一种超薄锗片翘曲形貌的控制方法与流程

1.本发明属于超薄锗片制备技术领域，尤其是涉及一种超薄锗片翘曲形貌的控制方法。


背景技术：

2.在空间电源用三结砷化镓太阳电池的制备中，锗单晶抛光片不仅起到衬底支撑作用，同时还承担着底电池的角色。锗单晶抛光片的质量直接决定三结砷化镓太阳电池的质量。随着电池系统的持续减重要求，锗片需求厚度也逐步减小。厚度的减小导致锗片在切片、倒角、研磨、腐蚀、抛光等多个机加工步骤中体现出更多弹性特征，控制不当极易产生机械强度下降，最终导致电池制作过程中外延成品率的大幅度降低。翘曲形貌简单易测量 并且能够直观的反映锗片内部应力大小。
3.赵研等在cn103862354b专利中采用冰冻固结磨料作为抛光盘对锗片进行了抛光加工，但未对抛光后的锗片性能进行表征。
4.王盛凯在专利cn102569027b中采用热氧化法实现了对锗片表面纳米微结构尺寸的控制，该专利并未涉及机加工部分内容。
5.何远东等人在专利cn109352430b中采取不同的磨削方式对锗片正、背表面分别进行磨削加工，采用由硫酸、双氧水及去离子水组成的腐蚀液对锗磨削片进行了弱腐蚀清洗，实现了弯曲度数值的减小，该专利并未对大去除量的酸腐蚀过程及磨削、腐蚀后的锗片弯、翘曲形貌进行描述。
6.王卿泳在专利cn103240666b中采用双面研磨机对锗片进行了研磨，克服了手工研磨的缺陷，促使了锗片表面质量的提升，但该专利只是对单研磨工序进行了阐述，未涉及后续加工工序对锗片表面质量及几何形貌的影响。
7.王卿泳在专利cn103233228a中将锗片依次放入hf溶液与冰醋酸、溴水、硝酸溶液中，实现了锗片机械强度的提升，也未提及锗片经过腐蚀后锗片的表面形貌变化情况。
8.综上所述，查阅相关专利中，虽有锗片加工研究，但均未对锗片的翘曲形貌控制进行研究。


