一种鸡场微纳锌除臭剂的制备方法与流程

1.本发明涉及鸡场除臭技术领域，具体涉及一种鸡场微纳锌除臭剂的制备方法。


背景技术：

2.近年来随着我国城乡居民素质的不断提高,养鸡场数量逐年增加,鸡的养殖数量迅速增多.但是由于不少养殖场对养鸡技术的掌握不够,仍然存在许多不科学的认识和管理手段,造成鸡场鸡粪处理不到位,导致周边环境污染,尤其是臭气污染严重.尤其是炎热的高温季节一到，鸡场的臭味问题更是迫在眉睫了，因为不仅仅是臭味对鸡、对饲养员的健康同样造成带来不少的危害，还有对周边环境、邻居带来影响。而鸡粪处理不当更加容易滋生病菌和苍蝇、蚊子等害虫，而许多疾病正是通过苍蝇蚊子向周围村庄、人群、传播、扩散，这不仅会对鸡场内部工作人员和附近居住人群身体健康造成安全影患，同时还会造成附近土壤、水源和空气等的污染。如果投诉导致环保部门前来检查，其影响的程度造成的后果远远超出你的想象，轻则要求整改，重则立案处罚甚至被关闭。那时候对养鸡场来说损失是无法想象的。我们许多的养鸡场都不具备大规模的基础设施投入条件，一般只会最基本的养鸡知识，除臭和环保问题的解决几乎都是外行。在此基础上，要解决鸡场的臭味以及标本兼治的环保问题就显的尤为重要，而采用我司最新研制出的鸡场微纳锌除臭剂技术。这是一种不仅成本低廉,还能够更好的解决鸡场肠道疾病频发，臭味、苍蝇、粪水、污水、病死鸡的问题。


技术实现要素：

3.本发明要解决的技术问题是提供一种鸡场微纳锌除臭剂，能够快速有效除臭，且对环境和人体健康无害,能弥补现有技术中存在的不足，所提供的一种绿色环保无毒无害且制备方法简单的新型鸡场微纳锌除臭剂。
4.为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
5.一种鸡场微纳锌除臭剂的制备方法，包括如下步骤：
6.步骤1：使用微乳液法制备锌粒子溶液，锌粒子的粒径为10nm
‑
600nm；
7.步骤2：将制得的锌粒子溶液转移到下一个反应釜中，利用空蚀现象，制得微纳锌溶液a；
8.步骤3，包括如下步骤：
9.步骤3.1：取1
‑
5质量份微纳锌溶液a,50
‑
200质量份水进行混合分散后，制得微纳锌溶液b；
10.步骤3.2：取50质量份微纳锌溶液b，加入0.1
‑
30质量份柠檬酸中，搅拌制得微纳锌溶液c；
11.步骤3.3：取50质量份微纳锌溶液c，加入0.1
‑
30质量份香精中，搅拌制得微纳锌溶液d；
12.步骤3.4：取50质量份微纳锌溶液d，加入0.1
‑
50质量份乙醇中，搅拌制得微纳锌溶
液e；
13.步骤3.5：取50质量份微纳锌溶液e，加入0.1
‑
20质量份硫酸铜溶液中,搅拌制得微纳锌溶液f；
14.步骤3.6：取50质量份微纳锌溶液f,常温搅拌30分钟直至清彻透明为止，最终制得鸡场微纳锌除臭剂。
15.进一步的，步骤3.2中，混合的步骤如下：恒温水浴加热至30
‑
40℃，进行反应10
‑
20min。
16.进一步的，步骤3.3中，混合的步骤如下：恒温水浴加热至20
‑
30℃，进行反应10
‑
20min。
17.进一步的，步骤3.4中，混合的步骤如下：在常温下磁力搅拌30
‑
50min。
18.进一步的，步骤3.2中柠檬酸的质量浓度为50％；
19.进一步的，步骤3.3中香精为薰衣草香精、柠檬香精、香茅香精、柑橘香精中任意一种；
20.进一步的，步骤3.4中乙醇的质量浓度为95％；
21.进一步的，步骤3.5中硫酸铜溶液的质量浓度为20％。
