等离激元MOF中巯基类气体的氢气增强拉曼光谱检测方法与流程

技术特征：
1.一种等离激元mof中巯基类气体的氢气增强拉曼光谱检测方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，材料及设备准备；硝酸银、聚乙烯吡咯烷酮、硼氢化钠、乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵、2
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甲基咪唑、甲醇、硝酸锌六水合物、无水乙醇、超纯水、聚二甲基硅氧烷胶、氢气、巯基类溶液；氧等离子体清洗机、烧瓶、玻璃基板、培养皿、加热平台、真空干燥箱；第二步，agnp@zif
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8纳米粒子的合成；首先进行银纳米粒子的合成：将乙二醇溶液加入到烧瓶中，再将烧瓶移入温度为165℃的油浴中1小时同时进行搅拌，通过搅拌依次将新鲜制备的浓度为0.0015mg/ml的硼氢化钠溶液、浓度为20mg/ml聚乙烯吡咯烷酮溶液、浓度为48mg/ml的硝酸银溶液分别加入到烧瓶中搅拌20分钟，得到灰色银胶体，将从灰色银胶体里获得的银纳米粒子分散在十六烷基三甲基溴化铵溶液中，其中乙二醇溶液、硼氢化钠溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液、硝酸银溶液、十六烷基三甲基溴化铵溶液的体积比:6：0.08、1.5、0.4、0.5；然后将zif
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8包裹在银纳米粒子的表面：在搅拌下，将浓度为0.02mol/l硝酸锌六水合物和银纳米粒子溶液依次加入浓度为1.3mol/l的2
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甲基咪唑溶液中，其中硝酸锌六水合物、银纳米粒子溶液、2
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甲基咪唑溶液的体积比为1:1:1，混合物在室温下培养24小时，不搅拌；再通过离心20分钟除去游离反应物，并将沉淀物储存在甲醇中，最终形成zif
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8包裹的银纳米粒子，即agnp@zif
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8纳米粒子；第三步，气体吸附；首先，用氧等离子体清洗机将聚二甲基硅氧烷胶和清洁的玻璃基板处理30秒后，键合成基于pdms的基板；再取出20μl的agnp@zif
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8纳米粒子，并将其置于基于pdms的基板中制成样品；随后，将样品在60℃真空干燥箱内烘干后，与含有巯基类溶液与无水乙醇的2ml巯基醇溶液的培养皿放置在60℃的加热平台上；最后，将大烧杯反罩在加热平台上，以便agnp@zif
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8纳米粒子充分吸收巯基类气体分子；第四步，氢气加强；将一部分充分吸附巯基类气体后的agnp@zif
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8基底直接进行sers检测，得到未经过氢气饱和的sers信号图；将另一部分充分吸附巯基类气体后的agnp@zif
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8基底放置在充满浓度为1％氢气的封闭环境中，等待24小时后，将经过氢气处理的样品进行sers检测，得到氢气饱和增强后的sers信号图。2.按照权利要求1所述的等离激元mof中巯基类气体的氢气增强拉曼光谱检测方法，其特征在于：第二步中的硼氢化钠溶液，提前15分钟制备以保持新鲜。3.按照权利要求1所述的等离激元mof中巯基类气体的氢气增强拉曼光谱检测方法，其特征在于：所述巯基类溶液采用2
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乙酰基噻吩，在第二步中灰色银胶体中银粒子浓度为1.3
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1013个粒子/ml，银纳米粒子通过离心从溶液中获得。4.按照权利要求1所述的等离激元mof中巯基类气体的氢气增强拉曼光谱检测方法，其特征在于：第二步中所述的室温为25℃。5.按照权利要求1所述的等离激元mof中巯基类气体的氢气增强拉曼光谱检测方法，其特征在于：所述氧等离子体清洗机型号为pdc
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002hp。6.按照权利要求1所述的等离激元mof中巯基类气体的氢气增强拉曼光谱检测方法，其
特征在于：第四步中sers检测采用的拉曼激光波长633nm，积分时间为20s，拉曼检测参数为0.7mw。

技术总结
本发明公开了一种等离激元MOF中巯基类气体的氢气增强拉曼光谱检测方法，第一步，材料及设备准备；第二步，AgNP@ZIF


技术研发人员：杨水文 黄映洲 王里奥 谢鑫 黄川 余文柔
受保护的技术使用者：重庆大学
技术研发日：2021.08.31
技术公布日：2021/11/8