一种用于喷涂靶材的硅磷粉末的生产设备及制备方法与流程

1.本发明涉及靶材生产技术领域，尤其涉及一种用于喷涂靶材的硅磷粉末的生产设备及制备方法。


背景技术：

2.硅磷靶材是一种新型靶材，其含磷1wt％
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3.5wt％，是用来满足异质结薄膜太阳能电池行业因为工艺革新而新出现的需求。目前的旋转硅磷靶材只能采取等离子喷涂的方法制作，具体过程是将硅磷粉末用等离子火焰加热到熔融或者半熔融的状态，之后以一定的速度沉积在不锈钢管上。
3.目前，硅磷粉末的制备是生产硅磷靶材的难点。硅磷合金一般采用保护气氛炉熔炼，因为红磷高于416℃就会升华，导致熔炼硅磷合金的过程中，在向硅熔液中加入磷时，磷大量升华，因此熔入硅溶液中的磷含量难以控制，举例来说，当硅熔液有90重量份时，向其中投入10重量份的红磷，最终制得的硅磷合金中磷含量一般在2wt％
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5wt％之间，加入的红磷越多，硅磷合金中磷含量越大，但是，不能把其精确的控制在某一数值或某一较小的范围内，短期内这一技术难题很难解决。并且，现有技术中在采用保护气氛炉熔炼时，硅磷熔液是缓慢的凝固成合金锭的，导致磷较多的分布在晶界处，晶粒之间结合力降低，造成两个弊端：一是在破碎成粉末时出粉率较低，比如要求制得的粉末粒度为100
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150目，纯硅或者硅硼材质制粉时处于上述粒度区间的粉末能达到原合金锭重量的80％以上，即100公斤合金锭能制得80公斤以上粒度为100
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150目的粉末，而该硅磷合金由于晶粒之间结合力低，非常容易碎成更小的颗粒，细粉较多，100公斤合金锭只能制得不到50公斤粒度为100
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150目的粉末；二是在制成粉末后，由于晶粒之间结合力低并且晶粒之间还具有应力，导致随着时间的推移，粉末还会继续自发的碎成更小的颗粒，导致报废，因此，该粉末无法长时间存储。


技术实现要素：

4.本发明所要解决的技术问题，是针对上述存在的技术不足，提供了一种用于喷涂靶材的硅磷粉末的生产设备及制备方法，能使得硅磷熔液能迅速冷却凝固，因此磷均匀的分布在晶粒中，从而在制粉时，出粉率能达到纯硅或者硅硼材质的水平，并且，制得的粉末不会随着时间的推移碎成更小的颗粒。
5.按照本发明所采用的技术方案，一种用于喷涂靶材的硅磷粉末的生产设备，包括固定平台，所述固定平台的一侧连接有炉体，所述炉体下方放置有液压搬运车，所述液压搬运车上放置有集料槽，所述集料槽上放置有冷却器，所述冷却器位于炉体正下方；所述炉体包括炉壳，所述炉壳的侧面设置有炉门和通气管，所述炉壳内设置有保温层，所述炉壳内部的下部设置有坩埚，所述坩埚中央设置有中心柱，所述中心柱的顶端低于坩埚的上表面，所述中心柱上设置有贯穿的第二通孔，所述坩埚外部设置有加热组件，所述坩埚上方设置有能上下移动的压块，所述压块的中央设置有第二空腔，所述第二空腔的内径大于中心柱的外径；所述炉壳上还设置有热电偶，所述热电偶的测温端位于坩埚的侧上方；所述冷却器呈
筒状，且其筒壁设置有夹层，所述冷却器外部的上下端分别设置有第一出水管和第一进水管，所述冷却器中央为通道。
