48.对纤维素进行预处理：将纤维素和质量分数为10％的高碘酸钠溶液混合后，于温度为85℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌反应4h后，再经过滤，洗涤和干燥，得预处理纤维素；
49.按重量份数计，依次取100份预处理纤维素，1.5份粒径分布范围为5
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20nm的预处理氧化石墨烯，5份粒径分布范围为100
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500nm的还原石墨烯；
50.先将预处理纤维素和离子液体按质量比为1：20混合溶解，以得到纤维素的离子液体溶液，再向纤维素的离子液体溶液中加入预处理氧化石墨烯和还原石墨烯，以80khz频率超声分散40min后，利用去离子水透析，以除去离子液体，得复合水凝胶；
51.将所得复合水凝胶于真空度为120pa，温度为
‑
80℃条件下，真空冷冻干燥，得干燥气凝胶，再将所得干燥气凝胶转入烘箱中，于温度为90℃条件下，加热脱水30min，即得产品。
52.实施例4
53.本实施例和实施例1相比，区别在于：用等质量的去离子水取代高碘酸钠溶液，其余条件保持不变。
54.实施例5
55.本实施例和实施例1相比，区别在于：未加入甘油和乙二醇，其余条件保持不变。
56.实施例6
57.将氧化石墨烯和抗坏血酸溶液还原后，筛分出粒径分布范围为100
‑
500nm的还原石墨烯；
58.对纤维素进行预处理：将纤维素和质量分数为5％的高碘酸钠溶液混合后，于温度为75℃，转速为300r/min条件下，加热搅拌反应2h后，再经过滤，洗涤和干燥，得预处理纤维素；
59.按重量份数计，依次取80份预处理纤维素，0.5份粒径分布范围为5
‑
20nm的氧化石墨烯，2份粒径分布范围为100
‑
500nm的还原石墨烯；
60.先将预处理纤维素和离子液体按质量比为1：10混合溶解，以得到纤维素的离子液体溶液，再向纤维素的离子液体溶液中加入氧化石墨烯和还原石墨烯，以60khz频率超声分散20min后，利用去离子水透析，以除去离子液体，得复合水凝胶；
61.将所得复合水凝胶于真空度为80pa，温度为
‑
60℃条件下，真空冷冻干燥，得干燥气凝胶，再将所得干燥气凝胶转入烘箱中，于温度为85℃条件下，加热脱水25min，即得产品。
62.对比例1
63.本对比例和实施例1相比，区别在于：未加入还原石墨烯，其余条件保持不变。
64.对比例2
65.本对比例和实施例1相比，区别在于：未加入氧化石墨烯，其余条件保持不变。
66.对比例3
67.本对比例和实施例1相比，区别在于：采用等质量的粒径分布范围为5
‑
20nm的还原石墨烯取代氧化石墨烯，其余条件保持不变。
68.对比例4
69.本对比例和实施例1相比，区别在于：采用等质量的粒径分布范围为100
‑
500nm的氧化石墨烯取代还原石墨烯，其余条件保持不变。
70.对实施例1
‑
6及对比例1
‑
4所得产品进行性能测试，具体测试方法和测试结果如下所述：
71.机械强度检测：将样品放于万能试验机压盘中心,调节压盘高度使上压盘与样品刚好接触,设置压盘速度为20mm/min进行测量,测量并计算杨氏模量，具体测试结果如表1所示；
72.表1：产品性能测试结果
[0073] 杨氏模量/mpa实施例192.5实施例292.6实施例392.7实施例488.6实施例589.2实施例686.5对比例155.6对比例250.1对比例362.5对比例465.5
[0074]
由表1测试结果可知，本发明所得产品力学性能优异。
[0075]
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
再多了解一些
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