一种镍磷合金材料及其制备方法
发明领域
1.本发明总体上涉及一种镍磷合金材料。特别地，本发明涉及具有优异且有效的涂层性能的镍磷合金材料。更具体地，本发明涉及一种镍磷合金纳米颗粒及其制备方法。
背景技术：
2.镍磷合金是一种重要的合金材料，在电镀和钎焊中用于装饰和防止物品表面的腐蚀和磨损。镍磷合金的不同最终应用和性能取决于合金的晶体结构，可以通过合金制备过程或通过电镀或化学镀等最终应用过程进行调节。合金材料的晶粒尺寸某种程度上决定了应用的适用性和可用于此类应用的方法。具有超细或纳米结构晶粒尺寸的材料具有更广泛的应用范围和更好的工艺优势。本发明的发明人已经成功地生产出具有明确定义的晶体结构的镍磷合金，所述合金的粒度4-6nm，适合多种应用。
技术实现要素：
3.本发明提供一种具有晶体结构的镍磷合金材料，所述镍磷合金材料的粒度为4-6nm。
4.在一个实施例中，本发明提供了一种粒度为4-6nm的具有晶体结构的镍磷合金材料，其中晶体结构形成具有晶格条纹的单个纳米颗粒。
5.在一个实施例中，本发明提供了一种粒度为4-6nm的具有晶体结构的镍磷合金材料，其中镍磷合金材料的晶面具有较高的活性和较低的起始电位。
6.在一个实施例中，本发明提供了一种粒度为4-6nm的具有晶体结构的镍磷合金材料，其中所述镍磷合金具有0.480j/kg的比热容。
7.在一个实施例中，本发明提供了一种粒度为4-6nm的具有晶体结构的镍磷合金材料，其中所述镍磷合金具有59.8％的热膨胀系数。
8.在其中一个实施例中，本发明提供了一种结晶粒度为4-6nm的镍磷合金材料的制造方法，所述方法包括以下步骤：在1-十八碳烯、油胺和三辛基膦的还原环境中加热乙酰丙酮镍，期间不断搅拌；将上述步骤得到的产物退火60分钟；将上述步骤的产物在室温下冷却以获得晶体；对上述步骤得到的晶体进行冷压成型，得到镍磷合金材料。
9.在一个实施例中，本发明提供了一种结晶粒度为4-6nm的镍磷合金材料的制造方法，所述方法包括以下步骤：在1-十八碳烯、油胺和三辛基膦的还原环境中加热乙酰丙酮镍，期间不断搅拌；将上述步骤的产物退火60分钟；将上述步骤的产物在室温下冷却；将上述步骤得到的晶体进行冷压成型，得到镍磷合金材料，其中乙酰丙酮镍在1-十八碳烯、油胺和三辛基膦中的加热温度为260℃，加热时间为3小时。
10.在一个实施例中，本发明提供了一种结晶粒度为4-6nm的镍磷合金材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：在1-十八碳烯、油胺和三辛基膦的还原环境中加热乙酰丙酮镍，期间不断搅拌；将上述步骤的产物退火60分钟；将上述步骤的产物在室温下冷却；对上述步骤得到的晶体进行冷压成型，得到镍磷合金材料，其中退火温度为60-80℃。
具体实施方式
11.本文所描述的各种实施例仅用于说明性目的，并且受制于许多变化。应当理解，当情况可能暗示或变得有利时，可以考虑对等价物的各种省略和替换，但这些意在涵盖应用或实现而不脱离本发明的范围。选择和描述示例性实施例是为了最好地解释本发明的原理及其实际应用，从而使本领域技术人员能够最好地利用本发明，及具有各种修改的各种实施例，以适合于所设想的特定用途。此外，应当理解，本文中使用的词组和术语是为了描述的目的，不应被视为限制性的。
12.在一个主要实施例中，描述了具有良好发展的晶体结构的镍磷合金，其粒度为4-6nm。由于本发明的镍磷合金具有较小且均匀的粒度微观结构，与现有的具有较大且不均匀粒度的镍磷合金材料显著不同。
13.本发明的平均粒度为4-6nm的镍磷合金可在没有任何生产限制的情况下使用优化的工艺参数从非晶合金混合物中结晶来大量合成。因此，在另一个实施方案中，本发明提供了一种合成粒度为4-6nm的镍磷合金的方法。实施例1
