粒子的制造方法及粒子制造装置与流程

技术特征：
1.一种粒子的制造方法，该方法包括：反应原料液送出工序，将至少包含粒子形成用原料、以及溶解该粒子形成用原料的溶剂的反应原料液送出；区段流形成工序，向该反应原料液导入区段化用气体，形成该反应原料液被该区段化用气体分割成区段的区段化反应原料液流；以及粒子生成工序，通过在压力p1(mpa)的加压下且加热温度t(℃)下对该区段化反应原料液流进行加热，使该粒子形成用原料反应，生成目标产物粒子，形成含有该目标产物粒子的产物粒子流，在该粒子生成工序中，该区段化反应原料液流中以加热温度t(℃)进行了加热后的该区段化用气体的体积v
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(ml)相对于以加热温度t(℃)进行了加热后的该反应原料液的体积v
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(ml)之比(v
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c
)为0.200～7.00，并且该粒子生成工序中的该压力p1为该加热温度t下的该溶剂的蒸气压p2(mpa)的2.0倍以上。2.根据权利要求1所述的粒子的制造方法，其中，在所述区段流形成工序中，以所述区段化用气体的体积v
b
(ml)相对于所述反应原料液的体积v
a
(ml)之比(v
b
/v
a
)成为0.100～3.00的量将该区段化用气体导入该反应原料液。3.根据权利要求1或2所述的粒子的制造方法，其中，所述粒子生成工序中，以所述加热温度t(℃)进行了加热后的该区段化用气体的体积v
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(ml)相对于以所述加热温度t(℃)进行了加热后的该反应原料液的体积v
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(ml)之比(v
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/v
c
)为0.200～3.50。4.根据权利要求1～3中任一项所述的粒子的制造方法，其中，所述粒子生成工序中的所述压力p1为所述溶剂在所述加热温度t下的蒸气压p2(mpa)的3.0倍以上。5.根据权利要求1～4中任一项所述的粒子的制造方法，其中，所述区段流形成工序中，所述区段化用气体的体积v
b
(ml)相对于所述反应原料液的体积v
a
(ml)之比(v
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a
)为0.200～1.50。6.根据权利要求1～5中任一项所述的粒子的制造方法，其中，在所述粒子生成工序中，所述区段化反应原料液流的流路的截面的直径为0.10～10.0mm。7.根据权利要求1～6中任一项所述的粒子的制造方法，其中，所述反应原料液送出工序中的所述反应原料液的体积流量为10μl/分～1.0l/分。8.根据权利要求1～7中任一项所述的粒子的制造方法，其中，所述目标产物粒子的粒径为1～100nm。9.根据权利要求1～8中任一项所述的粒子的制造方法，其中，所述反应原料液含有核粒子或核/壳结构的粒子制造中的中间体粒子，所述目标产物粒子为核/壳结构的粒子。10.根据权利要求1～9中任一项所述的粒子的制造方法，其中，所述目标产物粒子为半导体微小粒子。11.根据权利要求10所述的粒子的制造方法，其中，
所述半导体微小粒子含有in及p。12.根据权利要求1～9中任一项所述的粒子的制造方法，其中，所述目标产物粒子为金属粒子。13.根据权利要求12所述的粒子的制造方法，其中，所述金属粒子包含选自镍、铜、银、钯、铂、以及由这些金属中的2种以上形成的合金中的1种以上金属。14.根据权利要求13所述的粒子的制造方法，其中，所述金属粒子包含镍。15.根据权利要求1～14中任一项所述的粒子的制造方法，其进一步具有：冷却工序，将所述产物粒子流冷却；气液分离工序，将区段化用气体从所述产物粒子流中分离；以及回收工序，将进行该气液分离工序而得到的含有所述目标产物粒子的目标产物粒子分散液回收。16.一种粒子制造装置，其具有：第一流路，其将至少含有粒子形成用原料和溶解该粒子形成用原料的溶剂的反应原料液送出；区段流形成部，其设置于该第一流路的下游侧，通过向该反应原料液导入区段化用气体而形成区段化反应原料液流，所述区段化反应原料液流是该反应原料液被该区段化用气体分割成区段而成的；第二流路，其设置于该区段流形成部的下游侧，送出该区段化反应原料液流，使该粒子形成用原料反应，生成目标产物粒子，形成含有该目标产物粒子的产物粒子流；加热部，其设置于该第二流路的外周侧，用于对该第二流路内的该区段化反应原料液流进行加热；压力控制部，其用于调节该第二流路内的该区段化反应原料液流的压力，通过该区段流形成部、该加热部及该压力控制部对形成该区段化反应原料液流的该反应原料液与该区段化气体的体积比例、该区段化反应原料液流的压力p1及该区段化反应原料液流的加热温度t进行调节，使得流过该第二流路的该区段化反应原料液流的压力为p1(mpa)、该区段化反应原料液流的加热温度为t(℃)、该区段化反应原料液流中该区段化用气体的体积v