6.优选的，所述固定平台的一侧设置有滑轨，所述滑轨上滑动连接有第一滑动平台，所述第一滑动平台上滑动连接有第二滑动平台，所述第二滑动平台的滑动方向与第一滑动平台的滑动方向相垂直，所述第二滑动平台的一侧设置有承重叉，所述炉体的底部固定在承重叉上，所述第二滑动平台的中部设置有插孔，所述固定平台在第二滑动平台上方的位置设置有电机，所述电机的转轴连接有减速器，所述减速器的输出轴设置有转盘，所述转盘上偏心设置有插杆，所述插杆位于插孔内。
7.优选的，所述集料槽内部为空腔且上部开口，所述集料槽上方设置有可拆卸的槽盖，所述槽盖上设置有第一通孔，所述通道对准第一通孔。
8.优选的，所述炉体顶部设置有液压缸，所述液压缸的活塞杆穿透炉壳与压块连接。
9.优选的，所述加热组件包括圆筒状的支撑筒，所述支撑筒内设置有发热体，所述支撑筒下部等间隔的设置有三个电极，所述发热体的下端与电极接触并导通，所述支撑筒上部设置有盖圈，所述盖圈下部设置有凹台，所述支撑筒的上部位于该凹台内，所述支撑筒的底部设置有定位圈，所述盖圈和定位圈的内径稍大于坩埚的外径且小于发热体的内径。
10.优选的，所述发热体呈圆筒型，所述发热体的上部和下部都设置有缺口，且上部和下部的缺口间隔设置。上部的缺口与顶面连通，下部的缺口与底面连通。
11.优选的，所述电极的一端设置有安装槽，所述电极内部设置有第一空腔，所述电极的另一端设置有外螺纹部，所述第一空腔在设置有外螺纹部的一端为开口，所述外螺纹部螺纹连接有两个螺母，所述外螺纹部的外端螺纹连接有接头；所述发热体的下端位于安装槽内。
12.优选的，所述接头上设置有贯穿其两端的第二进水管，所述第二进水管的一端位于第一空腔内，所述接头的侧面设置有第二出水管，所述第二出水管与第一空腔连通。
13.用上述生产设备生产硅磷粉末的方法，步骤如下：
14.a、初级硅磷合金原料的制备：用保护气氛炉熔炼出具有一定含磷量的初级硅磷合金原料；
15.b、检测和配料：对步骤a所得的初级硅磷合金原料进行成份检测，得到其具体的含磷量，之后将初级硅磷合金原料和纯硅块按一定的比例进行配料，以便使得到的混合料含磷量满足要求；
16.c、硅磷合金的制备：将步骤b所得的混合料放入坩埚中，关闭炉门，之后通过通气管向炉体内持续通入氩气，将炉体内部的空气排出，之后开始升温，待混合料熔化后，进行保温使得熔液的成份分布更均匀，之后启动液压缸，使得压块匀速向下运动，压入坩埚内，使其内的熔液液面升高，之后从第二通孔向下流出，流出的液流从通道内经过被冷却成固体，之后落入集料槽中；
17.d、硅磷粉末的制备：将步骤c所得的硅磷合金破碎成粉末，得到硅磷粉末。
18.优选的，在步骤c中坩埚内的熔液从第二通孔向下流出时，启动电机，使得炉体做圆周运动，使得流出的液流呈螺旋状下落。
19.与现有技术相比，本发明具有以下优点：1、硅磷熔液能迅速冷却凝固，磷均匀的分布在晶粒中，而不是富集在晶界，晶粒之间结合力强，晶粒之间也不存在应力，因此在制粉
时，出粉率能达到纯硅或者硅硼材质的水平；2、制得的粉末不会随着时间的推移碎成更小的颗粒，可以长时间存储；3、熔液从第二通孔向下流出时，炉体做圆周运动，使得流出的液流呈螺旋状下落，因此液流的表面积更大，冷却效果更好。
附图说明
20.图1为一种用于喷涂靶材的硅磷粉末的生产设备的结构示意图。
21.图2为固定平台的结构示意图。
22.图3为转盘和第二滑动平台的结构示意图。
23.图4为集料槽和冷却器的结构示意图。
24.图5为炉体的结构示意图。
25.图6为炉体的剖视图。
26.图7为加热组件的结构示意图。
27.图8为电极的结构示意图。
