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一种缩合加氢合成3-甲基-1,5-戊二醇的方法与流程

2023-04-05 06:58:12 来源:中国专利 TAG:

1.本发明属于精细化工领域,具体涉及一种缩合加氢合成3-甲基-1,5-戊二醇的方法。


背景技术:

2.3-甲基-1,5-戊二醇(mpd)是一种具有独特性能的二元醇,用于制备具有特殊性能的聚酯树脂、涂料用醇酸树脂等,用于合成酯类产品用于涂料、塑料增塑剂等。
3.传统技术在合成mpd过程中,副反应多且产品收率低,mpd的工业化主流合成工艺以3-甲基-3-丁烯-1醇为原料,经氢甲酰化反应、成环及加氢等一系列反应制备得到。日本可乐丽株式会社在us4663468、cn101432255b中公开了相关技术。us4663468公开的3-甲基-3-丁烯-1-醇直接氢甲酰化工艺,反应产物除2-羟基-4-甲基四氢吡喃(mhp)外,还包括大量副产物,反应选择性低。
4.us6072089a描述了以二丁烯衍生物和甲醛为原料,在碱性催化剂作用下发生缩合反应,再经加氢获得1,5戊二醇衍生物的方法,其反应时间长,产能低,甲醛的选择性降低,需要经过水洗去除,三废处理成本高,后续分离的能耗高。其大部分原料需经过复杂的反应获得,成本高。
5.cn101432255b公开了在氢化催化剂的存在下,通过将2-羟基-4-甲基四氢吡喃氢化来制备3-甲基-1,5-戊二醇的方法,为了有效抑制副产物的生成,需要向反应体系中添加碱性化合物,易造成副产物的生成。某些副产物与mpd的难分离,使用副产物含量高的mpd来进行聚酯的聚合反应时,极可能会导致聚合物的分子量偏小等问题。因此,需要提高mpd的纯度。
6.由此可见,目前合成3-甲基-1,5-戊二醇的工艺存在很多缺点,提高产品收率,减少副反应的发生,提高mpd的纯度,是本领域亟待取得突破的技术难点。


技术实现要素:

7.本发明的目的在于提供一种由3-甲基-1,5-戊二醇高效合成方法,以易得的3甲基-2-丁烯-1-醇和甲醛为原料,通过缩合和选择性加氢2步反应得到,本发明所述方法简单、条件温和,原料易得,转化率高,选择性高,收率高,杂质少,易分离。
8.为实现上述目的和达到上述技术效果,本发明采用如下技术方案:
9.一种合成3-甲基-1,5-戊二醇的方法,所述方法包含如下步骤:
10.s1:在催化剂存在下3甲基-2-丁烯-1-醇和甲醛发生缩合反应,得到3-甲基-2-烯-1,5-戊二醇中间体;
11.s2:在加氢催化剂作用下,3-甲基-2-烯-1,5-戊二醇加氢得到3-甲基-1,5-戊二醇。
12.反应路线示意如下:
[0013][0014]
本发明中,所述步骤s1中催化剂优选使用酸性催化剂fe-ce/ts-1;
[0015]
所述酸性催化剂fe-ce/ts-1由对甲苯磺酸盐和硝酸铯负载到分子筛ts-1上制备而成。
[0016]
在一个具体的实施方式中,所述fe-ce/ts-1的制备方法包含以下步骤:
[0017]
1)将对甲苯磺酸铁和硝酸铯加入到容器中,向容器中加入去离子水,搅拌至溶解;
[0018]
2)将分子筛ts-1加入容器中,再向烧杯中加入对甲苯磺酸铁和硝酸铯的水溶液,搅拌,过滤后放进烘箱中进行干燥;
[0019]
3)将干燥后催化剂放进焙烧炉在氮气氛围下进行焙烧。
[0020]
本发明中,所述步骤1)中对甲苯磺酸铁添加量为去离子水质量的10%-32%,更优选15-24%;硝酸铯添加量为去离子水质量的12%-20%,更优选14%-17%;
[0021]
本发明中,所述步骤2)中ts-1用量为对甲苯磺酸铁和硝酸铯的水溶液质量的15%-34%,更优选21%-28%;搅拌的时间为1-3h;干燥温度选择90-150℃,干燥时间选择2-12h;优选,干燥温度选择95-120℃,干燥时间选择4-7h。
[0022]
