金属钇的制备方法与流程

本申请涉及稀土金属制备，特别涉及到金属钇的制备方法。

背景技术：

1、高纯金属钇是制备核反应堆慢化材料（氢化钇芯块）、半导体刻蚀机内壁耐刻蚀涂层及特种合金的关键基础原料。随着核能技术、航空航天及电子器件对材料纯度要求的日益提升，高纯金属钇的需求持续增长。高纯金属钇的制备主要采用钙热还原法和真空蒸馏法相结合的技术路线。

2、传统的高纯金属钇制备工艺通常以氧化钇为起始原料，经氟化处理制得氟化钇，再通过钙热还原反应制得粗金属钇，最后通过真空蒸馏工序进行提纯。钙热还原法是利用金属钙的强还原性，在高温条件下还原氟化钇生成金属钇和氟化钙副产物。真空蒸馏法则是利用不同金属元素蒸气压的差异，在高温真空条件下选择性去除杂质元素，从而获得高纯度产品。

3、传统技术中，为了制备高纯度稀土金属，研究者们通常采用多次真空蒸馏和反复区熔精炼的联合方法，但这种工艺流程复杂、成本高、生产效率低。近年来，也有研究者提出以高纯氧化稀土（纯度大于99.999%）为原料，通过氟化、钙热还原、真空蒸馏的短流程工艺制备高纯稀土金属，但在实际应用中仍面临高纯稀土金属杂质控制难度大、产品纯度不稳定等问题。

4、由此，传统技术仍有待改进。

技术实现思路

1、基于此，本申请提供了一种金属钇的制备方法，该金属钇的制备方法可以制得高纯金属钇，能提高制得的金属钇的纯度，并提高其收率。

2、本申请解决上述技术问题的技术方案如下：

3、本申请的一方面，提供一种金属钇的制备方法，包括如下步骤：

4、在保护性气体下，将氟化钇和还原剂于1600℃～1700℃进行还原反应，得到粗金属钇；

5、在真空条件下，将所述粗金属钇以8℃/min～12℃/min的速率第一次升温至1200℃~1300℃，然后以3℃/min～4℃/min的速率第二次升温至1550℃～1700℃并进行第一保温处理，再以2.5℃/min～4.5℃/min的速率第三次升温至1800℃～2000℃并进行第二保温处理。

6、在其中一些实施例中，所述金属钇的制备方法的保温步骤满足（1）~（2）中至少一个条件：

7、（1）第一保温处理的时间为1h~5h；

8、（2）第二保温处理的时间为3h~12h。

9、在其中一些实施例中，所述金属钇的制备方法的保温步骤满足（1）~（2）中至少一个条件：

10、（1）第一保温处理的温度为1600℃~1700℃，时间为2h~5h；

11、（2）第二保温处理的温度为1800℃~1900℃，时间为3h~7h。

12、在其中一些实施例中，所述还原剂的投料质量相对于还原氟化钇反应所需还原剂的理论化学计量质量过量10%～20%。

13、在其中一些实施例中，所述还原剂包括钙；

14、和/或，所述还原剂的纯度大于等于99.5％；

15、和/或，所述氟化钇的纯度大于等于99.99％。

16、在其中一些实施例中，所述金属钇的纯度大于等于99.99%，非气体杂质的含量小于100ppm；

17、可选地，所述非气体杂质中，fe<10ppm、al<10ppm、cu<10ppm以及ni<10ppm。

18、在其中一些实施例中，所述金属钇的制备方法的还原反应步骤满足（1）~（3）中至少一个条件：

19、（1）保护性气体包括惰性气体；

20、可选地，所述保护性气体包括氩气和氦气中的一种或多种；

21、（2）还原反应过程中的压强小于等于-0.05mpa；

22、（3）还原反应的时间为10min～120min。

23、在其中一些实施例中，在进行还原反应的步骤之前，还包括：在真空条件下，将所述氟化钇和所述还原剂于200℃~350℃进行第三保温处理0.5h~6h，脱除物料吸附水。

24、在其中一些实施例中，第三保温处理的功率为10kw~20kw。

25、在其中一些实施例中，在所述得到粗金属钇的步骤之后，且在将所述粗金属钇以8℃/min～12℃/min的速率升温至1200℃~1300℃的步骤之前，还包括对所述粗金属钇进行表面处理，以去除表层的杂质的步骤。

26、上述金属钇的制备方法中，将氟化钇和还原剂在特定温度下进行还原反应，制得粗金属钇。再通过控制粗金属钇真空升温过程历经特定的三次升温处理，随温度的升高，第一次升温处理主要是为物料和低熔点杂质的预挥发；第二次升温处理可以充分去除高蒸气压杂质，同时部分去除fe、al、ni等杂质，实现过渡金属杂质的有效去除；第三次升温处理可以使金属钇充分挥发，并控制每次升温处理的升温速率，从而得到高纯金属钇，其纯度较高且收率较高，有利于后续应用。

1.一种金属钇的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的金属钇的制备方法，其特征在于，所述金属钇的制备方法的保温步骤满足（1）~（2）中至少一个条件：

3.如权利要求2所述的金属钇的制备方法，其特征在于，所述金属钇的制备方法的保温步骤满足（1）~（2）中至少一个条件：

4.如权利要求1~3任一项所述的金属钇的制备方法，其特征在于，所述还原剂的投料质量相对于还原氟化钇反应所需还原剂的理论化学计量质量过量10%～20%。

5.如权利要求1~3任一项所述的金属钇的制备方法，其特征在于，所述还原剂包括钙；

6.如权利要求1~3任一项所述的金属钇的制备方法，其特征在于，所述金属钇的纯度大于等于99.99%，非气体杂质的含量小于100ppm；

7.如权利要求1~3任一项所述的金属钇的制备方法，其特征在于，所述金属钇的制备方法的还原反应步骤满足（1）~（3）中至少一个条件：

8.如权利要求1~3任一项所述的金属钇的制备方法，其特征在于，在进行还原反应的步骤之前，还包括：在真空条件下，将所述氟化钇和所述还原剂于200℃~350℃进行第三保温处理0.5h~6h，脱除物料吸附水。

9.如权利要求8所述的金属钇的制备方法，其特征在于，第三保温处理的功率为10kw~20kw。

10.如权利要求1~3、9任一项所述的金属钇的制备方法，其特征在于，在所述得到粗金属钇的步骤之后，且在将所述粗金属钇以8℃/min～12℃/min的速率升温至1200℃~1300℃的步骤之前，还包括对所述粗金属钇进行表面处理，以去除表层的杂质的步骤。