28.图中：1、固定平台；11、滑轨；12、第一滑动平台；13、第二滑动平台；131、承重叉；132、插孔；14、减速器；141、转盘；142、插杆；15、电机；2、集料槽；21、槽盖；211、第一通孔；3、冷却器；31、通道；32、第一出水管；33、第一进水管；4、液压搬运车；5、炉体；51、炉壳；511、通气管；512、热电偶；52、液压缸；53、炉门；54、电极；541、安装槽；542、第一空腔；543、螺母；544、接头；5441、第二进水管；5442、第二出水管；55、保温层；56、加热组件；561、支撑筒；5611、定位圈；562、发热体；563、盖圈；57、坩埚；571、中心柱；5711、第二通孔；58、压块；581、第二空腔。
具体实施方式
29.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
30.一种用于喷涂靶材的硅磷粉末的生产设备，结合图1
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8所示，包括固定平台1，固定平台1牢固的固定在地面上，所述固定平台1的一侧连接有炉体5。所述炉体5下方放置有液压搬运车4，所述液压搬运车4上放置有集料槽2，所述集料槽2上放置有冷却器3，所述冷却器3位于炉体5正下方。所述炉体5包括炉壳51，所述炉壳51的侧面设置有炉门53和通气管511，通气管511可通过管道连接氩气瓶，所述炉壳51内设置有保温层55，所述炉壳51内部的下部设置有坩埚57，所述坩埚57中央设置有中心柱571，所述中心柱571的顶端低于坩埚57的上表面，所述中心柱571上设置有贯穿的第二通孔5711，所述坩埚57外部设置有加热组件56，所述坩埚57上方设置有能上下移动的压块58，所述压块58的中央设置有第二空腔581，所述第二空腔581的内径大于中心柱571的外径，压块58的外径稍小于坩埚57的内径，使得压块58能够进入坩埚57内，两者优选二氧化硅材质。所述炉壳51上还设置有热电偶512，所述热电偶512的测温端位于坩埚57的侧上方，处于坩埚57上部开口的外侧，不会阻挡压块58。所述冷却器3呈筒状，且其筒壁设置有夹层，所述冷却器3外部的上下端分别设置有与夹层连通的第一出水管32和第一进水管33，所述冷却器3中央为通道31，通道31的内径优选为
第二通孔外径的10倍左右。使用时，第一进水管33连接冷却水源的出水口，第一出水管32通过管道连接冷却水源的回水口，冷却水从第一进水管33进入夹层，之后从第一出水管32流出，使得冷却器3保持低温。
31.第一步优化本方案，所述固定平台1的一侧设置有滑轨11，所述滑轨11上滑动连接有第一滑动平台12，所述第一滑动平台12上滑动连接有第二滑动平台13，所述第二滑动平台13的滑动方向与第一滑动平台12的滑动方向相垂直，所述第二滑动平台13的一侧设置有承重叉131，所述炉体5的底部固定在承重叉131上，所述第二滑动平台13的中部设置有插孔132，所述固定平台1在第二滑动平台13上方的位置设置有电机15，所述电机15的转轴连接有减速器14，所述减速器14的输出轴设置有转盘141，所述转盘141上偏心设置有插杆142，插杆142优选靠近转盘141的边缘，转盘141的直径优选为通道31直径的0.5倍左右，所述插杆142位于插孔132内。电机15能驱动炉体5在水平面内做圆周运动。
32.第一步优化本方案，所述集料槽2内部为空腔且上部开口，所述集料槽2上方设置有可拆卸的槽盖21，所述槽盖21上设置有第一通孔211，所述通道31对准第一通孔211，在使用时，集料槽2内装有一定深度的纯水或去离子水。
33.第一步优化本方案，所述炉体5顶部设置有液压缸52，所述液压缸52的活塞杆穿透炉壳51与压块58连接，从而能驱动压块58上下移动。