本发明中,所述步骤3)中焙烧温度选择400-600℃,焙烧时间选择4-15h;优选,焙烧温度选择440-530℃,焙烧时间选择6-13h。
[0023]
本发明中,所述s1催化剂添加量为甲醛质量的0.5%-3%。
[0024]
本发明中,所述s1中还包含锡类化合物,优选所述锡类化合物作为反应助剂,优选二甲基锡,二辛基锡,四苯基锡,三苯基锡,二丁基锡中的任意一种或至少两种的组合,更优选四苯基锡,二辛基锡;优选地,所述锡类化合物添加量为甲醛摩尔数的0.001%-0.020%。
[0025]
本发明中,所述s1优选使用水油两相反应体系,水相为甲醛水溶液和酸性催化剂,油相为3甲基-2-丁烯-1-醇和反应助剂,所述甲醛水溶液的浓度为20wt%~37wt%。
[0026]
本发明中,所述s1反应形式为间歇法或连续法,水相和油相分别单独进高压搅拌反应釜;优选地,所述反应时间为15-40min;反应温度150-275℃;反应压力为4.0~10.0mpag;更优选,反应时间为20-30min;反应温度190-245℃;反应压力为5.0~8.0mpag。
[0027]
本发明中,所述s1中3甲基-2-丁烯-1-醇和甲醛的摩尔投料比为(1.5~3.0):1。
[0028]
本发明中,所述s1反应结束后,还包含冷却、静置、脱水、精馏得到3-甲基-2-烯-1,5-戊二醇中间体的步骤。
[0029]
本发明中,s2所述加氢催化剂选自钯碳或雷尼镍,其用量为3-甲基-1,5-戊二醇质量的0.2~3%,优选0.5~2%。
[0030]
本发明中,所述s2的反应在高压搅拌反应釜中进行。
[0031]
本发明中,所述s2加氢反应的氢气压力0.5-4.0mpag,优选0.8-3.0mpag。
[0032]
本发明中,所述s2中反应温度为45-100℃,优选50-85℃。
[0033]
本发明中,所述s2中反应时间为0.4-2h,优选0.6-1.5h。
[0034]
本发明采用上述技术方案,具有如下积极效果:
[0035]
1、本方法所用原料3甲基-2-丁烯-1-醇和甲醛易得,合成路线新颖、选择性高,杂质少,收率高,具有实际应用价值;
[0036]
2、本发明采用水油两相催化体系,缩合反应中副产少,甲醛转化率高,产物易分
离,得到的3-甲基-2-烯-1,5-戊二醇纯度高;
[0037]
3、本发明使用锡类化合物作为反应助剂,能有效抑制3甲基-2-丁烯-1-醇和甲醛过度缩合生成3-(2-羟乙基)-2-烯-1,5-戊二醇;
[0038]
4、本发明三废处理成本低,后续分离的能耗低;
[0039]
5、本发明反应条件温和,温度压力较低;
[0040]
6、采用钯碳,雷尼镍催化剂进行3-甲基-2-烯-1,5-戊二醇的加氢,3-甲基-2-烯-1,5-戊二醇转化率高,选择性高,易分离,催化剂成本低。
具体实施方式
[0041]
下面通过实施例详述本发明,但本发明并不限于下述的实施例。
[0042]
主要原料信息如下:
[0043]
3-甲基-2-丁烯-1-醇,自制,99%;甲醛水溶液,37wt%,阿拉丁试剂有限公司;二甲基锡、二辛基锡、四苯基锡、三苯基锡、二丁基锡,百灵威试剂,纯度98-99%;甲醇、乙醇、丙酮,纯度99%,阿尔法埃莎;氢气,高纯,明炬气体有限公司;对甲苯磺酸铁,纯度99%,阿拉丁试剂有限公司;硝酸铯,纯度99%,百灵威试剂;分子筛ts-1,阿拉丁试剂有限公司;钯碳n5053,康纳催化剂有限公司;雷尼镍,欣诺科催化剂有限公司;氢氧化钠,纯度99%阿拉丁试剂有限公司;3-甲基-1,5-戊二醇(mpd),百灵威试剂,纯度99%;2-羟基-4-甲基四氢吡喃(mhp),百灵威试剂,纯度99%;阮内镍[b-113w(商品名),德固赛(degussa)公司制造。
[0044]
本发明的气相色谱测试条件如下:
[0045]
仪器型号:agilent 7890b;色谱柱:hp-5(60m
×
0.30mm
×
