一种铁铝/氧化铝阻氚涂层及其构筑方法和应用

本发明涉及聚变堆结构材料表面防护，具体涉及一种铁铝/氧化铝阻氚涂层及其构筑方法和应用。

背景技术：

1、氚是聚变反应堆（如iter）不可或缺的燃料。然而，氚具有很强的渗透能力，极易极易穿过反应堆结构材料（如316l不锈钢、低活化铁素体/马氏体钢rafm）造成燃料损失和放射性污染。因此，在反应堆结构材料表面制备高效的阻氚渗透涂层是国际上的研究热点。

2、目前，热浸镀铝技术因其成本低、涂层厚度大、结合力强而被广泛关注。通过在铝液中添加硅（si）可以降低熔点并提高流动性。然而，现有技术存在以下显著缺陷：（1）热处理易形成微裂纹或孔洞等缺陷：传统的扩散退火（如750℃下保温数十小时）容易导致铝扩散深度过大，导致fe-al层晶粒粗大、结构疏松，形成微裂纹或孔洞等缺陷，进而严重影响阻氚涂层的阻氚性能。（2）氧化膜质量差：由于铝基体与氧化铝的热膨胀系数差异巨大，经过氧化处理后的冷却过程中极易产生热应力裂纹致使界面失效，进而严重影响阻氚涂层的阻氚性能。（3）缺乏有效改性：单纯的al-si二元合金热浸镀及退火后，fe-al过渡层易出现空洞等缺陷，降低氢同位素的物理阻挡能力有限。因此，迫切需要开发一种阻氚性能优异的阻氚涂层制备方法。

技术实现思路

1、鉴于此，本发明的目的在于提供一种铁铝/氧化铝（feal/al2o3）阻氚涂层及其构筑方法和应用。本发明提供的构筑方法制备的铁铝/氧化铝阻氚涂层的阻氚性能优异。

2、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

3、本发明提供了一种铁铝/氧化铝阻氚涂层的构筑方法，包括以下步骤：

4、将基体依次进行热浸镀铝、梯度温度真空扩散退火和变温梯度氧分压氧化，在基体表面形成铁铝/氧化铝阻氚涂层；

5、所述热浸镀铝用铝液的组成包括熔融铝、硅和cr2o3；

6、所述梯度温度真空扩散退火包括依次进行高温激活段热处理、中温生长段热处理和低温应力释放段热处理；所述高温激活段热处理的温度为720~750℃；所述中温生长段热处理的温度为680~720℃；所述低温应力释放段热处理的温度为350~400℃；所述高温激活段热处理和中温生长段热处理的温度不相同；

7、所述变温梯度氧分压氧化包括依次进行高氧分压生长段氧化和低氧分压稳定段氧化；所述高氧分压生长段氧化的氧分压为0.7~1atm；所述低氧分压稳定段氧化的氧分压为0.02~0.2atm。

8、优选的，所述铝液中，硅的质量为熔融铝质量的2~3%，cr2o3的质量为熔融铝质量的0.1~0.5%。

9、优选的，所述热浸镀铝的温度为720~780℃，保温时间为20~60秒。

10、优选的，所述高温激活段热处理的保温时间为2~5h；所述中温生长段热处理的保温时间为40~60h；所述低温应力释放段热处理的保温时间为5~10h。

11、优选的，所述高氧分压生长段氧化的温度为650~720℃，保温时间为20~30h；

12、所述低氧分压稳定段氧化的温度为700~750℃，保温时间为3~5h。

13、优选的，所述铝液的制备方法包括以下步骤：将铝加热至熔化，加入硅粉和cr2o3粉混合，加入覆盖剂铺覆液面后保温，得到铝液。

14、优选的，所述基体在使用前先进行预处理，所述预处理包括依次进行溶剂洗涤、酸液浸泡活化和助镀剂溶液处理。

15、优选的，所述溶剂洗涤包括依次进行水洗、乙醇洗涤和石油醚洗涤；

16、所述酸液包括盐酸和/或硝酸；所述酸液的质量浓度为5%；所述酸液浸泡活化的温度为40~70℃，时间为5~20min；

17、所述助镀剂溶液的组成包括kf、nacl、sncl2和水；所述助镀剂溶液处理的温度为70~90℃，时间为0.5~1.5h。

18、本发明还提供了上述技术方案所述构筑方法得到的铁铝/氧化铝阻氚涂层。

19、本发明还提供了上述技术方案所述的铁铝/氧化铝阻氚涂层在聚变堆中的应用。

20、本发明通过在铝液中添加氧化铬颗粒，在后续的梯度温度真空扩散退火过程中，氧化铬颗粒能够有效钉扎晶界、抑制位错运动和fe-al界面处的柯肯达尔空洞形成，获得缺陷密度显著降低的fe-al过渡层。本发明通过采用高温激活段、中温生长段和低温应力释放段的三段式梯度温度真空扩散退火，显著降低了fe-al过渡层内应力，增强了fe-al过渡层的强度，使其能够承受后续氧化过程中的基体体积膨胀应力，提升了fe-al过渡层与基体的结合力；通过由高到低的氧分压梯度控制，实现了氧化铝的“快速生长-应力释放”，解决了单一高压氧化导致的膜基剥离问题，获得了完整、致密的氧化铝层。本发明利用含有si和cr2o3的铝液热浸镀结合梯度温度退火及动态氧分压调控技术制备feal/al2o3阻氚涂层，制备的feal/al2o3阻氚涂层具有高阻氚因子、无裂纹、高结合力的特点，作为反应堆结构材料的表面防护层具有很好的应用前景。如实施例测试结果所示，feal/al2o3阻氚涂层的阻氚因子优异（600℃以下可达104以上），feal/al2o3阻氚涂层与基底结合力大（＞60n）。本发明提供的构筑方法，工艺简单，成本低廉，适合工业化应用。

1.一种铁铝/氧化铝阻氚涂层的构筑方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的构筑方法，其特征在于，所述铝液中，硅的质量为熔融铝质量的2~3%，cr2o3的质量为熔融铝质量的0.1~0.5%。

3.根据权利要求1或2所述的构筑方法，其特征在于，所述热浸镀铝的温度为720~780℃，保温时间为20~60秒。

4.根据权利要求1所述的构筑方法，其特征在于，所述高温激活段热处理的保温时间为2~5h；所述中温生长段热处理的保温时间为40~60h；所述低温应力释放段热处理的保温时间为5~10h。

5.根据权利要求1所述的构筑方法，其特征在于，所述高氧分压生长段氧化的温度为650~720℃，保温时间为20~30h；

6.根据权利要求1所述的构筑方法，其特征在于，所述铝液的制备方法包括以下步骤：将铝加热至熔化，加入硅粉和cr2o3粉混合，加入覆盖剂铺覆液面后保温，得到铝液。

7.根据权利要求1所述的构筑方法，其特征在于，所述基体在使用前先进行预处理，所述预处理包括依次进行溶剂洗涤、酸液浸泡活化和助镀剂溶液处理。

8.根据权利要求7所述的构筑方法，其特征在于，所述溶剂洗涤包括依次进行水洗、乙醇洗涤和石油醚洗涤；

9.权利要求1~8任一项所述构筑方法得到的铁铝/氧化铝阻氚涂层。

10.权利要求9所述的铁铝/氧化铝阻氚涂层在聚变堆中的应用。