22.进一步的，步骤1还包括步骤1.1，将微乳液调制形成wpo反相微乳液体系：将表面活性剂溶解在有机溶剂中，与助表面活性剂和去离子水混合，搅拌制成均匀透明、热力学性质稳定的wpo反相微乳液体系；表面活性剂、助表面活性剂和有机溶剂的总体积与去离子水的体积比为1
‑
4:1，表面活性剂、助表面活性剂与有机溶剂的体积比为1
‑
5:1:2
‑
4；
23.当所述表面活性剂浓度超过临界胶束浓度cmc时，形成亲水极性头向内、疏水有机链向外的液体颗粒结构，其内核可增溶水分子或亲水物质。
24.进一步的，步骤1.1中有机溶剂为烷烃、环烷烃中的一种或多种；
25.表面活性剂为非离子表面活性剂；非离子表面活性剂为聚环氧乙烯基壬苯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚或高碳脂肪聚氧乙烯醚中的一种或多种；
26.助表面活性剂为脂肪醇。
27.进一步的，步骤1.1中有机溶剂为环己烷；助表面活性剂为异戊醇、正庚醇、正辛醇、正壬醇、正癸醇或鲸蜡醇中的一种或多种。
28.进一步的，步骤1还包括步骤1.2：
29.锌粒子溶液的制备：将浓度为400～600g/l的锌盐水溶液和水合肼溶液分别加入wpo反相微乳液体系中搅拌混合，反应5
‑
8h后，制得粒径在10nm
‑
600nm的锌粒子溶液；反应温度为40
‑
80℃，搅拌转速为2000
‑
5000rpm；
30.其中，锌盐水溶液和水合肼溶液的体积比为1:1，水合肼溶液与wpo反相微乳液体系的体积比为1:3.5
‑
4；锌盐为硫酸锌、硝酸锌、柠檬酸锌和葡萄糖酸锌中的一种或多种。
31.进一步的，所述步骤2还包括：
32.步骤2.1：将步骤1制得的锌粒子溶液，转移到下一个反应釜中，在60℃下搅拌，搅拌转速为2000
‑
5000rpm，同时通入高速空气气流，形成空蚀现象；利用液体中空泡的形成、发育、溃灭和回弹过程，形成细小的液气相间的分界面，利用中空泡溃灭时产生的微射流和冲击作用，对锌粒子表面进行腐蚀；
33.步骤2.2：反应5小时，制得微纳锌溶液。
34.本发明在制备微纳锌时，采用空蚀现象将锌粒子表面进行腐蚀，形成了不规则形状的锐角，微纳锌在接触细菌或病毒时，显示出正电荷效应，与显示负电荷效应的细菌细胞壁或病毒细胞产生库仑力；库仑力的吸引再加上刺突的边缘，可以迅速杀死细菌和病毒，细菌和病毒不能继续繁殖或转移，并且死亡；微纳锌在杀死细菌或病毒的过程中，并没有被消耗，可以持续导致细菌和病毒死亡，因此，微纳锌可以持续持久地杀死细菌和病毒，解决纳米锌在迅速杀菌性能方面的缺陷。
35.本发明使用微纳锌为原料,制备的鸡场微纳锌除臭剂具有极高的表面能，表现出非常好的活性,在与硫化氢与氨气接触后可同时发生催化、氧化、络合、吸附、分解等化学反应，可瞬间分解氨(nh3)与硫化氢生成无毒、无害的气体。锌离子不但可以与臭味中的硫化氢和氨气发生反应还与细菌中的
‑
nh、
‑
cooh、
‑
sh等反应，从而破坏细胞的结构，起到抑制细菌滋生的作用,鸡场微纳锌除臭剂溶液的表面能在接触细菌或病毒时，显示出正电荷效应，与显示负电荷效应的细菌细胞壁或病毒细胞产生库仑力；库仑力的吸引再加上刺突的边缘，可以迅速杀死细菌和病毒。与此同时鸡场微纳锌除臭剂不仅能有效的吸咐空气中的臭味分子,同时也能破坏被吸咐的臭味分子中细胞合成酶的活性,进而破坏其能量代谢系统,繁殖系统,生成无害的n2，co2以及h2o等物质。而配方中的薰衣草香精、柠檬香精、香茅香精、柑橘香精等物质也在一定程度上对除臭祛味起到了很好的辅助效果。