0.25μm);初始温度40℃,以5℃/min的速率升至105℃;再以10℃/min的速率升至300℃,保持5min。载气高纯氮气,分流比30:1,分流流量42ml/min。载气节省:19ml/min,开始等待时间5min。进样温度250℃,检测器为fid,检测器温度250℃,空气流量350ml/min,氢气流量30ml/min,尾吹气流量60ml/min,进样量0.4μl。
[0046]
实施例1
[0047]
1)制备催化剂fe-ce/ts-1
[0048]
取60g硝酸铯和对甲苯磺酸铁160g溶解500g水中,搅拌至完全溶解,再加入108g分子筛ts-1搅拌2h,过滤后放进烘箱中进行干燥,干燥温度设置90℃,干燥12h;将干燥后催化剂放进焙烧炉在氮气氛围下进行焙烧;焙烧温度选择400℃,焙烧时间选择15h。温度降至室温后取出备用。
[0049]
2)3甲基-2-丁烯-1-醇和甲醛缩合
[0050]
室温下,将1l高压釜洗净、干燥后密封,充入10mpag氮气保压30min,高压釜内压力未降低,证明密封性良好。将氮气放空,打开高压釜,一次向釜内加入事先制备的催化剂fe-ce/ts-1(0.15g,0.5wt%),37wt%甲醛水溶液(81.16g,1mol),最后加入原料3-甲基-2-丁烯-1-醇(258.39g,3mol),二丁基锡(0.0023g,0.001%mol)。所有物料都加入完毕后,重新密封高压釜,充放氮气3次,每次10mpag,将釜内空气置换为氮气,保持釜内压力10mpag。首先开启高压釜搅拌,转速600rpm,然后开启外加热,快速升温,待釜内温度升高至150℃后,保持恒温,快速搅拌反应40min。在反应过程中定时取样,gc分析甲醛转化率和产物3-甲基-2-烯-1,5-戊二醇选择性。取样时采用双阀取样,样品取出后静置放置,待油水两相分相后,
分别取水油相用乙腈稀释后进行gc分析,原料甲醛转化率》99.3%,目标产物3-甲基-2-烯-1,5-戊二醇选择性99.5%。
[0051]
3)3-甲基-2-烯-1,5-戊二醇加氢
[0052]
将300ml高压釜密封,6mpag氮气保压验漏没有问题后,用氮气将反应釜置换3次,最后将反应釜内氮气放空至常压。开始加料,首先向反应釜中加入3-甲基-2-烯-1,5-戊二醇(116.16g,1mol)、钯碳(康纳n5053)(0.23g,0.2wt%)。待所有反应物料加入完毕后,用氢气置换氮气3次,每次6mpag,最后充入0.5mpag的氢气。先开启高压釜搅拌,保持转速600rpm,随后开启反应釜夹套加热,当反应釜内温达到100℃后,开始计时,反应过程中定时取样分析,取样时采用双阀取样,防止高压氢气窜出。保温反应0.4h后,gc检测反应液,3-甲基-2-烯-1,5-戊二醇的转化率为99.6%,3-甲基-1,5-戊二醇选择性为99.7%。
[0053]
实施例2
[0054]
1)制备催化剂fe-ce/ts-1
[0055]
取100g硝酸铯和对甲苯磺酸铁50g溶解500g水中,搅拌至完全溶解,再加入221g分子筛ts-1搅拌2h,过滤后放进烘箱中进行干燥,干燥温度设置150℃,干燥2h;将干燥后催化剂放进焙烧炉在氮气氛围下进行焙烧;焙烧温度选择600℃,焙烧时间选择4h。温度降至室温后取出备用。
[0056]
2)3甲基-2-丁烯-1-醇和甲醛缩合
[0057]
室温下,将1l高压釜洗净、干燥后密封,充入10mpag氮气保压30min,高压釜内压力未降低,证明密封性良好。将氮气放空,打开高压釜,一次向釜内加入事先制备的催化剂fe-ce/ts-1(0.30g,1.0wt%),37wt%甲醛水溶液(81.16g,1mol),最后加入原料3-甲基-2-丁烯-1-醇(129.2g,1.5mol),二甲基锡(0.022g,0.01%mol)。所有物料都加入完毕后,重新密封高压釜,充放氮气3次,每次10mpag,将釜内空气置换为氮气,保持釜内压力4mpag。首先开启高压釜搅拌,转速600rpm,然后开启外加热,快速升温,待釜内温度升高至275℃后,保持恒温,快速搅拌反应15min。在反应过程中定时取样,gc分析甲醛转化率和产物3-甲基-2-烯-1,5-戊二醇选择性。取样时采用双阀取样,样品取出后静置放置,待油水两相分相后,分别取水油相用乙腈稀释后进行gc分析,原料甲醛转化率》99.3%,目标产物3-甲基-2-烯-1,5-戊二醇选择性99.4%。