技术实现要素：

9.鉴于现有技术的状况，本发明综合机械减薄与化学减薄作用，对研磨工艺进行创新性优化，提出了一种超薄锗片翘曲形貌的控制方法，本发明的实施可有效提升锗片综合质量、大幅降低后续外延成品率。
10.本发明采取的技术方案是：一种超薄锗片翘曲形貌的控制方法，其特征在于，所述方法有以下步骤：第一步、研磨前对锗片进行厚度分档，将游星轮放在研磨机下盘上，锗切割片放入游星轮中，启动研磨机对锗切割片进行机械研磨，去除切割损伤，同时通过优化调整上、下盘转速比，对锗片的翘曲方向进行初步控制；
第二步、采用酸腐蚀机对锗研磨片进行酸腐蚀，通过优化设计锗片摆放方式及腐蚀工艺参数实现锗片研磨损伤的去除，优化锗片翘曲形貌；第三步、在锗片正表面贴合相同尺寸的uv膜，将锗片正表面向下吸附于真空吸盘上，采用磨削机对锗片背表面进行磨削，通过控制背表面磨削去除量，进一步控制锗片翘曲形貌；第四步、在紫外灯照射下揭掉锗片背表面的uv膜，采用碱性腐蚀液对锗磨削片进行弱碱腐蚀，最后通过锗片碱液弱腐蚀，去除应力，改善锗片表面质量和机械强度。
11.本发明的有益效果是：本方法根据超薄锗片在机加工过程中表现出的特点，综合考虑锗片加工过程中物理作用与化学作用的影响，采取研磨、酸腐蚀、磨削、碱腐蚀等工序组合的方法实现了对超薄锗片减薄加工过程中的翘曲形貌控制，本方法加工效率高，所制备的锗片翘曲度数值能够控制在10μm以下，翘曲形貌为朝单一方向弯曲。通过本方法制备的超薄锗片在后续外延过程中碎片率较常规加工方法高10%。
附图说明
12.图1为本发明锗片研磨过程示意图；图2为本发明酸腐蚀机辊筒中锗片摆放示意图；图3为本发明实施例1锗片机械强度测试结果图；图4为本发明实施例2锗片机械强度测试结果图。
具体实施方式
13.以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明：如图1、图2所示，一种超薄锗片翘曲形貌的控制方法，步骤如下：第一步、将游星轮放在研磨机下盘上，锗切割片放入游星轮中，启动研磨机对锗切割片进行机械研磨，去除切割损伤，同时通过优化调整上、下盘转速比，对锗片的翘曲方向进行初步控制；研磨前对锗片进行厚度分档，同一盘锗片厚度片间差≤3μm；每盘锗片研磨开始前均对设备进行修盘；研磨时设置研磨机下盘逆时针转动、上盘顺时针转动，锗片正面统一朝向下放置，研磨液配比为水：研磨砂：助剂a：助剂b=（1~4）：（0.5~3）：（0.01~0.1）：（0.01~0.1），研磨按下述过程进行：1）压力为40~60kg，下盘转速为1~3rpm，研磨液流量为1400~1800ml/min，时间为1min；2）压力为60~90kg，下盘转速为3~5rpm，研磨液流量为1400~1800ml/min，时间为1min；3）压力为90~120kg，下盘转速为5~7rpm，研磨液流量为1400~1800ml/min，时间为1min；4压力为120~140kg，下盘转速为7~9rpm，研磨液流量为1400~1800ml/min，时间为1min；5) 压力为140~160kg，下盘转速为9~10rpm，研磨液流量为1400~1800ml/min，时间
为15~20min；研磨机上、下盘转速比设置范围为1：3~1：5，背表面研磨去除量为5~10μm，正表面研磨去除量为15~20μm，通过上述过程，实现正、背表面去除量的差异化去除。
14.第二步、采用酸腐蚀机对锗研磨片进行酸腐蚀，通过优化设计锗片摆放方式及腐蚀工艺参数实现锗片研磨损伤的去除，优化锗片翘曲形貌；锗片采取间隔式的摆放方式，辊筒承载锗片进行顺时针转动，所有锗片正表面朝向同一侧放置，辊筒的a区和c区锗片数量对称摆放，摆放数量大于b区放置的锗片数量；腐蚀在酸液槽中进行，冲洗在纯水槽中进行，冲洗采用浸泡加喷淋的方式，喷淋时间不小于腐蚀时间的2倍，腐蚀过程所用混合酸由hno3、hf、ch3cooh组成，三者体积比为（2~5）：（2~3）：（0.5~2）；腐蚀温度为21~23℃；反应过程采取鼓入氮气的方式提升锗片腐蚀的均匀性，鼓泡量设置为160~200l/min，鼓泡时间=腐蚀时间
‑
12s，辊筒转速10~35rpm，酸腐蚀去除量为30~40μm。
15.第三步、在锗片正表面贴合相同尺寸的uv膜，将锗片正表面向下吸附于真空吸盘上，采用磨削机对锗片背表面进行磨削，通过控制背表面磨削去除量，进一步控制锗片翘曲形貌；采用单面磨削方式对锗片进行背表面去除，所用砂轮型号为4000~6000#磨削砂轮，磨削砂轮转速为3500~5000rpm，磨削分三个步骤进行，步骤一进给速率为0.6~0.9μm/s，步骤二进给速率为0.1~0.3μm/s，步骤三进给速率为0.05~0.2μm/s，背表面去除量控制设置为7~10μm。
16.第四步、在紫外灯照射下揭掉锗片背表面的uv膜，采用碱性腐蚀液对锗磨削片进行弱碱腐蚀，最后通过锗片碱液弱腐蚀，去除应力，改善锗片表面质量和机械强度；采用的碱性腐蚀液为koh溶液，温度为50~70℃，浓度为48%，弱腐蚀去除量控制在10μm以下，腐蚀时间不超过25s。
