一种金刚石/铜复合材料的高效制备方法

本发明属于高性能导热材料制备，具体地，涉及一种金刚石/铜复合材料的高效制备方法。

背景技术：

1、现有高性能集成电路中，具有卓越性能的高导热材料成为重点突破方向，金刚石/铜复合材料具备高热导率和低热膨胀系数，成为新一代电子封装材料的研究热点。

2、针对金刚石与铜的界面连接问题，国内外学者做出了大量研究，以获得具有优异性能的金刚石/铜复合材料，李治江等人（一种金刚石铜基复合材料及其制备方法，cn121555835 a）提出了一种金刚石/铜复合材料的制备方法：将改性金刚石粉末和铜粉末球磨混合，热压烧结后得到金刚石铜芯材，再进行活化处理，并将ni/pr合金靶材磁控溅射到活化后的金刚石铜芯材的上下表面，形成ni/pr复合中间层，最终，在ni/pr复合中间层的上下表面真空焊接铜片，得到金刚石铜基复合材料。任柴等人（金刚石镀层复合材料、铜复合材料及其制备方法，cn 121295109 a）提出在清洗后金刚石颗粒的表面沉积非晶碳薄膜并进行第一热处理，获得非晶碳包覆金刚石，在非晶碳包覆金刚石表面镀覆金属层并进行第二热处理，获得镀层金刚石，对镀层金刚石进行第三热处理，随后采用气压熔渗法制备所述金刚石镀层复合材料，成功制备出了均匀、损伤少的金刚石/铜复合材料。然而，上述研究对于异种界面调控手段复杂，制备周期长，难以满足工业化需求。因此，亟待寻找高效制备金刚石/铜复合材料的制备及界面调控方法

技术实现思路

1、为解决上述背景技术中的问题，本发明提出了一种金刚石/铜复合材料的高效制备方法，具体包括：

2、s1、对金刚石颗粒进行清洗和表面活化预处理；

3、s2、采用盐浴镀法在预处理后的金刚石表面镀铬，得到含镀铬层的金刚石颗粒；

4、s3、将所述含镀铬层的金刚石颗粒与铜粉混合，进行直流辅助热压烧结，得到金刚石/铜复合材料烧结体；

5、s4、电脉冲处理金刚石/铜复合材料烧结体，经清洗和干燥后，得到金刚石/铜复合材料。

6、优选地，步骤s1中，所述预处理过程中，依次用去离子水、丙酮和无水乙醇分别超声清洗10~30min后，采用稀硝酸浸泡30min进行表面活化，经氢氧化钠溶液中和表面酸性污垢，再用去离子水超声清洗。

7、优选地，步骤s2中，所述盐浴镀法过程中，金刚石颗粒与铬粉摩尔比为10:1，采用nacl:kcl为1:1的混合盐，镀覆温度800~900℃，保温时间30~90 min，在氩气氛保护下进行。

8、优选地，步骤s3中，所述金刚石颗粒与铜粉混合体积比为3:7。

9、优选地，步骤s3中，所述直流辅热压烧结温度为800~950℃，压力为70~90 mpa，保温时间为10~30 min。

10、优选地，步骤s4中，所述电脉冲处理参数为：电压40~60 v，频率400~500 hz，脉冲时间1~3 min。

11、优选地，所述电脉冲处理的占空比为95%~98%，电流密度为30~40 a/cm2。

12、优选地，所述金刚石颗粒为mbd8型金刚石颗粒，粒径为200μm；所述铬粉为粒径10μm的球形铬粉，所述铜粉为球形铜粉，铜粉粒径为15~53μm。

13、优选地，所述清洗和干燥过程中，在无水乙醇中超声清洗30 min，取出后烘干。

14、与现有技术相比，本公开技术方案具有以下有益的技术效果：

15、本发明采用盐浴镀法在金刚石表面制备铬镀层，通过调节镀覆温度对镀层厚度实现可控制备，金刚石表面镀铬后，cr与金刚石表面的c原子反应生成碳化物，形成cr3c2，cr7c3等碳化物，有效改善金刚石与铜之间的界面润湿性，镀铬后的复合材料相比未镀铬的热导率显著提升。

16、本发明在制备金刚石/铜复合材料过程中，在盐浴镀阶段保温30~90min，在热压烧结阶段保温仅10~30min，电脉冲处理阶段仅1~3min，使总的工艺时间相比现有技术大幅缩减；通过盐浴镀铬结合直流辅助热压烧结和电脉冲处理，在保证高热导、低膨胀系数和高致密度的同时，实现了高效、低成本的制备。

17、上述说明仅是本申请实施例技术方案的概述，为了能够更清楚地了解本申请实施例的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本申请实施例的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本申请的具体实施方式。

1.一种金刚石/铜复合材料的高效制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

2.根据权利要求1所述的一种金刚石/铜复合材料的高效制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述预处理过程中，依次用去离子水、丙酮和无水乙醇分别超声清洗10~30min后，采用稀硝酸浸泡30min进行表面活化，经氢氧化钠溶液中和表面酸性污垢，再用去离子水超声清洗。

3.根据权利要求1所述的一种金刚石/铜复合材料的高效制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述盐浴镀法过程中，金刚石颗粒与铬粉摩尔比为10:1，采用nacl:kcl为1:1的混合盐，镀覆温度800~900℃，保温时间30~90 min，在氩气氛保护下进行。

4.根据权利要求1所述的一种金刚石/铜复合材料的高效制备方法，其特征在于，步骤s3中，所述金刚石颗粒与铜粉混合体积比为3:7。

5.根据权利要求1所述的一种金刚石/铜复合材料的高效制备方法，其特征在于，步骤s3中，所述直流辅热压烧结温度为800~950℃，压力为70~90 mpa，保温时间为10~30 min。

6.根据权利要求1所述的一种金刚石/铜复合材料的高效制备方法，其特征在于，步骤s4中，所述电脉冲处理参数为：电压40~60 v，频率400~500 hz，脉冲时间1~3 min。

7.根据权利要求6所述的一种金刚石/铜复合材料的高效制备方法，其特征在于，所述电脉冲处理的占空比为95%~98%，电流密度为30~40 a/cm2。

8.根据权利要求1所述的一种金刚石/铜复合材料的高效制备方法，其特征在于，所述金刚石颗粒为mbd8型金刚石颗粒，粒径为200μm；所述铬粉为粒径10μm的球形铬粉，所述铜粉为球形铜粉，铜粉粒径为15~53μm。

9.根据权利要求1所述的一种金刚石/铜复合材料的高效制备方法，其特征在于，所述清洗和干燥过程中，在无水乙醇中超声清洗30 min，取出后烘干。