[0058]
3)3-甲基-2-烯-1,5-戊二醇加氢
[0059]
将300ml高压釜密封,6mpag氮气保压验漏没有问题后,用氮气将反应釜置换3次,最后将反应釜内氮气放空至常压。开始加料,首先向反应釜中加入3-甲基-2-烯-1,5-戊二醇(116.16g,1mol)、雷尼镍(3.48g,3.0wt%)。待所有反应物料加入完毕后,用氢气置换氮气3次,每次6mpag,最后充入4mpag的氢气。先开启高压釜搅拌,保持转速600rpm,随后开启反应釜夹套加热,当反应釜内温达到45℃后,开始计时,反应过程中定时取样分析,取样时采用双阀取样,防止高压氢气窜出。保温反应2h后,gc检测反应液,3-甲基-2-烯-1,5-戊二醇的转化率为99.5%,3-甲基-1,5-戊二醇选择性为99.8%。
[0060]
实施例3
[0061]
1)制备催化剂fe-ce/ts-1
[0062]
取70g硝酸铯和对甲苯磺酸铁120g溶解500g水中,搅拌至完全溶解,再加入144.9g分子筛ts-1搅拌2h,过滤后放进烘箱中进行干燥,干燥温度设置95℃,干燥7h;将干燥后催
化剂放进焙烧炉在氮气氛围下进行焙烧;焙烧温度选择440℃,焙烧时间选择13h。温度降至室温后取出备用。
[0063]
2)3甲基-2-丁烯-1-醇和甲醛缩合
[0064]
室温下,将1l高压釜洗净、干燥后密封,充入10mpag氮气保压30min,高压釜内压力未降低,证明密封性良好。将氮气放空,打开高压釜,一次向釜内加入事先制备的催化剂fe-ce/ts-1(0.90g,3.0wt%),37wt%甲醛水溶液(81.16g,1mol),最后加入原料3-甲基-2-丁烯-1-醇(172.26g,2mol),四苯基锡(0.0854g,0.02%mol)。所有物料都加入完毕后,重新密封高压釜,充放氮气3次,每次10mpag,将釜内空气置换为氮气,保持釜内压力8mpag。首先开启高压釜搅拌,转速600rpm,然后开启外加热,快速升温,待釜内温度升高至190℃后,保持恒温,快速搅拌反应30min。在反应过程中定时取样,gc分析甲醛转化率和产物3-甲基-2-烯-1,5-戊二醇选择性。取样时采用双阀取样,样品取出后静置放置,待油水两相分相后,分别取水油相用乙腈稀释后进行gc分析,原料甲醛转化率》99.5%,目标产物3-甲基-2-烯-1,5-戊二醇选择性99.7%。
[0065]
3)3-甲基-2-烯-1,5-戊二醇加氢
[0066]
将300ml高压釜密封,6mpag氮气保压验漏没有问题后,用氮气将反应釜置换3次,最后将反应釜内氮气放空至常压。开始加料,首先向反应釜中加入3-甲基-2-烯-1,5-戊二醇(116.16g,1mol)、钯碳(康纳n5053)(0.58g,0.5wt%)。待所有反应物料加入完毕后,用氢气置换氮气3次,每次6mpag,最后充入0.8mpag的氢气。先开启高压釜搅拌,保持转速600rpm,随后开启反应釜夹套加热,当反应釜内温达到85℃后,开始计时,反应过程中定时取样分析,取样时采用双阀取样,防止高压氢气窜出。保温反应0.6h后,gc检测反应液,3-甲基-2-烯-1,5-戊二醇的转化率为99.9%,3-甲基-1,5-戊二醇选择性为99.8%。
[0067]
实施例4
[0068]
1)制备催化剂fe-ce/ts-1
[0069]
