一种石墨烯增强钛合金复合材料的热压烧结制备方法

本发明涉及石墨烯增强钛合金复合材料领域，具体为一种石墨烯增强钛合金复合材料的热压烧结制备方法。

背景技术：

1、钛合金因具有低密度、高比强度、高韧性等优异综合力学性能，在汽车工业、航空航天等领域有着广泛的应用。随着我国工业军事等领域的迅猛发展，关键结构件的服役环境日益严苛，对原材料性能提出了更高的要求，传统钛合金已经无法满足实际应用的关键需求，为了进一步提高钛合金的力学性能，钛合金复合材料吸引了广泛的关注。石墨烯作为一种具有超高强度、低密度、高比表面积的新型二维材料，原理上可以满足复合材料中对载荷有效传递以及界面强化的要求，因此被认为是可以应用于钛合金复合材料的理想增强相。

2、近些年来国内外的科研人员对石墨烯增强钛合金复合材料展开了大量的研究，研发制备出了一系列不同成分的石墨烯增强钛合金复合材料，其中常见的体系为石墨烯增强纯钛复合材料和石墨烯增强ti-6al-4v复合材料。但是由于石墨烯片层具有较大的比表面积和大的范德华力，导致在复合材料的粉末冶金制备过程中石墨烯容易出现团聚而分散不均匀。此外，过量添加石墨烯会导致脆性tic相的大量生成并聚集在钛合金基体中，在一定程度上限制了复合材料的力学性能，导致复合材料无法实现优异的强塑性匹配，极大程度的限制了复合材料的实际应用。如何能够制备出兼具高强度与大的塑性的高性能石墨烯增强钛合金复合材料具有重要的技术和应用价值。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种石墨烯增强钛合金复合材料的热压烧结制备方法，通过高真空热压烧结和热轧工艺制备出高性能石墨烯增强钛合金复合材料。

2、本发明所述技术方案如下：

3、一种石墨烯增强钛合金复合材料的热压烧结制备方法，该复合材料是采用高真空热压烧结和热轧工艺制备的。

4、为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

5、步骤（1）利用超声设备将含量分别为复合材料粉末0.1~0.2 wt%的石墨烯纳米片粉碎为石墨烯粉末，将石墨烯粉末加入无水乙醇中进行超声分散40 min，制备成石墨烯浆料；

6、步骤（2）选取ti-6al-4v合金为基体，将ti-6al-4v合金粉末与石墨烯浆料混合，利用球磨工艺将混合浆料制备成石墨烯与钛合金均匀混合的复合材料粉末；

7、步骤（3）利用高温高真空热压烧结工艺，将复合材料粉末压制烧结成复合材料胚料，对坯料进行热轧处理，得到结构致密的石墨烯增强钛合金复合材料。

8、进一步的，上述的一种石墨烯增强钛合金复合材料的热压烧结制备方法，步骤（1）中，石墨烯纳米片的纯度为99.9%，片径为0.5~3 μm，厚度为0.5~4 nm。

9、进一步的，上述的一种石墨烯增强钛合金复合材料的热压烧结制备方法，步骤（2）中，表征石墨烯的方法为：通过拉曼光谱分析混合粉末表面的石墨烯。

10、进一步的，上述的一种石墨烯增强钛合金复合材料的热压烧结制备方法，在热压烧结前将烧结炉内的真空度抽至小于10-2 pa，随后以 10 ℃/min的加热速率加热至950 ±2 ℃，保温30 min。

11、进一步的，上述的一种石墨烯增强钛合金复合材料的热压烧结制备方法，热压烧结的工艺方法为，将保温后的烧结炉加热至1000 ℃，在升温的过程中以1n/min升压速率增加压力，从0增加45 kn，在1000 ℃，45 kn条件下保温、保压1 h，最后卸压，随炉冷却至75± 5 ℃。

12、进一步的，上述的一种石墨烯增强钛合金复合材料的热压烧结制备方法，热压烧结后得到圆柱型复合材料坯料的直径为φ40 mm、长度为15 mm，将坯料通过线切割工艺制备成直径为φ40 mm、厚度为2 mm的圆柱体，沿直径方向在950 ± 2 ℃下进行热轧直至变形量为60%。

13、进一步的，上述的一种石墨烯增强钛合金复合材料的热压烧结制备方法，在步骤（3）得到的石墨烯增强钛合金复合材料中切割拉伸样品，拉伸样品的长度为14 mm、宽度为2.5 mm、厚度为0.8 mm，在2×10-4 /s的应变速率下进行匀速拉伸至试样破坏断裂，断裂后进行取样观察微观变形组织，其结构致密、内部无明显的缺陷。

14、进一步的，上述的一种石墨烯增强钛合金复合材料的热压烧结制备方法，所述拉伸样品的拉伸屈服强度为1272 ± 20 mpa、抗压强度为1364 ± 20 mpa、压缩塑形为11.78± 0.2 %。