17.锗片厚度为120
‑
500微米。
18.实施例1：锗片直径为100
±
0.2mm，电阻率为0.01~0.03ω
·
cm，厚度为295
±
15μm，晶向为p<100>偏（111）9
°
，如图1、图2所示。
19.（1）锗片按2μm进行厚度分档，将锗片正面朝下放置在双面研磨机的游星轮中，每个游星轮中摆放16片锗片，研磨时设置研磨机下盘逆时针转动、上盘顺时针转动，上、下盘转速比设置为1：4，研磨液配比为水：研磨砂：助剂a：助剂b=4：2：0.1：0.1。
20.研磨按下述过程进行：1）压力为50kg，下盘转速为2rpm，研磨液流量为1400ml/min，时间为1min；2）压力为70kg，下盘转速为5rpm，研磨液流量为1400ml/min，时间为1min；3）压力为100kg，下盘转速为7rpm，研磨液流量为1400ml/min，时间为1min；4压力为130kg，下盘转速为9rpm，研磨液流量为1400ml/min，时间为1min；5) 压力为150kg，下盘转速为10rpm，研磨液流量为1400ml/min，时间为18min；控制背表面去除量为10μm，正表面去除量为20μm，研磨后锗片厚度为265
±
5μm；（2）采用酸腐蚀机对锗研磨片进行酸腐蚀，酸腐蚀时，按照图2中a区、b区、c区摆放锗片数量分别为13片、12片、13片，锗片正面统一朝向操作者右手侧方向摆放，锗片在混酸
槽中进行腐蚀，混合酸由hno3、hf、ch3cooh组成，三者体积比为3：2：1；腐蚀温度为21℃，腐蚀时间设置为39s，辊筒转速设置为35rpm，鼓泡量设置为200l/min，鼓泡时间为27s；腐蚀后锗片由机械臂带动转移至纯水槽中进行喷淋浸泡清洗，喷淋时间为78s，酸腐蚀后锗片厚度为230
±
5μm；（3）采用磨削机对锗片背表面进行单面去除。磨削砂轮选用4000#、主轴转速设置为4000rpm，磨削分三个步骤进行，步骤一进给速率为0.7μm/s，步骤二进给速率为0.1μm/s，步骤三进给速率为0.05μm/s， 背表面磨削后锗片厚度为220
±
5μm；（4）采用浓度为48%koh溶液对锗磨削片进行弱腐蚀，腐蚀温度为60℃，腐蚀时间16s，碱腐蚀后锗片厚度为212
±
5μm；（5）腐蚀后采用平面度测量仪测试锗片的几何形貌，结果表明，锗片朝单一方向翘曲的形貌的比率大于90%，抛光后采用机械强度测试仪测试锗片的机械强度为10.425 lbf，见图3，满足使用要求。
21.实施例2：锗片直径为100
±
0.2mm，电阻率为0.03~0.05ω
·
cm，厚度为310
±
15μm，晶向为p<100>偏（111）9
°
，如图1、图2所示。
22.（1）锗片按3μm进行厚度分档，将锗片正面朝下放置在双面研磨机的游星轮中，每个游星轮中摆放16片锗片，研磨时设置研磨机下盘逆时针转动、上盘顺时针转动，上、下盘转速比设置为1：5，研磨液配比为水：研磨砂：助剂a：助剂b=4：2：0.1：0.1。
23.研磨按下述过程进行：1）压力为60kg，下盘转速为3rpm，研磨液流量为1600ml/min，时间为1min；2）压力为80kg，下盘转速为5rpm，研磨液流量为1600ml/min，时间为1min；3）压力为110kg，下盘转速为7rpm，研磨液流量为1600ml/min，时间为1min；4压力为140kg，下盘转速为9rpm，研磨液流量为1600ml/min，时间为1min；5) 压力为160kg，下盘转速为10rpm，研磨液流量为1600ml/min，时间为16min；控制背表面去除量为7μm，正表面去除量为18μm，研磨后锗片厚度为285
±
5μm；（2）采用酸腐蚀机对锗研磨片进行酸腐蚀，酸腐蚀时，按照图2中a区、b区、c区摆放锗片数量分别为11片、10片、11片，锗片正面统一朝向操作者右手侧方向摆放，锗片在混酸槽中进行腐蚀，混合酸由hno3、hf、ch3cooh组成，三者体积比为3：2：1；腐蚀温度为22℃，腐蚀时间设置为42s，辊筒转速设置为35rpm，鼓泡量设置为180l/min，鼓泡时间为30s；腐蚀后锗片由机械臂带动转移至纯水槽中进行喷淋浸泡清洗，喷淋时间为90s，酸腐蚀后锗片厚度为245
±
5μm；（3）采用磨削机对锗片背表面进行单面去除。磨削砂轮选用5000#、主轴转速设置为4000rpm，磨削分三个步骤进行，步骤一进给速率为0.8μm/s，步骤二进给速率为0.2μm/s，步骤三进给速率为0.1μm/s， 背表面磨削后锗片厚度为237
±
5μm；（4）采用浓度为48%koh溶液对锗磨削片进行弱腐蚀，腐蚀温度为60℃，腐蚀时间20s，碱腐蚀后锗片厚度为227
±
5μm；（5）腐蚀后采用平面度测量仪测试锗片的几何形貌，结果表明，锗片朝单一方向翘曲的形貌的比率大于90%，抛光后采用机械强度测试仪测试锗片的机械强度为8.333 lbf，见图4，满足使用要求。