14.镍磷合金的制备：本发明的镍磷合金采用液相法制备，制备高度分散的粒径为4-6nm的纳米颗粒/纳米晶体，平均粒径为5nm。
15.油相溶液用于为合金形成提供还原环境。镍磷纳米颗粒是通过在1-十八碳烯、油胺和三辛基膦中在260℃下加热乙酰丙酮镍并连续搅拌3小时获得的。镍磷纳米颗粒是通过用三辛基膦对原位形成的镍纳米颗粒进行磷化而获得的。
16.结晶随着前体有序簇的形成而发生，晶体的成核和生长随着在60-80℃温度下60分钟的受控退火过程而发生，随后在室温下不受干扰地冷却。镍磷合金材料最终可以通过冷压获得的晶体或冷压从结晶合金粉碎的超细合金粉末来制备。实施例2
17.镍磷合金材料的分析:对合成的镍磷合金材料进行x射线衍射和透射电子显微镜分析，所得数据显示直径为4-6nm的球形纳米颗粒。高分辨率透射电镜分析表明，镍磷合金材料纳米颗粒为单晶结构，晶格条纹为镍磷合金材料的晶面被预测显示出更高的活性和更低的起始电位。
18.来自透射电子显微镜的数据表明，ni、p相可以以被平行或垂直于晶体生长方向的ni奥氏体和/或富ni区域分隔的各向异性形状块的形式观察到。相邻镍磷块的取向具有相似的图案，镍磷相的平均尺寸约为5
±
1nm，ni相或富ni区的取向约为3nm，镍磷上的晶粒平均尺寸为4-6纳米。实施例3
19.镍磷合金材料的物理性能：还评估了本发明的镍磷合金的比热容，在差示扫描量热法中发现为0.480j/kg。此外，还通过热机械分析系统评估了开发的镍磷合金的热膨胀。本发明纳米晶体的热膨胀系数为59.8％。
20.本发明的镍磷合金在合金的纳米晶材料的改进量和玻璃性质方面提供显着优势。与本领域已知的类似合金相比，形成的纳米晶合金显示出界面和/或相界以及更均匀的尺寸。
21.本发明的上述描述将充分揭示本文中的实施例/方面的一般性质，其他人可以通
过应用现有的知识，在不背离一般概念的情况下，可以很容易地修改和/或调整具体实施例的各种应用，因此，这种调整和修改应该并且旨在涵盖在所披露的实施例的含义和等同物的范围内。应当理解的是，本文采用的短语或术语是为了描述的目的而非限制目的。
技术特征：
1.一种具有晶体结构的镍磷合金材料，其特征在于，所述镍磷合金材料的粒度为4-6纳米。2.如权利要求1所述的镍磷合金材料，其特征在于，所述晶体结构形成具有5.2埃晶格条纹的单纳米颗粒。3.如权利要求1所述的镍磷合金材料，其特征在于，所述镍磷合金材料的晶面具有较高的活性和较低的起始电位。4.如权利要求1所述的镍磷合金材料，其特征在于，所述镍磷合金的比热容为0.480j/kg。5.如权利要求1所述的镍磷合金材料，其特征在于，所述镍磷合金的热膨胀系数为59.8％。6.一种平均结晶粒度为4-6nm的镍磷合金材料的制造方法，所述方法包括以下步骤：i.在连续搅拌下，在1-十八碳烯、油胺和三辛基膦的还原环境中加热乙酰丙酮镍；ii.将上述步骤的产物退火60分钟；iii.将上述步骤的产物在室温下冷却；iv.将上述步骤得到的晶体进行冷压，得到镍磷合金材料。7.如权利要求6所述的镍磷合金材料的制造方法，其特征在于，乙酰丙酮镍在1-十八碳烯、油胺和三辛基膦中在260℃加热3小时。8.如权利要求6所述的镍磷合金材料的制造方法，其特征在于，所述退火的温度为60-80℃。
技术总结
本发明公开了一种镍磷合金材料及其制备方法，所述镍磷合金材料具有的晶格条纹，表现出较高的活性和较低的起始电位以改善涂层应用。一种平均结晶粒度为4～6nm的镍磷合金材料的制备方法，包括：在1-十八烯、油胺、三辛基膦中加热乙酰丙酮镍；对产物进行退火；冷却所述产物，然后冷压所获得的晶体，以获得镍磷合金材料。合金材料。
技术研发人员：苏西米塔
受保护的技术使用者：苏基萨姆知识产权管理私人有限公司
技术研发日：2022.11.15
技术公布日：2023/9/20
发明领域