15、本发明的工作原理为：

16、通过超声分散技术可以将石墨烯纳米片粉碎为细小粉末，有效缓解石墨烯的团聚问题；通过球磨工艺使石墨烯均匀分散在钛合金粉末表面，进一步避免石墨烯的团聚；通过高真空热压烧结工艺可以使增强相在基体中均匀分散，减少复合材料的孔洞等缺陷；通过热轧处理使生成的tic增强相均匀分布，并使复合材料结构更加致密；通过控制石墨烯的添加量，可以避免tic颗粒的过量生成和团聚。

17、以上工艺步骤的配合使用，可以有效解决石墨烯的分散问题，控制tic相的生成，从而制备出结构致密、性能优异的石墨烯增强钛合金复合材料。

18、本发明的优点及有益效果是：

19、(1) 本发明中所述高性能石墨烯增强钛合金复合材料，选取ti-6al-4v作为钛合金基体，首先通过球磨工艺使与石墨烯粉末与钛合金粉末均匀混合，然后利用高真空热压烧结与热轧工艺成功制备石墨烯增强钛合金复合材料，工艺简单，经济有效，有望实现工业化生产。采用高真空热压烧结与热轧工艺可以使增强相在基体中均匀分散，减少复合材料的孔洞等缺陷，制备的复合材料结构致密、内部无明显的缺陷；

20、(2) 本发明首先利用球磨工艺使石墨烯粉末与钛合金粉末均匀混合，使石墨烯均匀分散在钛合金粉末表面，可以缓解石墨烯团聚的问题。在热压烧结后进行热轧处理，使生成的tic增强相均匀分布。该方法结构创新，成本低廉，对于开发新型高性能石墨烯增强钛合金复合材料具有广泛的应用前景；

21、(3) 本发明中所述石墨烯增强钛合金复合材料具有良好的拉伸力学性能，通过球磨工艺使钛合金粉末与石墨烯粉末均匀混合，通过高真空热压烧结与热轧工艺使复合材料结构致密、内部无明显的缺陷，复合材料表现出优良的拉伸屈服强度、抗拉强度和拉伸塑性。对于开发新型高性能石墨烯增强钛合金复合材料具有广泛的应用前景。

1.一种石墨烯增强钛合金复合材料的热压烧结制备方法，其特征在于，采用高真空热压烧结与热轧工艺制备该复合材料，具体步骤以下包括：

2.按照权利要求1所述的石墨烯增强钛合金复合材料的热压烧结制备方法，其特征在于，步骤（1）所述石墨烯纳米片的纯度为99.9%，片径为0.5~3 μm，厚度为0.5~4 nm。

3.按照权利要求1所述的石墨烯增强钛合金复合材料的热压烧结制备方法，其特征在于，将粉碎的石墨烯纳米片粉末加入纯度为99.9%的乙醇中，随后超声分散40 min，以得到均匀的石墨烯浆料。

4.按照权利要求1所述的石墨烯增强钛合金复合材料的热压烧结制备方法，其特征在于，步骤（2）中，通过拉曼光谱分析复合材料粉末表面的石墨烯分布。

5.按照权利要求1所述的石墨烯增强钛合金复合材料的热压烧结制备方法，其特征在于，在热压烧结前将烧结炉内的真空度抽至小于10-2 pa，随后以10 ℃/min的加热速率加热至950 ± 2 ℃，保温30 min。

6.按照权利要求5所述的石墨烯增强钛合金复合材料的热压烧结制备方法，其特征在于，热压烧结的方法为，将保温后的烧结炉加热至1000 ℃，在升温的过程中以1 n/min的速率将压力从0升高至45 kn，将复合材料粉末在1000 ℃，45 kn条件下保温、保压1 h，最后卸压，随炉冷却至75 ± 5 ℃，制备为复合材料坯料。

7.按照权利要求6所述的石墨烯增强钛合金复合材料的热压烧结制备方法，其特征在于，通过线切割工艺将复合材料坯料切割成直径为φ40 mm、厚度为2 mm的圆柱体，沿直径方向在950 ± 2 ℃下进行热轧直至变形量为60%，制备成结构致密的石墨烯增强钛合金复合材料。

8.按照权利要求1所述的石墨烯增强钛合金复合材料的热压烧结制备方法，其特征在于，在步骤（3）得到的石墨烯增强钛合金复合材料中切割拉伸样品，拉伸样品的长度为14mm、宽度为2.5 mm、厚度为10 mm，在2×10-4 /s的应变速率下进行匀速拉伸至试样破坏断裂，断裂后进行取样观察微观变形组织，其结构致密、内部无明显的缺陷。

9.按照权利要求8所述的石墨烯增强钛合金复合材料的热压烧结制备方法，其特征在于，所述拉伸样品的拉伸屈服强度为1272 ± 20 mpa、抗压强度为1364 ± 20 mpa、拉伸塑性为11.78 ± 0.2 %。