取85g硝酸铯和对甲苯磺酸铁75g溶解500g水中,搅拌至完全溶解,再加入184.8g分子筛ts-1搅拌2h,过滤后放进烘箱中进行干燥,干燥温度设置120℃,干燥4h;将干燥后催化剂放进焙烧炉在氮气氛围下进行焙烧;焙烧温度选择530℃,焙烧时间选择6h。温度降至室温后取出备用。
[0070]
2)3甲基-2-丁烯-1-醇和甲醛缩合
[0071]
室温下,将1l高压釜洗净、干燥后密封,充入10mpag氮气保压30min,高压釜内压力未降低,证明密封性良好。将氮气放空,打开高压釜,一次向釜内加入事先制备的催化剂fe-ce/ts-1(0.45g,1.5wt%),37wt%甲醛水溶液(81.16g,1mol),最后加入原料3-甲基-2-丁烯-1-醇(215.33g,2.5mol),三苯基锡(0.0513g,0.015%mol)。所有物料都加入完毕后,重新密封高压釜,充放氮气3次,每次10mpag,将釜内空气置换为氮气,保持釜内压力5mpag。首先开启高压釜搅拌,转速600rpm,然后开启外加热,快速升温,待釜内温度升高至245℃后,保持恒温,快速搅拌反应20min。在反应过程中定时取样,gc分析甲醛转化率和产物3-甲基-2-烯-1,5-戊二醇选择性。取样时采用双阀取样,样品取出后静置放置,待油水两相分相后,分别取水油相用乙腈稀释后进行gc分析,原料甲醛转化率》99.5%,目标产物3-甲基-2-烯-1,5-戊二醇选择性99.4%。
[0072]
3)3-甲基-2-烯-1,5-戊二醇加氢
[0073]
将300ml高压釜密封,6mpag氮气保压验漏没有问题后,用氮气将反应釜置换3次,最后将反应釜内氮气放空至常压。开始加料,首先向反应釜中加入3-甲基-2-烯-1,5-戊二醇(116.16g,1mol)、雷尼镍(2.32g,2wt%)。待所有反应物料加入完毕后,用氢气置换氮气3次,每次6mpag,最后充入3mpag的氢气。先开启高压釜搅拌,保持转速600rpm,随后开启反应釜夹套加热,当反应釜内温达到50℃后,开始计时,反应过程中定时取样分析,取样时采用双阀取样,防止高压氢气窜出。保温反应1.5h后,gc检测反应液,3-甲基-2-烯-1,5-戊二醇的转化率为99.8%,3-甲基-1,5-戊二醇选择性为99.8%。
[0074]
实施例5
[0075]
1)制备催化剂fe-ce/ts-1
[0076]
取75g硝酸铯和对甲苯磺酸铁100g溶解500g水中,搅拌至完全溶解,再加入168.75g分子筛ts-1搅拌2h,过滤后放进烘箱中进行干燥,干燥温度设置110℃,干燥5h;将干燥后催化剂放进焙烧炉在氮气氛围下进行焙烧;焙烧温度选择490℃,焙烧时间选择9h。温度降至室温后取出备用。
[0077]
2)3甲基-2-丁烯-1-醇和甲醛缩合
[0078]
室温下,将1l高压釜洗净、干燥后密封,充入10mpag氮气保压30min,高压釜内压力未降低,证明密封性良好。将氮气放空,打开高压釜,一次向釜内加入事先制备的催化剂fe-ce/ts-1(0.6g,2.0wt%),37wt%甲醛水溶液(81.16g,1mol),最后加入原料3-甲基-2-丁烯-1-醇(215.33g,2.5mol),二辛基锡(0.0499g,0.012%mol)。所有物料都加入完毕后,重新密封高压釜,充放氮气3次,每次10mpag,将釜内空气置换为氮气,保持釜内压力6mpag。首先开启高压釜搅拌,转速600rpm,然后开启外加热,快速升温,待釜内温度升高至220℃后,保持恒温,快速搅拌反应25min。在反应过程中定时取样,gc分析甲醛转化率和产物3-甲基-2-烯-1,5-戊二醇选择性。取样时采用双阀取样,样品取出后静置放置,待油水两相分相后,分别取水油相用乙腈稀释后进行gc分析,原料甲醛转化率》99.6%,目标产物3-甲基-2-烯-1,5-戊二醇选择性99.7%。
[0079]
3)3-甲基-2-烯-1,5-戊二醇加氢
[0080]