1.本发明总体上涉及一种镍磷合金材料。特别地，本发明涉及具有优异且有效的涂层性能的镍磷合金材料。更具体地，本发明涉及一种镍磷合金纳米颗粒及其制备方法。
背景技术：
2.镍磷合金是一种重要的合金材料，在电镀和钎焊中用于装饰和防止物品表面的腐蚀和磨损。镍磷合金的不同最终应用和性能取决于合金的晶体结构，可以通过合金制备过程或通过电镀或化学镀等最终应用过程进行调节。合金材料的晶粒尺寸某种程度上决定了应用的适用性和可用于此类应用的方法。具有超细或纳米结构晶粒尺寸的材料具有更广泛的应用范围和更好的工艺优势。本发明的发明人已经成功地生产出具有明确定义的晶体结构的镍磷合金，所述合金的粒度4-6nm，适合多种应用。
技术实现要素：
3.本发明提供一种具有晶体结构的镍磷合金材料，所述镍磷合金材料的粒度为4-6nm。
4.在一个实施例中，本发明提供了一种粒度为4-6nm的具有晶体结构的镍磷合金材料，其中晶体结构形成具有晶格条纹的单个纳米颗粒。
5.在一个实施例中，本发明提供了一种粒度为4-6nm的具有晶体结构的镍磷合金材料，其中镍磷合金材料的晶面具有较高的活性和较低的起始电位。
6.在一个实施例中，本发明提供了一种粒度为4-6nm的具有晶体结构的镍磷合金材料，其中所述镍磷合金具有0.480j/kg的比热容。
7.在一个实施例中，本发明提供了一种粒度为4-6nm的具有晶体结构的镍磷合金材料，其中所述镍磷合金具有59.8％的热膨胀系数。
8.在其中一个实施例中，本发明提供了一种结晶粒度为4-6nm的镍磷合金材料的制造方法，所述方法包括以下步骤：在1-十八碳烯、油胺和三辛基膦的还原环境中加热乙酰丙酮镍，期间不断搅拌；将上述步骤得到的产物退火60分钟；将上述步骤的产物在室温下冷却以获得晶体；对上述步骤得到的晶体进行冷压成型，得到镍磷合金材料。
9.在一个实施例中，本发明提供了一种结晶粒度为4-6nm的镍磷合金材料的制造方法，所述方法包括以下步骤：在1-十八碳烯、油胺和三辛基膦的还原环境中加热乙酰丙酮镍，期间不断搅拌；将上述步骤的产物退火60分钟；将上述步骤的产物在室温下冷却；将上述步骤得到的晶体进行冷压成型，得到镍磷合金材料，其中乙酰丙酮镍在1-十八碳烯、油胺和三辛基膦中的加热温度为260℃，加热时间为3小时。
10.在一个实施例中，本发明提供了一种结晶粒度为4-6nm的镍磷合金材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：在1-十八碳烯、油胺和三辛基膦的还原环境中加热乙酰丙酮镍，期间不断搅拌；将上述步骤的产物退火60分钟；将上述步骤的产物在室温下冷却；对上述步骤得到的晶体进行冷压成型，得到镍磷合金材料，其中退火温度为60-80℃。
具体实施方式
11.本文所描述的各种实施例仅用于说明性目的，并且受制于许多变化。应当理解，当情况可能暗示或变得有利时，可以考虑对等价物的各种省略和替换，但这些意在涵盖应用或实现而不脱离本发明的范围。选择和描述示例性实施例是为了最好地解释本发明的原理及其实际应用，从而使本领域技术人员能够最好地利用本发明，及具有各种修改的各种实施例，以适合于所设想的特定用途。此外，应当理解，本文中使用的词组和术语是为了描述的目的，不应被视为限制性的。
12.在一个主要实施例中，描述了具有良好发展的晶体结构的镍磷合金，其粒度为4-6nm。由于本发明的镍磷合金具有较小且均匀的粒度微观结构，与现有的具有较大且不均匀粒度的镍磷合金材料显著不同。
13.本发明的平均粒度为4-6nm的镍磷合金可在没有任何生产限制的情况下使用优化的工艺参数从非晶合金混合物中结晶来大量合成。因此，在另一个实施方案中，本发明提供了一种合成粒度为4-6nm的镍磷合金的方法。实施例1
14.镍磷合金的制备：本发明的镍磷合金采用液相法制备，制备高度分散的粒径为4-6nm的纳米颗粒/纳米晶体，平均粒径为5nm。