36.由于采用了以上技术，本发明较现有技术相比，具有的有益效果如下：
37.1、本发明制备得到的鸡场微纳锌除臭剂，能抑制鸡场内部细菌滋生以及鸡粪除臭祛味；无毒、无害、无味、无刺激，可替代大多数消毒祛味产品，有利于环保，提高健康生活水平，达到真正持久有效、稳定高效、环保无味的杀菌杀毒祛味效果。
38.2、本发明制备得到的鸡场微纳锌除臭剂，时间短、见效快、对硫化氢和氨的去除率可达99％以上；
39.3、本发明制备得到的鸡场微纳锌除臭剂，经济实用性价比高，市场应用前景广泛。
附图说明
40.图1为实施例1中利用空蚀效应得到的有蚀坑的微纳锌的微观结构图；
41.图2为实施例1中微纳锌的粒径分布图。
具体实施方式
42.下面将结合本发明的附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
43.实施例1:微纳锌溶液a的制备以及性能效果
44.(1)微纳锌溶液a的制备方法，包括如下步骤：
45.步骤1.1：将50ml壬基酚聚氧乙烯醚、30ml正辛醇溶解在120ml环己烷中，与20ml异戊醇和200ml去离子水搅拌制成wpo反相微乳液体系；
46.步骤1.2：将1000ml浓度为450g/l的锌盐水溶液(柠檬酸锌和硝酸锌的混合液)和1000ml水合肼溶液加入3600mlwpo反相微乳液中混合，在65℃，转速4600rpm下反应6.5h，制
得粒径在10nm
‑
600nm的锌粒子溶液；
47.步骤2.1：将制得的锌粒子溶液，转移到下一个反应釜中，在60℃，4600rpm转速下搅拌，同时通入高速空气气流，形成空蚀现象；
48.步骤2.2：反应时间为5小时，制得微纳锌溶液a。
49.制备的微纳锌的tem图如图1所示。
50.如图2所示，用微乳液法制备粒径介于微米级和纳米级的锌，控制反应条件，制得锌粒子粒径：
51.优选结果：的锌粒子1占总数的50％，锌粒子1的粒径的锌粒子1占总数的50％，锌粒子1的粒径占总数的30％。
52.本发明通过控制反应条件，制得粒径在的微纳锌，并应用空蚀效应，把锌粒子的粒子表面形成蚀坑，以改善其迅速杀菌灭活病毒的功效。
53.国内外公认，当纳米粒子的平均直径时，该粒子称为纳米粒子。本发明所称的微纳锌是基于制备的锌粒子的直径介于纳米和微米之间，所以称为微米纳米锌，简称微纳锌。
54.(2)微纳锌溶液a杀菌效果
55.将上述制备得到的微纳锌溶液a配置成浓度为1000mg/kg的微纳锌水溶液，然后依次稀释成浓度为：800mg/kg、500mg/kg、400mg/kg、300mg/kg的微纳锌水溶液，浓度为1000mg/kg、800mg/kg、500mg/kg、400mg/kg、300mg/kg的微纳锌水溶液依次标记为组5、组4、组3、组2、组1，按照《消毒技术规范》悬液定量法测定微纳锌水溶液的杀菌率，测试菌种为大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、绿脓杆菌，测试时间分别为20s、30s、60s；测试结果如表1所示。
56.表1微纳锌溶液a作用不同时间下的杀菌效果
[0057][0058][0059]
(3)微纳锌溶液a灭活病毒效果
[0060]