34.第一步优化本方案，所述加热组件56包括圆筒状的支撑筒561，支撑筒561为耐高温绝缘材质，所述支撑筒561内设置有发热体562，发热体562优选石墨材质，所述支撑筒561下部等间隔的设置有三个电极54，所述发热体562的下端与电极54接触并导通，所述支撑筒561上部设置有盖圈563，所述盖圈563下部设置有凹台，所述支撑筒561的上部位于该凹台内，所述支撑筒561的底部设置有定位圈5611，所述盖圈563和定位圈5611的内径稍大于坩埚57的外径且小于发热体562的内径，此种结构使得加热组件56不会相对于坩埚57晃动。
35.第一步优化本方案，所述发热体562呈圆筒型，所述发热体562的上部和下部都设置有缺口，且上部和下部的缺口间隔设置。上部的缺口与顶面连通，下部的缺口与底面连通。
36.第一步优化本方案，所述电极54的材质优选铜，其一端设置有安装槽541，所述电极54内部设置有第一空腔542，所述电极54的另一端设置有外螺纹部，所述第一空腔542在设置有外螺纹部的一端为开口，所述外螺纹部螺纹连接有两个螺母543，用来固定导线或者导电铜排，以连接到电源，所述外螺纹部的外端螺纹连接有接头544，在安装时接头544处的外螺纹部缠绕有生料带，防止漏水。所述发热体562的下端位于安装槽541内。
37.第一步优化本方案，所述接头544上设置有贯穿其两端的第二进水管5441，所述第二进水管5441的一端位于第一空腔542内，所述接头544的侧面设置有第二出水管5442，所述第二出水管5442与第一空腔542连通。在使用时第一空腔542内可以通冷却水进行冷却，防止电极54烧坏。
38.实施例1
39.制备磷含量1wt％的混合料
40.a、初级硅磷合金原料的制备：向现有技术的保护气氛炉中加入纯硅90重量份，待其熔化后再向其中加入红磷10重量份，之后把所得熔液随炉冷却，得到初级硅磷合金原料；
41.b、检测和配料：将步骤a所得的初级硅磷合金原料破碎成块并进行成份检测，得到
其含磷3.16wt％，之后将该初级硅磷合金原料块10重量份和纯硅块21.6重量份掺在一起得到混合料，该混合料整体含磷量为1wt％。
42.实施例2
43.制备磷含量2wt％的混合料
44.a、初级硅磷合金原料的制备：向现有技术的保护气氛炉中加入纯硅90重量份，待其熔化后再向其中加入红磷10重量份，之后把所得熔液随炉冷却，得到初级硅磷合金原料；
45.b、检测和配料：将步骤a所得的初级硅磷合金原料破碎成块并进行成份检测，得到其含磷3.82wt％，之后将该初级硅磷合金原料块10重量份和纯硅块9.1重量份掺在一起得到混合料，该混合料整体含磷量为2wt％。
46.实施例3
47.含磷2wt％的硅磷粉末的制备
48.c、硅磷合金的制备：将实施例2所得的混合料放入坩埚57中，关闭炉门53。在冷却器3的顶端放置保温板，之后升起液压搬运车4，使得保温板顶在炉体5的底部进行保温，防止热量从第二通孔5711散失，同时防止空气从此处进入炉体5中。之后通过通气管511向炉体5内持续通入氩气，将炉体5内部的空气排出后(此时炉体5内基本都是氩气，氧气和氮气含量很少)，之后开始升温，待混合料熔化后，进行保温使得熔液的成份分布更均匀，保温时间优选10
‑
