一种用于高凝稠油的降粘降凝剂及其应用的制作方法

本发明属于油气田地面工程相关，本发明涉及一种用于高凝稠油的降粘降凝剂及其应用。

背景技术：

1、当温度降低时，高含蜡原油析出蜡晶，随着温度不断下降，蜡晶逐渐增多，长大，最终形成三维网状结构而失去流动性，造成管道阻塞。因此有效降低原油的凝点，改善其低温流动性，对于管道行业的安全生产和节能降耗至关重要。通常认为，降凝剂加入原油之后，会影响晶核形成，蜡晶生长和蜡品颗粒连接，改变原油蜡晶的尺寸和形状，阻止蜡晶形成三维空间网络结构，从而降低原油的凝点，改善原油的低温流动性。目前，含蜡原油的输送工艺主要有物理加热和化学降凝两种。物理加热法存在能耗大，成本高，停输再启动困难等问题；化学降凝方法中，化学降凝虽能改善油品流动性，但存在难以适应复杂油品特性与多变环境的问题。且对于高凝稠油分散作用差。现有中国专利cn105175629a为追求更好降凝效果，引入长链单体，但导致分子间作用力增强，在高温时降凝剂自身易团聚，分散性变差，影响与稠油的充分混合和作用效果。中国专利cn106367055a为提高耐温耐盐性，引入刚性官能团，虽增强了稳定性，但破坏分子链柔性，降低对蜡晶的包裹和分散能力，在低温或高粘度稠油中，无法有效渗透到蜡晶网络内部发挥降凝降粘作用。

技术实现思路

1、为了克服现有技术的不足，本发明提供一种用于高凝稠油的降粘降凝剂及其应用，不仅能有效分散稠油中的蜡晶，降低其凝固点，还能对稠油中的沥青质成分发挥良好的分散作用，从而实现稠油的降粘效果，具有较高先进程度。

2、本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：

3、一种用于高凝稠油的降粘降凝剂，降粘降凝剂为聚丁二烯十二醇酯；原料包括十二醇、丁二烯、催化剂、阻聚剂、引发剂；其中十二醇与丁二烯的摩尔比为1-2:0.8-3；催化剂的添加量为反应体系物质的量总量的1-2％，阻聚剂的添加量为反应体系物质的量总量的0.5-1.5％，引发剂的添加量为反应体系物质的量总量的1-2％。

4、优选地，催化剂的添加量为反应体系物质的量总量的1.2％，阻聚剂的添加量为反应体系物质的量总量的0.8％，引发剂的添加量为反应体系物质的量总量的1.2％。

5、上述用于高凝稠油的降粘降凝剂的制备方法，包括以下制备流程：十二醇加热至完全熔化→加入丁二烯、催化剂、阻聚剂→加入乙酸乙酯→洗涤分离得到丁二烯十二醇酯→加入乙醇→加入浓硫酸→加入引发剂偶氮二异丁腈→加入无水乙醇→得到聚丁二烯十二酯。

6、上述用于高凝稠油的降粘降凝剂的制备方法，具体步骤如下：

7、s1.将十二醇置于烧瓶内加热至完全熔化；加入丁二烯、催化剂、阻聚剂；得到混合物，将混合物加热反应；反应完成得到反应初产物，自然冷却至室温；

8、s2.待冷却至室温后，向步骤s1得到的初产物中加入乙酸乙酯，并将其转移到分液漏斗中；先用饱和碳酸钠溶液进行洗涤，直至溶液达到弱碱性，然后使用饱和氯化钠溶液继续洗涤直至溶液呈中性；洗涤后，静置，待分层后分离出有机层，并使用无水氯化钙进行干燥以去除水分；干燥后过滤，并去除溶剂乙酸乙酯，得到丁二烯十二醇酯；

9、s3.在含有乙醇的三口烧瓶中，通入氮气，确保在无氧环境下搅拌并加热，在此加热温度下，加入浓硫酸作为催化剂，并加入引发剂，在回流条件下进行反应；反应结束后，冷却至室温，并通过离心进行分离，使用无水乙醇进行洗涤以去除未反应的单体。