(a)将上述制备得到的微纳锌溶液a配置成浓度为1000mg/kg的微纳锌水溶液，然后依次稀释成浓度为：800mg/kg、500mg/kg、400mg/kg、300mg/kg的微纳锌水溶液，浓度为1000mg/kg、800mg/kg、500mg/kg、400mg/kg、300mg/kg的微纳锌水溶液依次标记为组5、组4、组3、组2、组1，按照《消毒技术规范》测定微纳锌水溶液的病毒灭活率，测试病毒为脊髓灰质炎病毒、甲型流感病毒h1n1、肠道病毒、禽流感病毒h5n1，测试时间分别为10s、20s、30s；测试结果如表2所示。
[0061]
表2微纳锌溶液a作用不同时间灭活病毒效果
[0062][0063][0064]
(b)将上述制备得到的微纳锌溶液a配置成浓度为1000mg/kg的水溶液，再将该微纳锌水溶液稀释10000倍，得到浓度为100μg/kg的微纳锌水溶液，取5个平行样标记为：组1、组2、组3、组4和组5，组1至组5分别与浓度为106tcid
50
/ml的伪狂犬病毒、冠状病毒(pedv)接触混合30min，测定病毒灭活率；测试结果如表3所示。
[0065]
表3微纳锌溶液a灭活病毒效果
[0066][0067]
实施例2：鸡场微纳锌除臭剂的制备
[0068]
一种鸡场微纳锌除臭剂的制备方法，具体步骤如下：
[0069]
步骤3.1：在1质量份的实施例1制备得到的微纳锌溶液a加入50质量份水中，恒温水浴加热至30℃持续4h，搅拌分散后，制得微纳锌溶液b；
[0070]
步骤3.2：取50质量份微纳锌溶液b，向其中加入0.1质量份柠檬酸，30℃恒温水浴中搅拌10min溶解后，制得微纳锌溶液c；
[0071]
步骤3.3：取50质量份微纳锌溶液c，向其中加入0.1质量份香精，20℃恒温水浴中搅拌10min溶解后，制得微纳锌溶液d；
[0072]
步骤3.4：取50质量份微纳锌溶液d，向其中加入0.1质量份乙醇，在常温下磁力搅拌30min，制得微纳锌溶液e；
[0073]
步骤3.5：取50质量份微纳锌溶液e，向其中加入0.1质量份的硫酸铜溶液,搅拌制得微纳锌溶液f；
[0074]
步骤3.6：取50质量份微纳锌溶液f,常温搅拌30分钟直至清彻透明为止，最终制得鸡场微纳锌除臭剂。
[0075]
步骤3.2中柠檬酸的质量浓度为50％；
[0076]
步骤3.3中香精为薰衣草香精和柠檬香精混合物,薰衣草香精和柠檬香精的质量比为1:1。
[0077]
步骤3.4中乙醇的质量浓度为95％。
[0078]
步骤3.5中硫酸铜溶液的质量浓度为20％。
[0079]
实施例3：鸡场微纳锌除臭剂的制备
[0080]
一种鸡场微纳锌除臭剂的制备方法，具体步骤如下：
[0081]
步骤3.1：在1质量份的实施例1制备得到的微纳锌溶液a，加入100质量份水中，恒温水浴加热至30℃持续4h，搅拌分散后，制得微纳锌溶液b；
[0082]
步骤3.2：取50质量份微纳锌溶液b，向其中加入5质量份柠檬酸，30℃恒温水浴中搅拌10min溶解后，制得微纳锌溶液c；
[0083]
步骤3.3：取50质量份微纳锌溶液c，向其中加入5质量份香精，20℃恒温水浴中搅拌10min溶解后，制得微纳锌溶液d；
[0084]
步骤3.4：取50质量份微纳锌溶液d，向其中加入10质量份乙醇，在常温下磁力搅拌30min，制得微纳锌溶液e；
[0085]
步骤3.5：取50质量份微纳锌溶液e，向其中加入5质量份的硫酸铜溶液,搅拌制得微纳锌溶液f；
[0086]
步骤3.6：取50质量份微纳锌溶液f,常温搅拌30分钟直至清彻透明为止，最终制得鸡场微纳锌除臭剂。