35分钟。之后迅速的降下液压搬运车4，将冷却器3顶端放置的保温板取走，之后升起液压搬运车4，使得冷却器3的顶面接触炉体5的底面，且第二通孔5711对准通道31的中央。此时冷却器3通冷却水。之后启动液压缸52，使得压块58匀速向下运动，压入坩埚57内，使其内的熔液液面升高，之后从第二通孔5711向下流出，流出的液流从通道31内经过被冷却成固体(液流不与通道31内壁接触)，之后落入集料槽2中，集料槽2中的水可以迅速对硅磷固体降温，并且能起到缓冲作用，防止其对集料槽底部造成猛烈的撞击。从始至终，一直通过通气管511向炉体5内持续通入氩气，使得炉体5内保持正压，防止空气进入炉体5中。在冷却时，通道31内也充满了氩气，防止未凝固的熔液氧化。可以将液压搬运车4拉出并取下槽盖21，之后将集料槽2内的硅磷合金取出。
49.d、硅磷粉末的制备：将步骤c所得的硅磷合金破碎成粉末，得到硅磷粉末。目前常用的粉末粒度为100
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150目，可以通过调节生产参数，得到粒度分布大部分位于该区间的粉末，之后进行筛分，可得到所需粒度的粉末。该粒度范围内的粉末产出率能达到80％以上。这一步骤与现有技术相同。
50.本实施例制得的硅磷合金由于冷却、凝固速度较快，磷均匀的分布在晶粒中，而不是富集在晶界，晶粒之间结合力强，晶粒之间也不存在应力，因此在制粉时，出粉率能达到纯硅或者硅硼材质的水平。并且，制得的粉末不会随着时间的推移碎成更小的颗粒，可以长时间存储，根据实际观察，三个月后该粉末无任何碎成更小的颗粒的迹象，而现有技术制得的粉末在一周后就有约20％的粉末碎成了更小的颗粒。
51.实施例4
52.含磷2wt％的硅磷粉末的制备
53.c、硅磷合金的制备：将实施例2所得的混合料放入坩埚57中，关闭炉门53。在冷却器3的顶端放置保温板，之后升起液压搬运车4，使得保温板顶在炉体5的底部进行保温，防止热量从第二通孔5711散失，同时防止空气从此处进入炉体5中。之后通过通气管511向炉
体5内持续通入氩气，将炉体5内部的空气排出后(此时炉体5内基本都是氩气，氧气和氮气含量很少)，之后开始升温，待混合料熔化后，进行保温使得熔液的成份分布更均匀，保温时间优选10
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35分钟。之后迅速的降下液压搬运车4，将冷却器3的顶端放置的保温板取走，之后升起液压搬运车4，使得冷却器3的顶面接近炉体5的底面，两者之间有1毫米左右的间隙，且通道31的轴线穿过或接近炉体5做圆周运动时的圆形的运动轨迹的圆心。此时冷却器3通冷却水。然后开启电机15，使得炉体5做圆周运动，之后启动液压缸52，使得压块58匀速向下运动，压入坩埚57内，使其内的熔液液面升高，之后从第二通孔5711向下流出，流出的液流从通道31内经过被冷却成固体(液流不与通道31内壁接触)，之后落入集料槽2中，集料槽2中的水可以迅速对硅磷固体降温，并且能起到缓冲作用，防止其对集料槽底部造成猛烈的撞击。从始至终，一直通过通气管511向炉体5内持续通入氩气，使得炉体5内保持正压，防止空气进入炉体5中。在冷却时，通道31内也充满了氩气，防止未凝固的熔液氧化。
54.d、硅磷粉末的制备：将步骤c所得的硅磷合金破碎成粉末，得到硅磷粉末。目前常用的粉末粒度为100
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150目，可以通过调节生产参数，得到粒度分布大部分位于该区间的粉末，之后进行筛分，可得到所需粒度的粉末。这一步骤与现有技术相同。
55.本实施例除了具有实施例3的优点外，由于坩埚57内的熔液从第二通孔5711向下流出时，炉体5做圆周运动，使得流出的液流呈螺旋状下落，因此液流的表面积更大，冷却效果更好，并且，液流在下落过程中更细，在凝固时或凝固后更容易断成小段或小块，从而更容易落入集料槽2中。而实施例3中液流凝固后会有一些成为长柱状，其顶端露在水面以上。