15.油相溶液用于为合金形成提供还原环境。镍磷纳米颗粒是通过在1-十八碳烯、油胺和三辛基膦中在260℃下加热乙酰丙酮镍并连续搅拌3小时获得的。镍磷纳米颗粒是通过用三辛基膦对原位形成的镍纳米颗粒进行磷化而获得的。
16.结晶随着前体有序簇的形成而发生，晶体的成核和生长随着在60-80℃温度下60分钟的受控退火过程而发生，随后在室温下不受干扰地冷却。镍磷合金材料最终可以通过冷压获得的晶体或冷压从结晶合金粉碎的超细合金粉末来制备。实施例2
17.镍磷合金材料的分析:对合成的镍磷合金材料进行x射线衍射和透射电子显微镜分析，所得数据显示直径为4-6nm的球形纳米颗粒。高分辨率透射电镜分析表明，镍磷合金材料纳米颗粒为单晶结构，晶格条纹为镍磷合金材料的晶面被预测显示出更高的活性和更低的起始电位。
18.来自透射电子显微镜的数据表明，ni、p相可以以被平行或垂直于晶体生长方向的ni奥氏体和/或富ni区域分隔的各向异性形状块的形式观察到。相邻镍磷块的取向具有相似的图案，镍磷相的平均尺寸约为5
±
1nm，ni相或富ni区的取向约为3nm，镍磷上的晶粒平均尺寸为4-6纳米。实施例3
19.镍磷合金材料的物理性能：还评估了本发明的镍磷合金的比热容，在差示扫描量热法中发现为0.480j/kg。此外，还通过热机械分析系统评估了开发的镍磷合金的热膨胀。本发明纳米晶体的热膨胀系数为59.8％。
20.本发明的镍磷合金在合金的纳米晶材料的改进量和玻璃性质方面提供显着优势。与本领域已知的类似合金相比，形成的纳米晶合金显示出界面和/或相界以及更均匀的尺寸。
21.本发明的上述描述将充分揭示本文中的实施例/方面的一般性质，其他人可以通
过应用现有的知识，在不背离一般概念的情况下，可以很容易地修改和/或调整具体实施例的各种应用，因此，这种调整和修改应该并且旨在涵盖在所披露的实施例的含义和等同物的范围内。应当理解的是，本文采用的短语或术语是为了描述的目的而非限制目的。
技术特征：
1.一种具有晶体结构的镍磷合金材料，其特征在于，所述镍磷合金材料的粒度为4-6纳米。2.如权利要求1所述的镍磷合金材料，其特征在于，所述晶体结构形成具有5.2埃晶格条纹的单纳米颗粒。3.如权利要求1所述的镍磷合金材料，其特征在于，所述镍磷合金材料的晶面具有较高的活性和较低的起始电位。4.如权利要求1所述的镍磷合金材料，其特征在于，所述镍磷合金的比热容为0.480j/kg。5.如权利要求1所述的镍磷合金材料，其特征在于，所述镍磷合金的热膨胀系数为59.8％。6.一种平均结晶粒度为4-6nm的镍磷合金材料的制造方法，所述方法包括以下步骤：i.在连续搅拌下，在1-十八碳烯、油胺和三辛基膦的还原环境中加热乙酰丙酮镍；ii.将上述步骤的产物退火60分钟；iii.将上述步骤的产物在室温下冷却；iv.将上述步骤得到的晶体进行冷压，得到镍磷合金材料。7.如权利要求6所述的镍磷合金材料的制造方法，其特征在于，乙酰丙酮镍在1-十八碳烯、油胺和三辛基膦中在260℃加热3小时。8.如权利要求6所述的镍磷合金材料的制造方法，其特征在于，所述退火的温度为60-80℃。
技术总结
本发明公开了一种镍磷合金材料及其制备方法，所述镍磷合金材料具有的晶格条纹，表现出较高的活性和较低的起始电位以改善涂层应用。一种平均结晶粒度为4～6nm的镍磷合金材料的制备方法，包括：在1-十八烯、油胺、三辛基膦中加热乙酰丙酮镍；对产物进行退火；冷却所述产物，然后冷压所获得的晶体，以获得镍磷合金材料。合金材料。
技术研发人员：苏西米塔
受保护的技术使用者：苏基萨姆知识产权管理私人有限公司
技术研发日：2022.11.15
技术公布日：2023/9/20
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