[0087]
步骤3.2中柠檬酸的质量浓度为50％；
[0088]
步骤3.3中香精为薰衣草香精和香茅香精混合物,薰衣草香精和香茅香精的质量比为1:1。
[0089]
步骤3.4中乙醇的质量浓度为95％；
[0090]
步骤3.5中硫酸铜溶液的质量浓度为20％。
[0091]
实施例4：鸡场微纳锌除臭剂的制备
[0092]
一种鸡场微纳锌除臭剂的制备方法，具体步骤如下：
[0093]
步骤3.1：在1质量份的实施例1制备得到的微纳锌溶液a，加入140质量份水中，恒温水浴加热至30℃持续4h，搅拌分散后，制得微纳锌溶液b；
[0094]
步骤3.2：取50质量份微纳锌溶液b，向其中加入10质量份柠檬酸，30℃恒温水浴中搅拌10min溶解后，制得微纳锌溶液c；
[0095]
步骤3.3：取50质量份微纳锌溶液c，向其中加入10质量份香精，20℃恒温水浴中搅拌10min溶解后，制得微纳锌溶液d；
[0096]
步骤3.4：取50质量份微纳锌溶液d，向其中加入20质量份乙醇，在常温下磁力搅拌30min，制得微纳锌溶液e；
[0097]
步骤3.5：取50质量份微纳锌溶液e，向其中加入10质量份的硫酸铜溶液,搅拌制得微纳锌溶液f；
[0098]
步骤3.6：取50质量份微纳锌溶液f,常温搅拌30分钟直至清彻透明为止，最终制得鸡场微纳锌除臭剂。
[0099]
步骤3.2中柠檬酸的质量浓度为50％；
[0100]
步骤3.3中香精为薰衣草香精和柑橘香精混合物,薰衣草香精和柑橘香精的质量比为1:1。
[0101]
步骤3.4中乙醇的质量浓度为95％；
[0102]
步骤3.5中硫酸铜溶液的质量浓度为20％。
[0103]
实施例5：鸡场微纳锌除臭剂的制备
[0104]
一种鸡场微纳锌除臭剂的制备方法，具体步骤如下：
[0105]
步骤3.1：在1质量份的实施例1制备得到的微纳锌溶液a，加入180质量份水中，恒温水浴加热至30℃持续4h，搅拌分散后，制得微纳锌溶液b；
[0106]
步骤3.2：取50质量份微纳锌溶液b，向其中加入20质量份柠檬酸，30℃恒温水浴中搅拌10min溶解后，制得微纳锌溶液c；
[0107]
步骤3.3：取50质量份微纳锌溶液c，向其中加入20质量份香精，20℃恒温水浴中搅拌10min溶解后，制得微纳锌溶液d；
[0108]
步骤3.4：取50质量份微纳锌溶液d，向其中加入30质量份乙醇，在常温下磁力搅拌
30min，制得微纳锌溶液e；
[0109]
步骤3.5：取50质量份微纳锌溶液e，向其中加入15质量份的硫酸铜溶液,搅拌制得微纳锌溶液f；
[0110]
步骤3.6：取50质量份微纳锌溶液f,常温搅拌30分钟直至清彻透明为止，最终制得鸡场微纳锌除臭剂。
[0111]
步骤3.2中柠檬酸的质量浓度为50％；
[0112]
步骤3.3中香精为柠檬香精和香茅香精混合物,柠檬香精和香茅香精的质量比为1:1。
[0113]
步骤3.4中乙醇的质量浓度为95％；
[0114]
步骤3.5中硫酸铜溶液的质量浓度为20％。
[0115]
实施例6：鸡场微纳锌除臭剂的制备
[0116]
一种鸡场微纳锌除臭剂的制备方法，具体步骤如下：
[0117]
步骤3.1：在1质量份的实施例1制备得到的微纳锌溶液a加入200质量份水中，恒温水浴加热至30℃持续4h，搅拌分散后，制得微纳锌溶液b；
[0118]
步骤3.2：取50质量份微纳锌溶液b，向其中加入30质量份柠檬酸，30℃恒温水浴中搅拌10min溶解后，制得微纳锌溶液c；