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(ml)相对于该反应原料液的体积v
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(ml)之比(v
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)为0.200～7.00、并且该压力p1为该加热温度t下的该溶剂的蒸气压p2(mpa)的2.0倍以上。17.根据权利要求16所述的粒子制造装置，其中，导入所述反应原料液的所述区段化用气体的量以该区段化用气体的体积v
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(ml)相对于该反应原料液的体积v
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(ml)之比(v
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)计为0.100～3.00。18.根据权利要求16或17所述的粒子制造装置，其中，所述区段化用气体的体积v
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(ml)相对于所述反应原料液的体积v
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(ml)之比(v
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)为0.200～3.50。19.根据权利要求16～18中任一项所述的粒子制造装置，其中，所述压力p1为所述加热温度t下的所述溶剂的蒸气压p2(mpa)的3.0倍以上。20.根据权利要求16～19中任一项所述的粒子制造装置，其中，
所述区段化用气体的体积v
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(ml)相对于所述反应原料液的体积v
a
(ml)之比(v
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a
)为0.200～1.50。21.根据权利要求16～20中任一项所述的粒子制造装置，其中，所述第二流路是截面为圆形的管，该第二流路的截面的直径为0.10～10.0mm，被所述加热部加热的该第二流路的长度为0.10～500m。22.根据权利要求16～21中任一项所述的粒子制造装置，其中，所述压力控制部具有压力阀。23.根据权利要求16～22中任一项所述的粒子制造装置，其进一步具有：第三流路，其设置于所述第二流路的下游侧，其中流过所述产物粒子流；冷却部，其设置于该第三流路的外周侧，将流过该第三流路内的产物粒子流进行冷却；气液分离部，其设置于该第三流路的下游侧，通过气液分离将区段化用气体从该产物粒子流中分离；以及回收部，其对含有所述目标产物粒子的目标产物分散液进行回收。24.根据权利要求16～23中任一项所述的粒子制造装置，其中，所述粒子制造装置用于1～100nm的粒子制造。25.根据权利要求16～24中任一项所述的粒子制造装置，其中，所述粒子制造装置用于半导体微小粒子制造。26.根据权利要求25所述的粒子制造装置，其中，所述粒子制造装置用于含有in及p的半导体微小粒子制造。27.根据权利要求16～24中任一项所述的粒子制造装置，其中，所述粒子制造装置用于金属粒子制造。28.根据权利要求27所述的粒子制造装置，其中，所述粒子制造装置用于金属粒子的制造，所述金属粒子包含选自镍、铜、银、钯、铂、以及由这些金属中的2种以上形成的合金中的1种以上金属。29.根据权利要求28所述的粒子制造装置，其中，所述粒子制造装置用于镍粒子制造。

技术总结
本发明提供一种粒子的制造方法，该方法包括：通过在压力P1(MPa)的加压下且加热温度T(℃)下对反应原料液被区段化用气体分割成区段的区段化反应原料液流进行加热，使该粒子形成用原料反应，生成目标产物粒子，形成含有该目标产物粒子的产物粒子流的粒子生成工序，在粒子生成工序中，(V


技术研发人员：佐仓直喜 佐佐木洋和
受保护的技术使用者：昭荣化学工业株式会社
技术研发日：2020.02.26
技术公布日：2021/11/4