10、s4.真空干燥，得到降粘降凝剂聚丁二烯十二酯。

11、进一步的，步骤s1中的十二醇置于烧瓶内加热，其加热温度为30-35℃。

12、进一步的，步骤s1中反应条件为；反应温度110-130℃；反应时间5-9h。

13、进一步的，步骤s1中，催化剂为高锰酸钾和对甲苯磺酸。阻聚剂为对苯二酚或苯酚。

14、进一步的，步骤s3中，加热温度为120-130℃。

15、进一步的，步骤s3中，反应时间为2.5-5.5h。

16、进一步的，步骤s3中，回流条件为乙醇的沸点下回流。

17、进一步的，步骤s3中，离心条件为1000-3000转/min。

18、进一步的，步骤s3中，用无水乙醇进行2-3次洗涤。

19、进一步的，步骤s3中，引发剂为偶氮二异丁腈(aibn)。

20、进一步的，步骤s4中，真空干燥条件为：在30-60℃的真空干燥箱中干燥8-12h。

21、本发明还请求保护上述制备方法制备得到的降粘降凝剂在油田稠油降凝上的应用。

22、本发明与现有技术相比的有益效果是：

23、本发明提供的用于高凝稠油的降粘降凝剂，是针对稠油的特点和处理难点，使用本发明提供的降凝剂不仅能有效分散稠油中的蜡晶，降低其凝固点，还能对稠油中的沥青质成分发挥良好的分散作用，从而实现稠油的降粘效果，具有较高先进程度，同时保证经济性和环保性，技术壁垒相对较高。

24、本发明提供的降粘降凝剂在制备方法上具有简单易行的特点，且制备成本较低，制备得到的降粘降凝剂产品本身无毒无害，对环境友好。此外，该降粘降凝剂还具有出色的耐温性能，最高耐温可达240℃以上，高于现有的温度220℃；同时产率也相当高，达到95％以上，高于目前的产率90％。本发明所涉及的降粘降凝剂其应用范围广泛，不仅能有效分散稠油中的蜡晶，降低其凝固点，还能对稠油中的沥青质成分发挥良好的分散作用，从而实现稠油的降粘效果。这些特性使得本发明制备方法制备得到的聚丁二烯十二酯成为一种具有潜力的降粘降凝剂，适用于多种原油的开采和处理过程。

1.一种用于高凝稠油的降粘降凝剂，其特征是，降粘降凝剂为聚丁二烯十二醇酯；原料包括十二醇、丁二烯、催化剂、阻聚剂、引发剂；其中十二醇与丁二烯的摩尔比为1-2:0.8-3；催化剂的添加量为反应体系物质的量总量的1-2％，阻聚剂的添加量为反应体系物质的量总量的0.5-1.5％，引发剂的添加量为反应体系物质的量总量的1-2％。

2.如权利要求1所述的一种用于高凝稠油的降粘降凝剂的制备方法，其特征是，包括以下制备流程：十二醇加热至完全熔化→加入丁二烯、催化剂、阻聚剂→加入乙酸乙酯→洗涤分离得到丁二烯十二醇酯→加入乙醇→加入浓硫酸→加入引发剂→加入无水乙醇→得到聚丁二烯十二酯。

3.如权利要求1所述的一种用于高凝稠油的降粘降凝剂的制备方法，其特征是，具体步骤如下：

4.如权利要求3所述的用于高凝稠油的降粘降凝剂的制备方法，其特征是，步骤s1中的十二醇置于烧瓶内加热，其加热温度为30-35℃。

5.如权利要求3所述的用于高凝稠油的降粘降凝剂的制备方法，其特征是，步骤s1中反应条件为；反应温度110-130℃；反应时间5-9h。

6.如权利要求3所述的用于高凝稠油的降粘降凝剂的制备方法，其特征是，步骤s1中，催化剂为高锰酸钾和对甲苯磺酸；阻聚剂为对苯二酚或苯酚。

7.如权利要求3所述的用于高凝稠油的降粘降凝剂的制备方法，其特征是，步骤s3中，引发剂为偶氮二异丁腈。

8.如权利要求3所述的用于高凝稠油的降粘降凝剂的制备方法，其特征是，步骤s3中，加热温度为120-130℃；反应时间为2.5-5.5h。

9.如权利要求3所述的用于高凝稠油的降粘降凝剂的制备方法，其特征是，步骤s4中，真空干燥条件为：在30-60℃的真空干燥箱中干燥8-12h。

10.如权利要求2-9任一项所述的制备方法制备得到的降粘降凝剂在油田稠油降凝上的应用。