[0119]
步骤3.3：取50质量份微纳锌溶液c，向其中加入30质量份香精，20℃恒温水浴中搅拌10min溶解后，制得微纳锌溶液d；
[0120]
步骤3.4：取50质量份微纳锌溶液d，向其中加入50质量份乙醇，在常温下磁力搅拌30min，制得微纳锌溶液e；
[0121]
步骤3.5：取50质量份微纳锌溶液e，向其中加入20质量份的硫酸铜溶液,搅拌制得微纳锌溶液f；
[0122]
步骤3.6：取50质量份微纳锌溶液f,常温搅拌30分钟直至清彻透明为止，最终制得鸡场微纳锌除臭剂。
[0123]
步骤3.2中柠檬酸的质量浓度为50％；
[0124]
步骤3.3中香精为香茅香精和柑橘香精混合物,香茅香精和柑橘香精的质量比为1:1。
[0125]
步骤3.4中乙醇的质量浓度为95％；
[0126]
步骤3.5中硫酸铜溶液的质量浓度为20％。
[0127]
实施例7：
[0128]
对实施例2
‑
6制备得到的鸡场微纳锌除臭剂进行检测，结果如下：
[0129]
测试例1
[0130]
采用嗅觉测试评价除臭效果，嗅觉测试方法是根据人的嗅觉来评价气味强度和适与不适的方法，测定恶臭的特征参数，包括嗅阈值或浓度、感觉强度。成立10人嗅觉测试小组，为15
‑
50周岁，不吸烟、嗅觉正常的人员。
[0131]
鸡粪经实施例2
‑
6制得的鸡场微纳锌除臭剂处理之后效果评价指标分为：显著4
‑
5分、良好3
‑
4分、一般2
‑
3分、较差1
‑
2分、无效0分五个指标，共七个组，每组统计平均分，即最优为5分，最差为0分，试验组经过测评后，超过5人以上的测评指标才可作为测试结论，否则重新评价，具体结果见下表4。
[0132]
表4模拟鸡场微纳锌除臭试验的气味评价结果
[0133][0134]
由表4数据可知，实施例2
‑
6制得的鸡场微纳锌除臭剂可以有效除臭，经实施例5制得的鸡场微纳锌除臭剂能更有效地对鸡场鸡粪进行除臭。
[0135]
测试例2
[0136]
选取6个可密闭空间，每个空间为2m3，每个空间内放1桶已产生恶臭的鸡场鸡粪，每桶鸡粪重8kg，室内温度控制在40
‑
45℃，选择6个空间作为实施例2
‑
6制得的鸡场微纳锌除臭剂除臭试验用，将鸡场微纳锌除臭剂直接喷淋在鸡场鸡粪上；在鸡场微纳锌除臭剂喷淋后，每隔5天检测一次房间的氨气、硫化氢浓度、甲硫醇浓度、甲硫醚浓度浓度，以空白房间为对照分别计算出氨浓度、硫化氢浓度及臭气浓度的去除率，监测时间30天，具体结果见下表5。所用的检测方法包括gb/t14678
‑
1993空气质量
‑
硫化氢、甲硫醇、甲硫醚测定
‑
气相色谱法，gb/t14675
‑
199空气质量
‑
恶臭的测定
‑
三点比较式臭袋法。
[0137]
表5模拟鸡场微纳锌除臭剂试验的结果
[0138]
[0139][0140]
由表5数据可知，实施例2
‑
6制得的鸡场微纳锌除臭剂可以有效除臭，实施例5的鸡场微纳锌除臭剂效果最好，30天的氨气、硫化氢、甲硫醇、甲硫醚平均去除率分别为98.6％、98.2％、98.3％、98.4％，本发明的鸡场微纳锌除臭剂具备优异的除臭驱蚊蝇效果，且除臭持续时间可达至少30天。
[0141]
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明新型精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。