将300ml高压釜密封,6mpag氮气保压验漏没有问题后,用氮气将反应釜置换3次,最后将反应釜内氮气放空至常压。开始加料,首先向反应釜中加入3-甲基-2-烯-1,5-戊二醇(116.16g,1mol)、雷尼镍(1.51g,1.3wt%)。待所有反应物料加入完毕后,用氢气置换氮气3次,每次6mpag,最后充入2mpag的氢气。先开启高压釜搅拌,保持转速600rpm,随后开启反应釜夹套加热,当反应釜内温达到68℃后,开始计时,反应过程中定时取样分析,取样时采用双阀取样,防止高压氢气窜出。保温反应1h后,gc检测反应液,3-甲基-2-烯-1,5-戊二醇的转化率为99.9%,3-甲基-1,5-戊二醇选择性为99.8%。
[0081]
对比例1
[0082]
在容积为500ml的高压釜中,加入2g水悬浮状的未改性阮内镍[b-113w(商品名):德固赛(degussa)公司制造](未改性阮内镍1g相对于反应液约为0.67wt%)、75g(0.647mol)2-羟基-4-甲基四氢吡喃(mhp)、75g(0.636mol)3-甲基-1,5-戊二醇(mpd)和1.87ml 1mol/l的氢氧化钠水溶液(氢氧化钠加入量相当于反应液总质量的500ppm)。使用ph计测定如此得到的反应液,其ph为10.8。以800rpm搅拌反应液,同时使用氮气1mpa,对反应体系内置换3次,然后使用氢气置换3次,并使用氢气保持在0.88mpag下,升温至120℃,然
后反应5小时。另外,反应体系内的氢气压力保持在0.88mpag。使用ph计测定反应结束后的反应混合物,其ph为8.3。反应结束后,使用气相色谱分析反应混合物。2-羟基-4-甲基四氢吡喃转化率76.1%,3-甲基-1,5-戊二醇mpd选择性94.1%。
[0083]
对比例2
[0084]
1)制备催化剂fe-ce/ts-1
[0085]
取75g硝酸铯和对甲苯磺酸铁100g溶解500g水中,搅拌至完全溶解,再加入168.75g分子筛ts-1搅拌2h,过滤后放进烘箱中进行干燥,干燥温度设置110℃,干燥5h;将干燥后催化剂放进焙烧炉在氮气氛围下进行焙烧;焙烧温度选择490℃,焙烧时间选择9h。温度降至室温后取出备用。
[0086]
2)3甲基-2-丁烯-1-醇和甲醛缩合
[0087]
室温下,将1l高压釜洗净、干燥后密封,充入10mpag氮气保压30min,高压釜内压力未降低,证明密封性良好。将氮气放空,打开高压釜,一次向釜内加入事先制备的催化剂fe-ce/ts-1(0.60g,2.0wt%),37wt%甲醛水溶液(81.16g,1mol),最后加入原料3-甲基-2-丁烯-1-醇(215.33g,2.5mol)。所有物料都加入完毕后,重新密封高压釜,充放氮气3次,每次10mpag,将釜内空气置换为氮气,保持釜内压力6mpag。首先开启高压釜搅拌,转速600rpm,然后开启外加热,快速升温,待釜内温度升高至220℃后,保持恒温,快速搅拌反应25min。在反应过程中定时取样,gc分析甲醛转化率和产物3-甲基-2-烯-1,5-戊二醇选择性。取样时采用双阀取样,样品取出后静置放置,待油水两相分相后,分别取水油相用乙腈稀释后进行gc分析,原料甲醛转化率》99.5%,目标产物3-甲基-2-烯-1,5-戊二醇选择性91%,3-(2-羟乙基)-2-烯-1,5-戊二醇选择性9%。
[0088]
通过上述实施例和对比例的比较可以发现,本发明的路线所用原料3甲基-2-丁烯-1-醇和甲醛易得。缩合反应中副产少,甲醛转化率高,产物易分离,得到的3-甲基-2-烯-1,5-戊二醇纯度高。锡类化合物作为反应助剂,能有效抑制3甲基-2-丁烯-1-醇和甲醛过度缩合生成3-(2-羟乙基)-2-烯-1,5-戊二醇。三废处理成本低,后续分离的能耗低。反应条件温和,温度压力较低。采用钯碳,雷尼镍催化剂进行加氢,3-甲基-2-烯-1,5-戊二醇转化率高,选择性高,易分离,催化剂成本低。具有实际应用价值。
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