一种乙烯基硅氧烷类化合物的制备方法

本发明属于有机化学，具体涉及一种乙烯基硅氧烷类化合物的制备方法。

背景技术：

1、烯烃是一类重要的有机化合物，具有丰富的化学特性和多样的结构，可以通过加成反应（如催化加氢、卤化、水合等）或聚合反应转化为烷烃、卤代烃、醇以及高分子聚合物等有机化合物，从而广泛应用于塑料（如聚乙烯、聚丙烯）、合成橡胶与合成纤维等大型工业领域。

2、乙烯基硅氧烷则是一类将烯烃与聚硅氧烷骨架优势相结合的特殊单体。其分子中的乙烯基官能团赋予其高效参与硅氢加成及脱氢偶联等键合反应的能力，而si-o主链则带来优异的耐高低温性能、电绝缘性与生物相容性，使其从传统的密封圈、电缆绝缘层等基础应用，逐步拓展至led封装、半导体制造、医疗器械乃至新能源等战略性新兴领域，成为高端制造业不可或缺的关键原材料。

3、当前，乙烯基硅氧烷类产品的制备过程中，涉及含硅化合物与不饱和碳碳双键之间的构键，工业上普遍依赖铂、钯、铑等贵金属催化体系。以脱氢偶联反应为例，该过程通过si-h键与c-h键的直接脱氢构建si-c键，副产物仅为氢气，原子经济性高，但现有工艺仍高度依赖贵金属催化剂。尽管此类催化剂在活性与选择性方面表现优异，但其高昂的成本、有限的自然储量以及开采和使用过程中的环境负担，构成了制约相关产业大规模、可持续化发展的显著瓶颈。而铁元素在地壳中储量丰富、获取成本低廉，兼具低毒性与环境友好特征，同时作为生命体必需微量元素，在生物相容性方面具有天然优势。更为重要的是，铁具有独特而丰富的电子结构，能够在脱氢偶联等多种催化转化中展现出媲美甚至超越贵金属的活性与选择性，已在c-h键官能化、烯烃与硅烷的脱氢偶联等反应中显示出巨大潜力。

4、因此，用铁催化剂，制备乙烯基硅氧烷类化学物，不仅在反应性能上具备理论可行性，更在经济性与可持续性方面契合绿色化学的发展方向。

技术实现思路

1、为了解决现有技术中乙烯基硅烷类化合物合成中存在的催化剂成本高、反应条件苛刻（需要助剂、或酸碱性条件）、底物普适性窄、产物类型单一等问题，本发明提出一种乙烯基硅氧烷类化合物的制备方法。

2、本发明的第一个发明目的在于提供一种乙烯基硅氧烷类化合物的制备方法，采用九羰基合二铁作为催化剂，用于制备马氏或反马氏乙烯基硅氧烷的脱氢偶联反应，具有底物普适性广、反应选择性高、催化效率高、成本低的优势。

3、为了实现上述目的，所采用的技术方案为：

4、一种乙烯基硅氧烷类化合物的制备方法，为：

5、在氮气保护的条件下，将硅氧烷类化合物、烯烃类化合物、铁基催化剂与溶剂混合，在60-80℃下反应10-24h后，浓缩，硅胶柱层析分离，得到马氏或反马氏的乙烯基硅氧烷类化合物；

6、所述铁基催化剂为九羰基合二铁。

7、进一步的，所述的烯烃类化合物、硅氧烷类化合物、金属催化剂的摩尔比为1:1-1.2:0.01-0.03。

8、进一步的，所述的烯烃类化合物、硅氧烷类化合物、金属催化剂的摩尔比为1:1.1:0.02。

9、进一步的，所述的烯烃类化合物的结构式为，其中r1、r2选自芳基、杂芳基、氢中的一种。

10、进一步的，所述的硅氧烷类化合物的结构式为r3r4r5si-o-sir6r7r8,其中r3、r4、r5、r6、r7、r8分别选自氢、烷基、-osi(ch3)3中的一种。

11、进一步的，所述的溶剂选自：四氢呋喃、乙醚、甲苯、1,4-二氧六环、二氯甲烷、乙腈、苯中的至少一种。

12、进一步的，所述反应温度为70℃，时间为12h。

13、进一步的，所述的硅胶柱层析分离过程中，以石油醚、乙酸乙酯为洗脱剂。

14、与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

15、本发明的技术方案中，选用铁系催化剂，催化烯烃与硅氧烷的脱氢偶联反应，制备了多种构型的乙烯基硅氧烷。相较于其他脱氢偶联反应，本发明具有催化剂经济、操作简便、条件温和（无需添加助剂、和酸/碱类物质）、底物普适性广、反应选择性高、催化效率高的优点，从而具有较高的应用性。

1.一种乙烯基硅氧烷类化合物的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，